空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法测定废水中的银

当水相中银的含量大于0.2 PPm,可直接进样测定,若含量更低时,需要萃取富集后,有机相进样测定,本文采用双硫腙/MI BK体系,以乙酸—乙酸盐缓冲溶液调水相pH4—5,以1％EDTA作掩蔽剂,灵敏度较水相进样提高了20倍左右。     

原子吸收石墨炉手动进样的改进

国产原子吸收石墨炉仪大都以手动进样为主,由于进样位置难以固定,分析精度低,且与操作人员熟练程度有着极大关系。 在工作实践中根据所使用的石墨炉加工制作了一只进样定位器(见图1)(与北二光WFX—1D石墨炉配套使用),方便适用,基本解决了测定精度低的     

流动注射分析地表水中氨氮含量

本文采用苯酚—次氯酸钠显色反应体系及空气整段间隔流动注射分析技术对地表水中的氮氨进行测定.在70℃、5分钟的反应条件下,检测限为0.05mg/L,进样频率为60—90次/小时,测定结果与标准比色法一致,试样加标回收率95～110%.     

空气中微量汞的测定

本文采用镀金膜直接富集、加热解释、以冷原子荧光测汞仪直接进样测定,对于吸附在尘埃和气溶胶中不同型态的汞,先用硫酸—过硫酸钾氧化浸取,把不同型态的汞先转化成离子态汞,然后用氯化亚锡还原测定,空气中汞的量即二者之和     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

GC-C-IRMS测定污染场地土壤中苯系物单体碳同位素比值

选取苯系物中的代表性组分苯、甲苯和二甲苯等化合物,通过热脱附、气相色谱质谱条件的优化及方法学考察,建立了热脱附进样-气相色谱-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)测定苯系物单体碳同位素比值的方法。结果表明,单体化合物进样量在0.3μg以上均能满足测定要求;与直接进样方式相比,热脱附进样对单体碳同位素比值测定无分馏影响;标准溶液和苯系物土壤样品测定结果的RSD分别为1.0%~1.7%和0.3%~2.6%。     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

一种可快速测定底质中汞含量的汞发生器

我们利用实验室常用的有关玻璃仪器组装成汞发生器,与YYG—3S型冷原子荧光测汞仪配合使用,可测定土壤、底质中汞的含量。此装置具有进样量少、不需振摇、自动排液、灵敏度高、稳定性好、测定速度快等优点,适合大量土壤、底质等样品的分析工作。     

吹扫—捕集/气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

建立了吹扫—捕集 /气相色谱 /电子捕获检测器联用测定水中 5种挥发性卤代烃分析方法 ,且按国家水质分析标准方法 (GB/T 1 71 3 0 -1 997)所确定的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 5种挥发性卤代烃进行实验 ,采用 Supelcoport担体层析柱对去离子水处理 ,所获得的纯水无色谱干扰峰 ,本法按国家水质分析标准方法列出的 5种挥发性卤代烃进行测定在国内尚未见报导。当纯水的进样体积为 5 .0 ml时 ,其最低检出浓度为 1× 1 0 - 2～ 6× 1 0 - 4(μg/L)之间 ;相对误差在 1 .1 %～ 2 .4%之间 ;加标回收率在 82 .5 %～ 1 0 8%之间 ;相关系数在 0 .9980～ 0 .9999之间。可快速、高灵敏度、简便、准确、精密地测定水中 5种挥发性卤代烃 ,本法适用于饮用水和地表水中挥发性卤代烃的测定     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

VOCs在线监测进样方式对非甲烷总烃测定的影响

采用正压、负压、大气平衡3种进样方式，研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响，研究结果表明：采用正压进样方式，定量环内正压增大，非甲烷总烃质量浓度偏高；采用负压进样方式，定量环内负压增大，非甲烷总烃质量浓度降低；采用大气平衡进样方式，定量环内压力、平衡时间、进样流量的增大或减小对非甲烷总烃测定没有明显影响。比较3种进样方式，大气平衡进样方式的VOCs在线监测系统能够提高非甲烷总烃在线监测结果的准确性和可靠性，更适用于污染源废气在线监测。     

