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优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m3。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。 相似文献
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对非甲烷总烃自动连续监测系统进行示值误差、响应时间、零点漂移和量程漂移等性能测试,对非甲烷总烃便携式分析仪进行检出限、精密度、准确度等性能测试。性能测试满足相关要求后同时利用便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器法(催化氧化-FID)、便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和实验室气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)对固定污染源非甲烷总烃自动连续监测系统进行现场比对测试。测试结果表明,在工况变动较大的情况下,便携式FID法与实验室GC-FID法测试结果相对误差为19. 6%~35. 1%,具有很好的可比性。以实验室GC-FID法为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度为64. 1%,不满足《固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1013—2018)的要求。以便携式FID为参比方法时,自动连续监测系统相对准确度分别为28. 6%和35. 3%,相对《固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ 38—2017)方法一致性更好,均能满足《HJ 1013—2018》的要求。提出,应推进便携式方法在自动连续监测系统验收和质控比对中的应用。 相似文献
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通过实验室和固定污染源废气现场比对测试,对便携式氢火焰离子化检测器法(催化氧化法和气相色谱法)测定非甲烷总烃的检出限、转化效率、精密度和准确度等性能指标开展研究。实验室测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法测定非甲烷总烃的检出下限(0.3 mg/m^3)、转化效率(98.2%)、精密度(3.49%)、准确度(-2.38%)基本满足方法技术指标的要求,但是对于催化氧化法还需重点关注其转化效率。固定污染源废气现场比对测试结果表明,便携式氢火焰离子化检测器法与实验室方法测试结果的相对准确度(33.2%)、相对误差(-9.27%~23.7%)基本能满足测试方法的测试要求,趋势性也保持一致,适用于现场测试。 相似文献
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快速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定农作物中的有机氯农药 总被引:3,自引:0,他引:3
建立快速溶剂萃取,固相萃取柱净化,气相色谱/串联四极杆质谱检测分析农作物中23种有机氯农药残留的方法。以油菜为样品,加标浓度为5、10、25、50μg/kg时,平均回收率在72%~101%之间,相对标准偏差3%~14%(n=5)。8种农作物(莴笋、黄瓜、蒜苗、辣椒、油菜、茄子、玉米和水稻)加标浓度为25μg/kg时的平均回收率在71%~113%之间,相对标准偏差3%~16%(n=5)。方法检出限0.75~1.76μg/kg之间。 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。 相似文献
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建立了液液萃取-气相色谱法测定水中15种硝基氯苯类化合物的方法。中性条件下,在水样中加入氯化钠,用环己烷进行萃取,得到方法检出限为0.019~0.044μg/L,在10.0μg/L~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.999。加标水平为2.5μg/L时,空白水样加标回收率为74.8%~104%,相对标准偏差为4.79%~11.5%;实际水样加标回收率为69.1%~111%,相对标准偏差为5.83%~17.6%。方法适用于成分不复杂的实际水样中硝基氯苯类化合物的检测。 相似文献
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为解决测定受有机物污染的城镇污水原水中氰化物含量过程中出现的总氰化物未检出,进出水总氰化物浓度倒大等问题,采取增加石油醚(90~120℃)萃取或银盐沉淀预处理的步骤,实现对干扰的消除,方法相对标准偏差在4.8%~26.5%之间,加标回收率在84%~90%之间。 相似文献
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建立了气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)测定水中苦味酸的分析方法,并对2种方法进行比较。GC法检出限为0.000 4 mg/L,线性范围为0.0~0.050 mg/L,加标回收率为92.3%~94.1%,相对标准偏差为4.6%~8.9%。HPLC法检出限为0.02 mg/L,线性范围为0.10~5.00 mg/L,加标回收率为93.7%~96.5%,相对标准偏差为1.3%~2.0%。2种方法相比,GC法灵敏度较高,可用于痕量分析,但操作烦琐,不能有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离;而HPLC法虽然灵敏度较差些,但简单、快速、稳定性好、准确度高,可有效地将苦味酸与硝基酚类干扰物分离。 相似文献
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建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。 相似文献
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GC-MS测定土壤中酞酸酯类化合物 总被引:2,自引:2,他引:2
采用毛细管柱气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)技术,结合快速萃取和佛罗里硅土柱净化方法分析土壤中的六种酞酸酯类(PAEs)化合物。结果表明,六种PAEs峰形好,平均加标回收率为76.7%~110%,相对标准偏差为2.5%~4.5%。方法具有操作简便、回收率高、纯化效果好和对环境友好的特点,且具有很强的实用性。 相似文献
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采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。 相似文献
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顶空气质联用法测定水中四乙基铅、松节油和丙烯腈 总被引:2,自引:1,他引:1
利用顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对水中的四乙基铅、松节油和丙烯腈进行了检测分析,优化了实验参数。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 0~0.999 9, 检出限为0.1~1.2 μg/L;方法用于饮用水、生活污水和工业废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,并进行加标回收率实验,加标回收率为94.5%~104.4%;相对标准偏差为4.4%~9.5%。结果表明,方法能用于饮用水和废水中四乙基铅、松节油和丙烯腈的测定,效果满意。 相似文献
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研究了废弃泥浆中的Cr(VI)提取测定方法并与土壤的浸提方法进行比较。结果表明,用0.1mol/L的KH2PO4为提取剂高速搅拌离心,分离提取液,可简单、快速、准确地测定废弃泥浆中的Cr(VI)。该方法的相对标准偏差为0.6%~2.5%,加标回收率86%~98%。 相似文献
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分别采用酸浸提法和碱消解法作为前处理方法,以液相色谱电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)作为测定方法测定土壤中的有机汞(甲基汞、乙基汞和苯基汞),对2种前处理方法进行比对分析。结果表明,采用酸浸提法,3种有机汞的方法检出限为0.5~0.9μg/kg,甲基汞和乙基汞的加标回收率为72.4%~86.4%,相对标准偏差(RSD)均<9.3%,苯基汞的回收率均<40%,RSD为7.4%~10.2%;采用碱消解法,3种有机汞的方法检出限为0.3~0.4μg/kg,加标回收率为60.4%~106%,RSD均<8.6%。碱消解法相较于酸浸提法,具有更高的萃取效率,更好的回收率和重复性。 相似文献