使用全扫描和选择离子扫描两种方式建立土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱四级杆质谱联用仪分析方法

文章建立气相色谱四级杆质谱联用分析土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定方法。参考《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱质谱法》(HJ805-2016)和《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》采用全扫描和选择离子扫描两种方式优化定性、定量分析步骤。结合实际对土壤和沉积物中多环芳烃进行了加压流体萃取(ASE)的提取和GPC净化方式,建立了土壤和沉积物中16种多环芳烃的气相色谱四级杆质谱联用仪分析方法。     

基质固相分散-快速溶剂萃取-GC/MS法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

建立了基质固相分散-ASE提取-GC/MS法同时测定土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的方法。对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种有机氯农药和16种多环芳烃线性良好,相关系数为0.997 5～0.999 8,方法检出限为0.39～1.57μg/kg,空白加标样品的相对标准偏差小于20%,实际土壤样品加标回收率为60.6%～125%,土壤质控样品结果均在范围内。该方法能够满足土壤中8种有机氯农药和16种多环芳烃的检测要求。     

微波萃取-气质联用测定土壤中的16种多环芳烃

用丙酮-正己烷(1:1体积比)混合溶剂,通过微波萃取法提取土壤中的16种多环芳烃组分。萃取溶液经硅胶小柱净化,最后用气相色谱-质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定。16种多环芳烃的检测限为0.18～0.53μg/kg,经精密度试验,相对标准偏差均5%,回收率在75.5%～108%之间。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

土壤多环芳烃污染的地统计学研究进展

土壤中的多环芳烃对人体健康具有潜在的危害。应用地统计学的方法研究土壤多环芳烃的空间特性,以及在此基础上开展风险评价、污染源识别、土壤修复等工作,是土壤多环芳烃研究的重要方向之一。文章介绍了国内外在这个领域的研究成果,并提出了此领域的发展方向展望。     

微波萃取-高效液相色谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中16种多环芳烃

用丙酮/正己烷(1∶1)混合溶剂,微波萃取法提取环境空气总悬浮颗粒物(TSP)中16种多环芳烃组分,各组分萃取率为66%～83%,萃取效果较好。高效液相色谱法二极管阵列检测器和荧光检测器串联可同时测出16种多环芳烃组分。在二极管阵列检测器响应的组分检测限为2 5μg/L～5 0μg/L,荧光检测器响应的组分检测限为0 01μg/L～0 1μg/L。对25μg/L16种多环芳烃标液作精密度试验,相对标准差均<5%,精密度好。取两个交通干线环境空气样品作TSP中多环芳烃测定,16种组分中除蒽、茚并(1,2,3cd)芘、芘、苊烯4种组分外,其他12种组分均有检出。     

乌鲁木齐市新市区大气气溶胶中多环芳烃的GC/MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)分析测定了乌鲁木齐市新市区的大气气溶胶样品16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的含量。通过索氏提取气溶胶样品,抽提物经硅胶层析柱分离,使用16种多环芳烃混合标准样品绘制标准曲线,以外标法对PAHs进行定量分析,并根据所得数据浅析了多环芳烃污染来源。结果表明,乌鲁木齐市新市区大气中由于汽车尾气排放和煤的燃烧造成的多环芳烃污染均存在。     

土壤中6种氯代多环芳烃测定方法的建立及应用

建立了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱(GPC)与气相色谱-质谱联用测定土壤中6种氯代多环芳烃的分析方法。研究证实该法的最佳萃取条件为:10.34 MPa压力,100℃萃取温度下,以1∶1(V/V)的正己烷/二氯甲烷为萃取溶剂,静态萃取10 min,循环4次。GPC净化过程用乙酸乙酯和环己烷的混合液1∶1(V/V)做洗脱液,目标物的收集时间为25~35 min。方法对Cl-PAHs在1~500μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 4~0.999 7;LOD和LOQ分别为2.6~25.1 pg/g和8.7~83.6 pg/g;各目标物的低浓度回收率为64.1%~117.6%,RSD12.05%;高浓度回收率为59.1%~105.3%,RSD9.81%。研究证实该法满足定量分析的要求,并应用该法对某化工园进行了氯代多环芳烃的检测。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。     

云南省宣威市和富源县空气和土壤中多环芳烃污染水平研究

宣威市和富源县位于我国云南省东北部,是全世界肺癌发病率最高的地区之一。当地居民在不通风的房间内燃烧烟煤做饭或取暖造成了严重的室内空气污染。研究表明,长期暴露在燃煤造成的污染物中是导致两地居民肺癌持续高发的主要原因,多环芳烃是最可疑的致病因子之一。2008年1月,分别用聚胺脂泡沫和玻璃纤维滤膜采集了当地9个点位室内、室外空气中气相和颗粒物相中的多环芳烃,同时采集了对应点位的土壤样品。通过对样品的分析,考察了当地空气和土壤中多环芳烃的污染水平、特征以及来源。结果证明,当地空气和土壤中存在严重的多环芳烃污染,室内污染显著高于室外,然而随着当地工业的发展室外污染同样不可忽视,主成分分析结合比值法证明,当地室内外多环芳烃的主要污染源来自于煤炭的燃烧。对空气颗粒物和土壤中多环芳烃浓度进行了比较,对土壤中多环芳烃的来源进行了验证。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的邻苯二甲酸酯与多环芳烃