非全量消解-悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅

试验了用非全量消解—悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅，结果表明：铜和铅的方法检出限(3σ)分别为0．038mg／L和0．23mg／L，测定吸光度与其浓度的线性范围均为0．5mg／L—5．0mg／L，样品加标回收率在87％—97％之间，相对标准差(n＝4)小于7％。     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术，结合气相色谱／质谱测定条件，对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明，使用大体积的进样测定二噁英，在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度，可以代替传统分流／不分流进样。     

直接进样气相色谱法分析废水中的甲胺磷

5%PEG 20M/Chromosorb 380柱(玻璃2m×3m)在SP501 FPD—GC上用于直接测定水中甲胺磷最低测量2.8×10~(-8)g,2μL进样量最低检测浓度14mg/L.工效高,无回收率低之虞.     

气相色谱法测定废水中的丙烯醛

采用水样直接进样 ,以 1 0 %聚乙二醇 2 0 M(PEG2 0 M)为固定液 ,Chromsorb W(6 0～ 80目 )为载体 ,氢火焰离子化检测器气相色谱法测定污水中的丙烯醛。方法定性检测限为 0 0 3 mg L,定量测定浓度下限为 0 1 mg L,加标回收率为 96 2 %～ 1 0 2 3 % ,变异系数为 1 3 %～ 4 8%。可同时测定丙酮、丙烯腈等组分。     

顶空气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究

采用顶空气相色谱/质谱法联用技术测定水中的四乙基铅,对涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了研究。结果表明,在避光条件下于4℃低温冷藏并密封保存,添加甲醇作为保护剂,保存时间不应超过3 d。实验选择进样口温度为220℃,顶空瓶压力为96.52 kPa,调节载气流量设置实际分流比为51,可以有效改善顶空进样测定样品时存在的不出峰、不稳定或灵敏度降低的问题。对地表水、自来水及生活污水实际样品进行四乙基铅测定和加标回收分析,加标回收率为81.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.4%,能够满足《水质四乙基铅的测定顶空/气相色谱质谱法》(HJ 959—2018)的测定要求。将顶空进样法与吹扫捕集法进行比较,结果表明顶空进样法稳定性更好,适合大批量四乙基铅样品的连续测定。     

气相色谱法测定大气中总烃方法的改进

目前,总烃的测定通常是采用氮气作载气空气作助燃气的气相色谱法。我们认为,此法的不足是空气中的氧对测定总烃产生正干扰,实际总烃含量需从测定值减去干扰值。 采用除烃空气作载气和助燃气,直接进样气相色谱法测定大气中总烃,可以消除空气中氧的干扰,简便快速,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计,仪器噪声的两倍,进样1.5ml)。     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便，快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂，振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％，９３．４％，９２．０％；最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

5 A分子筛气相色谱法测定痕量 CFC12

采用5A分子筛气相色谱电子捕获检测器测定气体样品中的CFC12,介绍了填充柱的制备方法。方法线性良好,用峰高定量略优于用峰面积,检出限为27μg/m^3（进样体积以1 mL计）,标准样品测定的RSD≤6.7%,加标回收率为92.3%～103%。     

石墨炉原子吸收法测定生物样品中痕量硒——基体改进-4氯邻苯二胺萃取富集

本文报导一种高灵敏测定痕量硒的新方法。使用碱化氯铂酸钠为石墨炉法测硒的基体改进剂,允许灰化温度可达1200℃,测定灵敏度为20pg(1％Abs)对1ng硒测定11次其相对标准偏差为2.01％。优于常用镍、银、铜及碱性基体改进剂。硒的分离富集采用4氯邻苯二胺-甲苯萃取,萃取酸度范围大(PHZ-5N硫酸),选择性高,富集倍数可达200倍。用溶液内插法有机溶剂直接进样、操作简便、精度高,应用于生物样品中痕量硒的测定,优于文献报导的各种电热原子吸收法。