关于改进非甲烷总烃测定方法的探讨

根据非甲烷总烃排放标准、分析方法和实际监测情况，对非甲烷总烃定义、总烃峰型异常、氧峰干扰、方法检出限测定和采样容器选择等方面存在的问题进行了探讨。结果表明：气态烃的衍生物属于非甲烷总烃，烃的衍生物和色谱柱类型是导致总烃峰型异常的主要原因，使用除烃空气作载气可消除氧峰干扰，非甲烷总烃为差值结果，应按照EPA SW-846标准测定检出限，PVF气袋本底低、气密性和化学惰性好，是最佳的非甲烷总烃采样容器。     

罐采样-加压进样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃研究

建立了罐采样-气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的分析方法。用罐采集环境空气样品至微负压状态，经除烃空气加压后，用气相色谱仪进行分析。并对氮气空白、除烃空气、样品保存期限、不同压力进样、不同正压压力进样、不同湿度、不同种类物质对总烃的贡献等进行了研究，在最佳实验条件下，非甲烷总烃的方法检出限为0.04μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.999 5,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%,低、中、高浓度的质控样品相对误差均小于2.0%。利用该方法对环境空气样品进行了检测分析，该法完全满足国家标准质控的要求，适用于环境空气和污染源无组织废气中非甲烷总烃的准确测定。     

非甲烷总烃测定中若干问题的研究

结合环境监测工作的实际情况,应用双柱双检测器气相色谱法,比较了非甲烷总烃不同的测定方法,探讨了在实际环境监测分析中非甲烷总烃测定过程的一些关键性技术问题,对色谱条件提出了几点优化建议,发现非甲烷总烃测定结果以甲烷计更接近实际监测情况,并验证了HJ/T 38—1999和HJ 604—2011方法中2种总烃标准曲线绘制方法的等效性,但在实际环境监测中HJ 604—2011方法操作更加简捷。双柱双检测器气相色谱法测定非甲烷总烃也存在严重的不足,基于FID响应值的非甲烷总烃不能准确全面反映空气有机污染程度,可能会掩盖空气中某些有机污染。     

自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法优化

从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶空瓶温度等方面对自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法进行了优化。该方法的灵敏度高于直接进样(水溶液)法、已有的顶空进样法,满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检出限0.4 mg/L的要求。     

空气中脂肪胺类恶臭物的分光光度法测定

空气中脂肪胺类恶臭物的分光光度法测定谢英谟，金丽莎（山东省环境监测中心站，济南２５００１３）国内测定空气中脂肪胺的方法有“纳氏试剂分光光度法［２］和气相色谱法［２］。前者的灵敏度低，干扰因素多，测定的结果为空气中的总氨量，要通过换算求得相应的脂肪胺浓...     

直接进样气相色谱法快速测定空气中丙酮的实验研究

实验研究了使用100mL玻璃注射器采样,经阀进样器1mL直接进样后经气相色谱法分离FID检测器定量,快速测定空气中丙酮的浓度。丙酮在0~39 mg/m3范围内线性良好,样品中的丙酮在气相色谱条件下响应灵敏,与甲醇和乙酸甲酯等干扰物质能实现良好的基线分离,方法的检出限为0.006mg/m3,测定下限为0.024mg/m3。实验证明此方法可用于快速测定环境空气中的丙酮浓度。     

VOCs在线监测进样方式对非甲烷总烃测定的影响

采用正压、负压、大气平衡3种进样方式，研究了VOCs在线监测系统对非甲烷总烃测定的影响。探讨在大气平衡进样方式下定量环内压力、平衡时间、进样流量对非甲烷总烃测定的影响，研究结果表明：采用正压进样方式，定量环内正压增大，非甲烷总烃质量浓度偏高；采用负压进样方式，定量环内负压增大，非甲烷总烃质量浓度降低；采用大气平衡进样方式，定量环内压力、平衡时间、进样流量的增大或减小对非甲烷总烃测定没有明显影响。比较3种进样方式，大气平衡进样方式的VOCs在线监测系统能够提高非甲烷总烃在线监测结果的准确性和可靠性，更适用于污染源废气在线监测。     

自动进样及气体分流技术测定气体中非甲烷总烃

采用自动进样和气体分流技术,双柱双FID检测器气相色谱法测定气体中的非甲烷总烃,实现了非甲烷总烃的连续自动分析,同时一次进样即可得到甲烷和总烃的数据。方法的检出限为0.05 mg/m3,测定的相对标准偏差在0.7%~1.8%内,非甲烷总烃的加标回收率为96.0%~98.5%。与传统手动进样法相比,本方法具有重复性好、操...     

