土壤中有效态砷钒铬的两种提取方法比较

从提取液对测定结果的影响、消解方法对测定结果的影响和提取效率3个方面,对碳酸氢铵-二乙烯三胺五乙酸(AB-DTPA)法和氯化钙-二乙烯三胺五乙酸(CaCl_2-DTPA)法提取、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中有效态As、V和Cr的优缺点进行了对比,结果表明:AB-DTPA法比CaCl_2-DTPA法提取效率更高。用ICP-OES法测定AB-DTPA法提取有效态As、V和Cr,检出限为0.007～0.019 mg/kg,加标回收率为95.0%～119.0%,相对标准偏差为2.42%～6.30%。该方法快速高效、灵敏度高、准确度和精密度好,实现了多元素同时提取,方法适用性广泛。     

快速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中石油烃

建立了快速溶剂提取-气相色谱法(氢火焰检测器)测定土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))的分析方法。用正己烷/丙酮(V/V=1)的混合溶剂提取土壤中的石油烃(C_(10)-C_(40)),提取液经过浓缩-弗罗里硅土(Florisil)-硅酸镁小柱净化-浓缩后用气相色谱法-氢火焰检测器测定,以C_(10)-C_(40)正构烷烃混合标准溶液为定量校准标准,以色谱峰总面积与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量,当称取20.0土壤样品时,方法检出限为6.0mg/kg,经验证方法的精密度和准确度都良好。该方法用于实际土壤中石油烃的测定,测定结果显示加标回收率80%。     

四种化学需氧量测定标准方法的比较

对国内外四种测定低浓度化学需氧量(COD)的方法进行了比对分析。从精密度、准确度、不确定度等方面对这四种方法进行了系统对比。结果表明,在测定低浓度COD的样品时,在准确度方面,除HJ/T399—2007[7]之外的其它三种方法中的任何一种都可以得到稳定可靠的回收率;在精密度方面,5220B.4b[3]和ISO15705—2002[4]的数据与标准文本中的参考数据具有一致性;在不确定度方面,四种方法相差不大,主要影响因素均为样品重复测定引起的不确定度;在方法间的差异及相关性上,采用HJ/T399—2007和其他三种方法得到的结果存在显著差异,而采用其它三种方法测定低浓度COD样品时,得到的结果没有显著差异,并且三种方法之间具有很好的相关性。在实际应用中,5220B.4b、ISO15705—2002和GB 11914—89的数据之间存在较大的随机极差。对比结果表明,5220B.4b、ISO15705—2002和GB11914—89具有可比性,得到的数据都可用。     

土壤中多环芳烃预处理及分析方法研究

本文综述了土壤中多环芳烃PAHs的预处理和测定分析方法,主要介绍了索氏提取、超声波萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取和协同萃取等萃取方法。检测方法具体介绍了高效液相色谱法(HPLC)法、恒能量同步荧光法(CESF)、气相色谱-质谱(GC/MS)法等多环芳烃测定方法。重点分析比较了提取和纯化过程,为今后研究土壤中多环芳烃提供了一定支持和技术参考。     

土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕残留的测定

采用密闭微波提取、超声波提取、索氏提取对土壤和河流沉积物进行前处理,提取液经弗罗里硅土柱净化或浓硫酸净化.通过回收率实验和精密度实验对三种提取方法和两种净化方法进行比较,建立了微波提取土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕,浓硫酸净化,气相色谱一质谱测定的分析方法,方法回收率在84%～110%之间,精密度(RSD)在2.8%～9.9%之间.采用该方法对阜阳市废弃农药厂周围的土壤和河流沉积物中六六六和滴滴涕进行了监测.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃

研究了土壤中的16种多环芳烃的提取和测定方法.结果表明,用加速溶剂提取仪在100℃,二氯甲烷和丙酮(1:1)提取5min,再经硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(3:2)洗脱,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱测定可以得到很好的效果,方法回收率在58%～106%之间,检测限为1.4×10-4～3.6×10-2mg/kg,且重现性好.     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

