土壤中镉元素测定精密度评价标准研究

以来自全国31个省份的共31种类型993个实际土壤样品为主要研究对象,经全国67个实验室分析测试,统计分析土壤中镉(Cd)元素测定精密度控制结果,同时将其与现行标准与规范进行比对分析。结果表明,推荐的精密度控制评价标准为:样品ω(Cd)0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试实验室内相对偏差(RD)≤30%、实验室间相对标准偏差RD’≤35%,实际样品盲样测试RD≤35%、RD’≤40%;样品ω(Cd)≥0. 4 mg/kg时,实际样品明码样或标准样品测试RD≤25%、RD’≤30%,实际样品盲样测试RD≤30%、RD’≤35%。此外,土壤类型也会影响精密度控制结果。     

关于环境空气监测质量保证的建议

精密度和准确度是环境空气常规监测质量保证中重要而较方便的质控手段 ,由于受环境空气样品溶液体积的限制 ,建议分以下两种情况求其精密度和准确度 :1自动连续采样 :此法样品溶液体积一般为 5 0毫升 ,而分析只需 5毫升样品 ,故可参照水质监测分析质量控制 ,用同一样品同时分取两份进行平行样、加标样测定。2间断的手工采样 :此法目前在三、四级环境监测站仍然广泛使用 ,由于样品溶液体积仅为 5毫升 ,不能满足同一样品平行样、加标样的测定 ,建议采用每批样品带一定数量的标准已知样或密码样 ,通过这些样品的分析结果来评价分析测试的精密度…     

浅析环境监测质量保证方法

环境监测质量控制措施是保证监测数据质量不可缺少的手段,文章从样品的保存、平行样、空白试验、标准样品、实验室质控等5个方面分析了实施有效质量控制的重要性及注意点。     

实验室中准确测定BOD_5质量浓度的探讨

由于干扰因素很多的原因,生化需氧量(BOD5)往往在实验室中很难取得准确的测定结果。本文以质量控制样品在实验室中的准确测定,间接地控制生化需氧量实际样品在实验室分析结果的准确性。     

湖北省土壤背景值研究质量保证

本课题在方案设计,布点,采样,样品输送、处理、保存、管理、分析测定、数据处理和结果表达等执行全程序的质量保证。 结果,本实验室13个测定项目全部通过了总课题组未知样品的考核和未知样品的检查测定。 实验室分析质量控制方法如图1所示。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法，通过统计全国多家实验室的测定数据，对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究，并给出了质控指标评价标准，提出在概率P和γ均为0.90时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为61%~125%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为66%~108%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时，其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%；空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时，回收率的控制范围为49%~137%；样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时，实际样品加标回收率控制范围为60%~114%；空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

环境空气监测全程质量控制探讨

文中对环境空气监测质量控制进行了探讨，认为要保证环境空气监测质量，就必须加强环境空气监测质量控制工作的程序化，并进行全方位的管理，要着重从实验室准备、点位布设、样品采集、实验室分析和数据的审核报出及监测人员素质等几个方面进行全程序质量控制。     

土壤中苯并[α]芘的准确度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[α]芘测定的准确度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和指标。研究表明,标准样品测定的相对误差控制范围0～56.4%,实际样品加标回收率为55.8%～115%。     

环境标准样品在国家地表水采测分离工作中的应用

按照《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》中实验室分析测试的质量保证和质量控制要求,结合江苏省南京环境监测中心的实际工作,综合分析2017年10月—2018年8月间国家地表水采测分离工作中环境标准样品在样品测试准确度验证、检测人员能力确认、检测设备期间核查及关键化学试剂检查等方面的应用情况。为保障环境监测结果量值溯源的统一性、准确性、一致性和可比性,提出丰富水环境标准样品的浓度水平、解决标准样品供需不平衡问题、改善消耗量大的标准样品操作方法、建立环境标准样品使用信息共享平台等实践建议,为合理提升环境标准样品应用效能、有效保证水环境监测数据质量提供参考。     

土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3S)和(X--3S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190 ～ 13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。     

