污染水中水合肼的紫外分光光度测定法

用分光光度法测定地面水和污染水中痕量水合肼,国内已报道了若干方法,这些方法或是操作较麻烦,或是灵敏度较低,或是受到样品中某些共存离子的干扰.本文在前人工作的基础上,实验了污染水中痕量水合肼的紫外分光光度测定法.本法的颜色反应是水合肼在酸性介质中与香草醛反应形成黄色化合物,在波长404nm处具有最大吸收.     

分光光度法测定水中水合肼方法检出限的优化

用对二甲氨基苯甲醛分光光度法测定水中水合肼,将显色剂用量由5.0 m L降至3.0 m L,比色皿厚度由30 mm增至50 mm,水样酸度由1 mol/L降至0.5 mol/L,同时增加低浓度校准曲线,实现对其方法检出限的优化。结果表明,优化后方法检出限由0.007 8 mg/L降至0.001 0 mg/L,精密度及加标回收率均符合规范要求,能够保证低浓度水样的准确测定。     

地表水中水合肼的样品保存研究

通过对不同基质地表水样中水合肼在p H、温度、光照、时间等条件下进行保存的研究,确定对其保存效果的影响为:p H水合肼浓度时间温度光照。建议地表水样品使用棕色玻璃瓶采集,调节p H至2.00后,于4℃下避光保存;洁净的地表水样保存时间不超过2周,黄河等含泥沙较多的水合肼样品应立即分析,保存时间至多不超过2 d。     

直接进样-气相色谱质谱法同时测定固定污染源排气中的含氟温室气体

建立了一种直接进样-气相色谱质谱法同时分离和测定固定污染源排气中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫等含氟温室气体的方法。使用CP-Sillica PLOT毛细管填充柱可使上述4种目标化合物实现基线分离。分别用全扫描模式和选择离子扫描模式进行定量分析,方法检出限分别为0.12,0.19,0.10,0.08 mg/m~3和2.8,3.4,1.7,3.1μg/m~3。探讨了样品保存容器与保存时间对样品浓度衰减的影响,指出Tedlar采样袋或铝塑复合膜采样袋可以较长时间保存样品,在常温下,样品可保存至少7 d。实际样品测定结果表明方法快速、简便,适用于固定污染源排气中含氟温室气体的测定。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。     

罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态，用气相色谱仪进行分析，并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下，N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析，与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对，比对结果较好，该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

环境水质中酚类优先监测物的分析方法

介绍测定环境水质中酚类优先监测物质的分析方法,并对各种分析方法进行了对比分析,最后指出固相微量萃取法（ＳＰＭＥ）所具有的优点     

基于环境监测实践的COD分析试剂浓度的优化

为避免现行COD测定国标方法中分段测定的繁琐,将重铬酸钾和硫酸亚铁铵的浓度分别降至0.100mol/L和0.02mol/L,并进行了一系列实验研究。结果表明,改进后的方法省去了对样品浓度预判的环节,能够用一套分析试剂对浓度在13mg/L～300mg/L范围内的样品进行准确定量,相对误差为-2.71%～0.33%,相对标准偏差为0.38%～3.85%,回收率为96.5%～104%,既保证了测定结果的准确性、精密性,又使测定过程更加简便,对环境监测实践具有重要的积极意义。     

纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法的改进

对纳氏试剂光度法测定水和废水中氨氮方法进行了改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小10倍,并于美国Hach公司COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定.改进后最低检出限为0.05 mg/L,同时将测定上限扩大到10 mg/L,精密度和准确度与标准法一致.     