气相色谱法测定空气中的乙酸

用气相色谱法测定空气中的乙酸，用FID检测，方法检出限低，各组分之间干扰小．     

气相色谱法测定非甲烷总烃

本文采用《空气和废气监测分析方法(第四版)》P585~P587总烃和非甲烷总烃测定方法一(B)利用六通阀定量环进样来测定环境空气以及废气中的非甲烷总烃浓度,对仪器条件进行优化,方法的检出限为0.13 mg/m3,标样总烃相对标准偏差为0.4%,甲烷的相对标准偏差为1.2%,总烃的加标回收率为100.9%~101.6%,甲烷的加标回收率为102.4%~102.6%,该方法操作简单,分析速度快,实验结果满意。     

便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定低浓度总烃的氧气干扰特征研究

研究了采用便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定气体中的总烃浓度时,氧气浓度对测定结果的影响,并采用多元线性回归模型对总烃的测定结果进行了校准。当总烃的实际浓度不低于9 mg/m³时,氧气的干扰较小(相对标准偏差≤2%)。在试验的所有总烃实际浓度下(1~200 mg/m³),当氧气浓度为1%~7%时,也无需考虑氧气干扰的影响(相对标准偏差≤2%)。当总烃的实际浓度低于9 mg/m³且氧气浓度为9%~21%时,需依据多元线性回归分析原理并采用模型对测得的总烃浓度进行校准。线性回归方程分析结果显示,模型拟合情况良好(R²=0.999),可以用来修正测试结果,从而得到更加准确的总烃实际浓度。     

水溶液直接进样气相色谱法测定饮用水中卤代烃

水溶液直接进样气相色谱法是测定饮用水中PPb级卤代烃的准确、快速、简便方法。本法用1％SE—30GDX—103柱以便提高分离效率。由于~(63)Ni电子捕获检测器的特征,在进样1(?)l时,测定就有足够的准确度、精密度和灵敏度。     

环境空气中总烃测定──气相色谱法验证报告

环境空气中总烃测定──气相色谱法验证报告李抗美，顾兴梅，李晓红（甘肃省环境监测中心站，兰州７３００３０）由中国环境监测总站组织，甘肃省环境监测中心站牵头、上海市嘉定县环境监测站、北京机电研究院环保所、重庆环境科研监测所、兰州化学工业公司环境监测站等单...     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃

建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。     

环境中萘和甲基萘的气相色谱测定

针对发生的甲基萘油车泄漏事故进行了水样和空气样品中萘和甲基萘的测定，水样中直接进样，对空气样品则以甲醇为吸收液吸收，富集，氢火焰毛细管色谱法测定。     

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃的标准气体选择

气相色谱法测定废气中非甲烷总烃,国内外相关标准选用的标准气体各不相同,通过试验考察各标准气体对测定的影响,并比对相关文献信息。结果表明:甲烷和丙烷(浓度以碳计)在填充柱气相色谱仪和毛细管柱气相色谱仪FID检测器上的响应无明显差异,而采用甲烷作为标准气体,分析时间短,工作效率高。     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

气相色谱法测定大气废气中甲醇方法的改进

目前测定空气中甲醇的方法主要有品红亚硫酸比色法和气相色谱法.比色法的灵敏度25μg/5ml,不能满足环境中甲醇测定的需要.气相色谱法用纯水吸收空气中的甲醇,从该法的谱图可以看出与乙醇的分离不够理想,当空气中有大量的乙醇与甲醇共存时,对甲醇的分离将带来不利的影响.如要改善分离度,需加长柱子,但水的出峰时间将长达16分钟以上,大大加长了一个样品的分析周期.本法采用高分子聚合物固定相Porapak     

变色酸法测定空气中甲醇的改进

对变色酸光度法测定空气中甲醇的方法进行了改进，在比色波长，显色时间和试剂用量等方面均作了重新选定，使精密度和准确度都有所提高，与气相色谱法比较，分析结果一致。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中挥发性卤代烃和氯苯

建立了吹扫捕集-大口径毛细管柱气相色谱法同时测定饮用水和地表水中5种挥发性卤代烃和4种氯苯类污染物的方法，可不经有机溶剂萃取和浓缩，减少了沾污和损失，具有灵敏度高，受干扰因素少，定量准确，操作简便等特点。进样量为5mL时，检测限可达ng/L级，适合饮用水及地表水中低含量卤代烃和氯苯类污染物的测定。