固相微萃取分析条件的优化

主要介绍了固相微萃取作为一种样品前处理技术，如何对影响其分配系数的各因素，如：萃取头的选择、萃取方式、萃取温度等进行优化选择，从而提高方法灵敏度及回收率。     

固相萃取剂在富集检测极性有机污染物领域的应用研究进展

介绍了常用固相萃取剂的类型与适用范围，综述了近年来在极性有机污染物富集检测中获得应用的新型固相萃取剂，包括具有高比表面积和亲水表面的聚合物萃取剂，以及利用分子印迹和免疫亲和技术制备的新型萃取剂。     

测定酚产生高空白的原因探讨

利用4－氨基安替比林萃取法测定不样中的挥发酚，其空白值很高且极不稳定，共萃取现象严重。文中利用氯仿作萃取剂，以控制4－氨基安替比林和铁氰化钾的使用量，降低共萃取现象带来的高空白值，提高萃取效率。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

海水中有机污染物的气相色谱－质谱法鉴定

本文采用一种简便的连续萃取装置．对海水中痕量有机物进行富集，大量的海水被萃取后，萃取物经干燥浓缩在毛细管气相色谱上进行了分离，并用质谱－计算机自动检索装置进行了定性鉴定，共确定出３６种组分。本方法的检测限为辛烷１０ｐｐｔ。     

大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展

介绍了大气中半挥发性有机污染物的采样方法和气／固相分配模型，综述了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取等样品预处理方法，以及直接进样热解析和其他仪器分析方法，对大气中半挥发性有机污染物的监测研究进展作了展望。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的萃取溶剂探讨

水质分析普遍采用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量，此方法中所用萃取剂为三氯甲烷．将该方法中的萃取剂由三氯甲烷改为二氯甲烷，可降低萃取溶剂对试验人员的健康危害性．     

液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

超临界CO2萃取在环境样品预处理中的应用

阐述了超临界流体萃取的原理和特点，分析了温度、压力、流体流速、改性剂、络合剂等因素对萃取过程的影响，介绍了超临界CO2萃取技术的优点及其在萃取土壤中的有机污染物、非固体介质中的污染物、环境样品中的金属离子等方面的应用，对该技术的应用前景作了展望。     

离子色谱法测定土壤中草甘膦的提取溶液选择

以辽宁棕壤等10种土壤为样品,探讨了水和p H值=9.00~14.00的氢氧化钠(Na OH)作为提取液对草甘膦分析的影响。结果表明,以水为提取液,仅石灰性紫色土和灰钙土能获得较高的回收率,其他所测土壤尤其是p H值<8.00的土壤其回收率较低,提取效果受土壤理化性质影响明显。以p H值=9.00~14.00的Na OH为提取液,随着提取液p H值的提高,所测土壤的回收率均随之提高,达到一定的p H值后,回收率随之提高不明显,但干扰会增多。当已知土壤相关理化性质时,可以参考回收率相关性分析选择合适的提取液。     

水中多种酚类化合物同步提取方法研究

对水中14种酚类化合物的液液萃取过程进行研究,选取不同萃取溶剂体系、水样pH和盐析条件等多个对萃取效率有决定性影响的参数进行优化。通过上述条件的优化选择,实现了同步对包括低沸点的苯酚、一氯代酚及较难提取的甲基酚和硝基酚等14种不同类型酚类化合物最优的萃取,提取效率达到75.2%~110.3%。     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

燃煤电厂超低排放气态污染物监测技术综述

介绍了燃煤电厂超低排放气态污染物监测系统的采样系统和分析单元,分析了其各自的优缺点。对稀释抽取式、冷干抽取式和热湿抽取式3种采样方法,以及非分散红外吸收法(NDIR)、非分散紫外吸收法(NDUV)、紫外差分吸收法(DOAS)、紫外荧光法(UVF)和化学发光法(CL)5种分析方法进行对比。结果表明,冷干抽取式+紫外差分法以及稀释抽取式+紫外荧光法+化学发光法可以较好地符合燃煤电厂超低排放监测的要求。     

Comparison of pressurized fluid extraction, Soxhlet extraction and sonication for the determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in urban air and diesel exhaust particulate matter

In order to characterize and compare the chemical composition of diesel particulate matter and ambient air samples collected on filters, different extraction procedures were tested and their extraction efficiencies and recoveries determined. This study is an evaluation of extraction methods using the standard 16 EPA PAHs with HPLC fluorescence analysis. Including LC analysis also GC and MS methods for the determination of PAHs can be used. Soxhlet extraction was compared with ultrasonic agitation and pressurized fluid extraction (PFE) using three solvents to extract PAHs from diesel exhaust and urban air particulates. The selected PAH compounds of soluble organic fractions were analyzed by HPLC with a multiple wavelength shift fluorescence detector. The EPA standard mixture of 16 PAH compounds was used as a standard to identify and quantify diesel exhaust-derived PAHs. The most effective extraction method of those tested was pressurized fluid extraction using dichloromethane as a solvent.     

河水中农药分析的三种前处理方法比较

对农药分析的三种前处理方法:固相萃取(SPE)、液液萃取(LLE)及索氏抽提(Soxhlet)进行了比较实验,从回收率藤森一男,吉田光方子(日本兵库县立健康环境科学研究中心,神户)实验及对实际样品的分析结果等方面可看出,三种方法各有优劣.因此在分析过程中,应根据实际情况选择合适的前处理方法.     

Conventional, microwave, and ultrasound sequential extractions for the fractionation of metals in sediments within the Petrochemical Industry, Serbia

In this paper, the main objective was fractionation of Cd, Cu, Ni, Pb, Zn, Ca, Fe, and K in certificate material and sediment samples gathered from and around the Petrochemical Industry using the conventional, microwave and ultrasonic sequential extraction. Microwave oven and ultrasound bath were used as an energy source for achieving faster extraction. Additional heating and boiling of samples were avoided by using lower power and shorter time for microwave and ultrasound extraction. Precision and accuracy of procedure were evaluated by using certificate material (BCR701). Acceptable accuracy of metals (87.0–111.3 %) was achieved for all three-step sequential of conventional extraction protocol. An accuracy of the fourth step has been verified with two certificate materials: BCR143R and 146R. The range of total extracted metal concentrations from sediments was similar for all three extraction techniques. A significant high percentage of Cd, Cu, and Zn were obtained after extraction of the exchangeable and acid soluble sediment fraction. Principal component analysis of values obtained after determination of risk assessment code using conventional and ultrasound sequential extraction show similarity of these values. Accuracy, recovery, and risk assessment code values imply that ultrasound sequential extraction is a more suitable, accelerated sequential extraction procedure (30 min per extraction step) than microwave extraction in applied conditions.     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。