化学需氧量两种分析方法成本核算对比

目前 ,一般都采用滴定法测定化学需氧量 ,因所用试剂量大 ,分析时间较长 ,上海市嘉定区环境监测站后改用ＨＡＣＨ公司的化学需氧量反应器和分光光度计来测定化学需氧量。通过 3年来 ,用光度法对污染源化学需氧量的监测分析 ,将这两种方法从分析成本核算的角度进行了统计和对比。1　准确度用两种方法对中国环境监测总站两个ＣＯＤ标样进行测定。标样保证值为 (1 0 3± 7)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 1 0 5ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 1 0 3ｍｇ/Ｌ ;标样保证值为 (82 6± 4 48)ｍｇ/Ｌ ,光度法测定结果为 84 1ｍｇ/Ｌ ,滴定法为 83 7ｍｇ/Ｌ。两种方…     

Determination of hydrazine hydrate based on electrochemiluminescence of Ru(bpy) 3 2+

Considering of the basic properties and also the two nitrogen atoms in the structure, hydrazine hydrate was employed to be an amine additive candidate, to build a Ru(bpy) ₃ ²⁺ /hydrazine electrochemiluminescence (ECL) system, and ECL of Ru(bpy) ₃ ²⁺ has been employed for the determination of hydrazine hydrate in the paper. The result demonstrated that the logarithmic ECL increasing (ΔECL?=?ECL_{after addition of hydrazine}???ECL_{before addition of hydrazine}) versus the logarithmic concentration of hydrazine hydrate is linear over a concentration range of 1.0?×?10^?9 to 1.0?×?10^?5?mol/L, on both glassy carbon and Pt electrodes in a pH 9 phosphate buffer. The hydrazine hydrate detection limit was down to 1.0?×?10^?9?mol/L, comparatively lower than other detection methods. To check its applicability, the proposed method was applied to the determination of hydrazine hydrate added into a tap water sample with good reproducibility and stability. All these provide a possibility to develop a novel ECL detection method for hydrazine in water.     

铁和铝离子对土壤水溶性氟化物检测的干扰研究

通过离子选择电极法测定Fe3+和Al3+不同含量的土壤样品中水溶性氟化物试验,研究Fe3+和Al3+对测定的干扰与消除方法,证实了在总离子强度调节缓冲溶液共存下,Fe3+和Al3+对土壤提取液中水溶性氟化物检测结果存在不同程度的负干扰。选择6种代表性土壤样品,在水溶性氟化物提取液中加入20 mg/L的Al3+和100 mg/L的Fe3+做干扰试验,比较了分取不同体积土壤提取液对氟化物检测结果的影响,结果表明,对水溶性ρ(Fe3+)和ρ(Al3+)高的土壤样品,可选择减少提取液取样体积来消除干扰。选取的5种标准样品测试结果与标准值相符,干扰消除方法具有良好的适用性。     

水中微量偏二甲基肼检测方法的研究和应用

偏二甲基肌是川作火箭推进剂燃料，有较大的毒性，也是环境污染物。它的水中最大允许浓度为０．０６ｍｇ／Ｌ。本研究建立了一种水中微量偏二甲基肼的检测方法，采用钼酸铵作为试剂的比色测定法，方法简便、准确、灵敏度高，可川于现场检测。本文还报道了应用本法测定了水中微量肼和甲基肼的稳定性的结果。     

离子色谱法测定水中三氯乙醛

基于三氯乙醛溶于水后形成水合三氯乙醛,在碱性溶液中与OH-发生卤仿反应分解为氯仿和甲酸盐的原理,采用离子色谱法检测甲酸浓度,从而计算出水样中三氯乙醛浓度。方法线性良好,检出限为0.007 mg/L,检测上限为100 mg/L,标准溶液平行测定的RSD<3%,加标回收率为99.7%,适用于不含甲酸水样中三氯乙醛的测定。     

火焰原子吸收法测定水中总铬

水中铬的测定有一定的技术难度。本文采用原子吸收测定方法，以铵盐作基体改进剂，可以有效地抑制铁与镍对水中铬的干扰。在仪器最佳工作条件下，对混合标准样进行了对比测定，获得了满意的测定结果     

5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴

采用5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定水质钴。对分析方法的样品前处理、样品保存、样品分析条件、干扰消除、检出限及测定范围、实际样品测定进行了深入研究和技术改进。水样经消解后测定的方法检出限为0.009 mg/L,经富集后测定的方法检出限为4×10-4mg/L,干扰消除实验的回收率为96%~101%,地表水、地下水、生活污水及工业废水等4种类型水样的加标回收率为92%~103%。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...