测定废弃泥浆中的Cr(Ⅵ)的高效浸提方法研究

研究了废弃泥浆中的Cr(VI)提取测定方法并与土壤的浸提方法进行比较。结果表明,用0.1mol/L的KH2PO4为提取剂高速搅拌离心,分离提取液,可简单、快速、准确地测定废弃泥浆中的Cr(VI)。该方法的相对标准偏差为0.6%~2.5%,加标回收率86%~98%。     

全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物

建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。     

用红外分光光度法测定水体中石油烃含量的研究

水体中石油类物质含量的测定一直是个困难的问题。我们经过长期的工作,曾先后提出紫外分光光度法和红外光度法分别作为炼油厂排放废水中微量与常量石油类物质的测定方法(部标准)。在方法的实际应用中,仍然遇到一些问题,其中最关键的问题是标准油品的选择及石油类物质与动、植物油的分别测定等。 1986年底,国际标准化组织(ISO)将水体中石油类物质含量测定方法的建议草案寄给我国征求意见。该方法与国内目前使用的方法相比较,具有一定的优越性。 我们对此方法进行了掌握与考察,为采用该方法创造条件。     

微囊藻中叶绿素a提取方法的优化

用组织研磨、浸泡提取、热浴超声3种提取方法和丙酮、甲醇、乙醇3种提取溶剂，从实验室纯培养微囊藻中提取叶绿素a，并以高效液相色谱法测定其质量浓度。结果表明，经组织研磨破碎藻细胞后用甲醇提取的效果好于丙酮和乙醇，经浸泡和超声破碎藻细胞后用乙醇的提取效果好于丙酮和甲醇；使用乙醇-热浴超声法在所有的试验组合中获得最佳提取效果，条件为：乙醇温度为50℃-55℃，超声6min-8min后再静置提取5h-6h。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定地表水中微囊藻毒素

采用固相萃取-高效液相色谱-电喷雾电离质谱法测定饮用水源地地表水中痕量微囊藻毒素MC-LR,优化了色谱和质谱条件,以甲醇/水(含0.1％甲酸)混合溶液(体积比60:40)为流动相,选择定量离子质荷比(m/z)996.3.方法在0.100 mg/L-2.00 mg/L范围内线性良好,检出限为0.02 μg/L,空白水样加...     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯并(a)芘

采用加速溶剂萃取一高效液相色谱法荧光检测器测定环境空气中的苯并（a）芘，以乙腈／水为流动相，检测器激发波长为290nm，发射波长为430nm。方法线性良好，检出限为0．08μg／L，当采样体积为1080m。时，最低检测质量浓度为3×10^-7μg／m^3（标准状态下），实际样品加标回收率为87．2％～109％。与超声波萃取法相比，两种方法回收率相近，而加速溶剂萃取法乙腈用量更少。     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物，用气相色谱法测定，并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明，方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内，氯苯类化合物各组分线性良好，方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％，RSD为4．8％～7．3％。     

搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素，优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好，2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993，土臭素的相关系数为0．9997，方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L；空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％，测定结果的RSD＜10％。     

液液萃取-气相色谱法测定饮用水中硝基苯类化合物

采用液液萃取－气相色谱法测定饮用水中10种硝基苯类化合物，通过萃取条件优化试验，选择正己烷为萃取剂，使目标物在0μg／L～38.5μg／L之间线性良好，检出限为0.002μg／L ～0．005μg／L。实际饮用水样的加标回收率为80.8％～104％，RSD＜3％。用该方法测定桂林市4个水厂饮用水，结果硝基苯、间－二硝基苯、2，4－二硝基氯苯未检出，其余7种硝基苯类化合物虽有检出，但检出值均低于标准规定的限值。     

自制固相微萃取涂层用于自来水中五氯酚的测定

采用石英毛细管作为模具,甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯在石英纤维表面原位聚合得到聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)作为固相微萃取涂层,并以五氯酚为研究对象,采用顶空SPME-GC-ECD法对该涂层的萃取性能进行评价。使用正交试验优化萃取温度、萃取时间、盐浓度、pH和搅拌速度。在最优条件下,建立了水样中五氯酚的分析方法,方法检出限为1ng/L,线性范围为2～5000ng/L,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差(RSD,n=5)为8.9%,加标回收率为110.8%。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留，该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析，方法检出限为0．2ng/L，空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％，该方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好的特点。