土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了土壤中苯并[a]芘测定的精密度控制指标,并与EPA8270D进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的室内相对标准偏差的质量控制范围≤28%,室内相对偏差的质量控制范围≤34%。     

离子选择电极法测定水中氟化物质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制指标。研究表明,在0.5～4.5 mg/L范围内同一标准样品多次测定的质量控制指标为:室内相对标准偏差(RSD)≤4.0%,室间相对标准偏差(RSD’)≤8.0%,相对误差(RE)≤±10.0%。在0.06～7.0 mg/L范围内实际样品平行双样测定质量控制指标为:相对偏差(RD)≤5.0%。加标回收率范围为90%～110%。     

尤登试验——双样图应用的探讨

本文就某次降尘测定的尤登试验结果,用双样图对数据质量做出分析,供大家探讨。 一、降尘测定的尤登试验 将一对降尘样品A、B分发给有关实验室。按照尤登试验的要求,每对样都用相同的方法,由各实验室的同一人员,同时一次测定。将结果送交主持该项试验的中心机构。这     

环境监测质量控制中水质标准物质应用问题的研究

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现的误区和问题。对如何做好实验室分析的质量控制,从多个不同的方面介绍了在使用分析校准用标准物质及水质质量控制用标准物质过程中,如何避免或减少分析误差的方法和措施。同时对计量、质量控制的重要工具水质标准物质的正确使用以及标准物质的规范应用方面提出了相关建议。     

秩和检验法评价实验室间样品的考核

在实验室间质量控制考核中常用均值范围法对样品考核结果进行评价。它是将考核样品保证值的不确定度作适当展宽后,用以评价各实验室的测定结果,而它通常以精密度的标准偏差为度。不确定度的区间是反映测试结果的分布概率。因此,对有限次测量,甚至是一次测量的结果,使用概率分布的指标评价其“优”“良”与“及格”的等级是不适宜的,其评价方法只能对考核结果作出“合格”或“不合格”的判断。今在质控工作中,用秩和检验方法对一次质量考核中各参加实验室的考核结果列表计算以作评价。这种方法计算简便,对测定结果的分布要求也不严格…     

分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标研究

通过国内多家实验室测定的大量数据,研究了分光光度法测定水中六价铬的质量控制指标,旨在为环境监测工作提供质量控制指标和依据.研究表明:样品质量浓度在0.04 ～0.5 mg/L范围内,标准样品室内相对标准偏差(RSD)≤4％,室间相对标准偏差(RSD′)≤15％,相对误差(RE)≤±10％(低浓度可适当放宽).实际样品质...     

河口水中悬浮物分析中几个问题

在环境监测中，河口水中悬浮物的分析是一项重要的分析指标。在悬浮物测定中存在用恒重来保证分析质量，如何控制样品分析准确度的问题，如果在取样和分析过程中发生操作问题，均可对测定结果有较大影响，本文就河口水中悬浮物测定过程中遇到的几个问题进行了实验。     

环境影响评价甲级证书实验室考核结果评价

实验室间质控考核是为了检验各实验室是否存在系统误差,并找出误差来源,以期提高各实验室的监测分析水平,保证分析结果的准确性。有时也用于检验实验室的分析测试能力或资格认证。     

原子吸收法测定水中镉的质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了镉测定的质量控制指标,并与《水质镉的测定双硫腙分光光度法》（GB/T 7471-1987）和《环境水质监测质量保证手册》（第二版）进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的精密度质量控制指标范围：RSD≤5.0%和RSD’≤8.0%;准...     

重铬酸盐法测定水中COD质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了COD测定的质量控制指标,并与GB/T 11914—1989和ISO6060—1989进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品RSD的质量控制范围:≤3.5%,实际样品:≤5.5%。实验室间标准偏差为3.0～6.0mg/L,RSD′可根据浓度水平和数据质量目标在3%～10%之间进行选择。相对误差一般在10%左右,低浓度可以控制在20%以内,高浓度时在5%以内。加标回收率范围为98%～110%。