建立了用微波萃取(MAE)、固相萃取(SPE)净化、气相色谱,串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)多反应监测同时测定土壤中16种多环芳烃和18种邻苯二甲酸酯的方法.通过优化前处理与分析条件,样品加标浓度在5μg/kg时的平均回收率在66.59%～122.07%之间,相对标准偏差均小于20%,邻苯二甲酸酯的检出限在0.04.0.84.ttg/kg之间.定量限在0.13～2.81μg/kg之间;多环芳烃的检出限在0.01～0.54μg/ks之间,定量限在0.02～1.81μS/kg之间,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

微波提取高效液相色谱法测定土壤中15种痕量多环芳烃

采用微波提取结合高效液相色谱技术测定了土壤中15种PAHs的含量.比较了用微波提取、索氏提取和超声萃取3种土壤样品的前处理方法对多环芳烃测定的影响,考察了色谱柱的性能、梯度洗脱条件的优化、荧光检潮波长程序变换及柱温等因素对15种PAHs组分之同分离的影响.经优化后的HPLC方法对15种PAHs的最低检测限为0.10～0.80 μg/kg,相对标准偏差为0.60%～4.60%,方法的回收率为58.1%～97.8%.实验结果表明,该方法兵有高效、快速、灵敏等特点,可以用于环境土壤样品中痕量PAHs的检测.     

公园地表土中多环芳烃的分离提取及含量分析

比较加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术对公园地表土中多环芳烃的提取效率,并对目标化学成分进行分析鉴定。以超高效液相色谱-三重四极杆质谱作为分析方法,共分离检测出16种多环芳烃类化合物,分别为萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[ghi]苝。结果表明:加压液体萃取法、超声波辅助萃取技术和微波辅助提取技术均可以有效提取公园地表土中多环芳烃类成分。超高效液相色谱-质谱联用技术可以有效地分析公园地表土中多环芳烃类成分。     

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较

测定土壤中多环芳烃的不同萃取法比较范元中编译（江苏省环境监测中心南京２１００２９）１引言土壤中的多环芳烃（ＰＡＨ）测定通常由索氏提取器完成，这个方法的缺点是除了样品处理时间长外还要消耗大量的溶剂。为此发展了超声萃取法，在这一方法中由于液浴中的超声波作...     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

天津城郊土壤中PAHs含量特征及来源解析

以天津市郊环城四区为研究对象,系统采集了环城四区95个表层土壤样品,利用高效液相色谱仪对16种PAHs进行分析测定,结果表明,西青、东丽、津南和北辰土壤中16种PAHs的总量范围分别为62.6～1 994.9、36.1～4 074.7、20.1～2 502.5、22.1～707.7μg/kg;平均含量分别为445.8、841.8、509.5、242.5μg/kg。四区中都以高环多环芳烃为主,西青、东丽、北辰和津南高环多环芳烃分别占多环芳烃总比例的45.4%、42.2%、38.8%和38.7%。空间分析的结果表明,靠近天津市市区样点土壤中多环芳烃的含量要明显高于远离市区土壤中多环芳烃的含量。利用环数PAHs的相对丰度和比值法对天津市郊环城四区土壤中多环芳烃的污染来源进行了解析,研究区土壤监测样点的PAHs主要来自燃烧源,少部分来自石油类来源或几种污染源的共同复合累加的作用。     

ASE萃取-SPE净化- HPLC法测定土壤中多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g～3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%～12.7%之间,基质加标回收率在60.4%～126%之间.实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求.     

青岛市松针中多环芳烃污染状况研究

松针、苔藓类等植物可有效的监测环境空气中多环芳烃等有机污染物。为了解青岛市松针中多环芳烃的污染状况，本文使用索氏提取、氧化铝-硅胶净化柱净化、气相色谱-质谱（GC-MS）分析的方法，研究了青岛市6个不同区域的松针中多环芳烃的含量。该方法的提取净化效率在70．8％以上。在6个采样点中，1号采样点松针中的多环芳烃含量最低，平均为7．54ng/g（湿重含量），5号和6号采样点最高，分别为41．0ng/g和39．6ng/g。多环芳烃浓度季节变化规律为春季〉冬季〉夏季；松针中三、四环多环芳烃占总量的82％～90％，苯并（a）芘与多环芳烃总量具有较好的相关性。     

底泥中多环芳烃提取方法评述

总结了底泥中多环芳烃 (PAHs)提取的处理流程和国内外多种提取方法 ,比较了几种在我国较为常用的提取方法的效率。同时还提出了PAHs分离纯化的方法和步骤 ,并指出了提取过程中影响实验回收率的几个因素     

GC-MS/MS法测定石油污染土壤中的多环芳烃

采用丙酮-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)提取石油污染土壤样品中10种典型多环芳烃,用GC-MS/MS法测定。通过优化前处理和测定条件,使方法在0.100 mg/L～10.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为5.00μg/kg～15.8μg/kg。土壤样品加标回收试验6次测定结果的RSD为0.1%～16.6%,加标回收率为43.1%～109%。将该方法用于测定湖南某石化项目周边的实际土壤,结果表明该地区不同点位土壤中多环芳烃测定值为未检出～300μg/kg,在国家标准规定的范围内。