自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物的适用性探讨

通过测定标准样品和实际样品,对自动在线监测仪测定地表水中19种挥发性有机物(VOCs)的适用性进行了探讨。结果表明,自动在线监测仪测定19种VOCs的检出限为0.02～0.11μg/L,相关系数 0.995,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=6),加标回收率为91.9%～102%,精密度和准确度良好,可以满足地表水痕量VOCs的测定需求。因干扰物的存在,在线仪器无法准确定性或定量某些目标物,特别是低沸点、出峰早的二氯甲烷和氯仿。从在线仪配置角度剖析了在线仪器测定不准确的原因,提出,通过测试复杂标准样品,建立备用色谱程序和建设超标留样系统,提升自动在线监测仪定性的准确性。     

超低沸点挥发性有机物测定中的要点分析

采用大气浓缩仪-气相色谱法测定超低沸点挥发性有机物乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔,选用PLOT-Q柱分析,控制真空罐内相对湿度约50%,通过优化测定条件使方法线性良好,5种低沸点化合物的检出限为0.08 nmol/mol～0.2 nmol/mol,样品保存时间不超过10 d。用该方法测定某地区环境空气中VOCs,结果检出率均为100%。     

非甲烷总烃样品保存时限探讨

非甲烷总烃在监测过程中,废气样品保存容器的选择和保存时间的长短对分析结果有重要影响。研究结果表明:使用玻璃注射器保存样品,应在8 h内完成分析;使用泰德拉惰性气袋保存样品,保存时间可延长至48 h,如废气中主要组分为沸点高于150℃的高沸点化合物,则应在8 h内完成非甲烷总烃的测定。     

GC／MS内标法测定水中挥发和半挥发有机物的质量控制

阐述了色谱／质谱联机内标法分析测定水中挥发性和半挥发性有机污染物时质量控制的基本内容,基本方法和基本操作,所述基本内容对我国环境监测中越来越多的色谱／色谱联机分析测定的质量控制具有参考价值。     

应用MSD分析水中油

水样经预处理后,用气相色谱/质量选择检测器(MSD)分析,即得到样品总离子色谱图,对各色谱峰进行盾谱检索定性和数据处理后,样品色谱峰型、组分定性结果及相对含量可为水中油的污染来源追踪提供鉴别依据。方法最低检出浓度为0.005mg/l。     

大体积进样与分流/不分流进样气相色谱/质谱测定二噁英的对比

选取传统分流／不分流进样技术与大体积进样技术，结合气相色谱／质谱测定条件，对二者的测定效果和不同进样量的色谱图进行了分析对比。结果表明，使用大体积的进样测定二噁英，在不影响色谱分离度的同时可以大幅度提高仪器分析的灵敏度，可以代替传统分流／不分流进样。     

NPD与FPD气相色谱法测定水中的黄磷

实验采用优化条件,对甲苯萃取水和废水中黄磷进行测定。萃取液经气相色谱仪毛细色谱柱分离后,氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD,带磷滤光片）检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。使用NPD检测器分析时,本方法检出限为0.04μg/L;使用FPD检测器分析时,本方法检出限为0.1μg/L。     

室内空气中TVOC的分析测试技术

综述了国内外室内空气中TVOC的分析测试技术：比色管检测法，便携式TVOC仪检测法气相色谱或色质联用分析方法，介绍了我国TVOC标准物质／样品的研制与应用情况。     

电解铝行业中氟化物监测方法研究

采用直接蒸馏法对固定污染源中固态氟化物样品进行处理。使用离子色谱或离子选择电极对样品进行测定。结果表明，其测定范围，精密度。准确度，均能满足环境监测的要求。     

吹扫捕集GC/MS测定水中VOCs的方法优化

针对传统吹扫捕集方法测定高沸点挥发性有机污染物回收率偏低问题,设计二次正交实验进行方法优化.结果表明,吹扫时间、吹扫速率及冷阱温度分别为19min、70ml/min和-130℃时高沸点化合物的平均回收率明显提高,检出限完全满足EPA方法要求.采用优化后的方法测定了官厅水库中VOCs的含量,VOCs的浓度范围为O.05～5.6ppb.     

气相色谱法测定废水中的茚及芳烃混合物

本文采用气相色谱法，选择中等极性的Ｔｒｉｃｒｅｓｙｌｐｈｏｓｐｈａｔｅ与高沸点的非极性ＡｐｉｅｚｏｎＬ配成混合固定液，测定工业废水中的茚及芳烃混合物。该方法灵敏度高，再现性好，简便快速，适合测定化工、制漆、制茚树脂生产所排放的废水，同时也能检出受苯系物及高沸点的不饱合物萘等多组分污染的水体     

酰胺类除草剂的检测

综述了检测酰胺类除草剂的方法如高效液相色谱、气相色谱、色质联机法以及一些前处理方法。     

气温对吡啶—巴比妥酸比色法测定氰化物的影响

盛夏,气温较高,如果不进行测定温度的控制,尽管非常严格地按操作规程进行分析,得出的结果仍然不理想。这是由于此分析方法是基于在磷酸盐缓冲溶液中,氰氢酸与氯胺T作用生成氯化氰,氯化氰使吡啶开环,生成戊烯二醛,戊烯二醛同巴比妥酸作用,生成蓝紫色聚亚甲基染料等几个连续反应。氯化氰的沸点(17℃)较低,而盛夏气温在三十摄氏度以上,因此引起氯化氰的大量挥发,使吡啶开环反应受到影响,进而影响到戊烯二醛和巴比妥酸的显色反应,使生成的蓝紫色亚甲基染料减少,导致了色列的显色异常。     

对TH_PKU-300B挥发性有机物快速在线监测系统的改进

针对现有TH_PKU-300B挥发性有机机物快速在线监测系统在测定含氧挥发性有机化合物(OVOCs)、含氮挥发性有机物(NVOCs)和高沸点挥发性有机物时存在灵敏度低、精密度差、线性响应较差、记忆效应明显等不足,根据其原理,对其GC-MS通道的部分气路进行改进。通过实验对比分析,证明改进后的仪器系统响应更加灵敏、线性拟合度更高、精密度及解析效率均显著提高,同时检出限也由改进前的体积分数0.1×10~(-9)~1.0×10~(-9)降低至0.02×10~(-9)~0.08×10~(-9),并解决了记忆效应问题。改进后的系统在OVOCs、NVOCs和高沸点挥发性有机物测定方面要优于原系统。     

气相色谱法测定污水中水合三氯乙醛

本法适用于农药厂的污水测定。水样先以石油醚—乙醚萃取除去高沸点化合物,再加入氯化钠用石油醚—乙醚混合溶剂萃取三次,合并萃取液定容至一定体积,供气相色谱测定,用外标法峰高定量。     

环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

染料废水的X射线粉末衍射分析

染料生产过程的废水，其中含有致癌，致畸的有毒物质，通常需经生化处理后才排放，但生化处理并不能使其毒性消除骀尽，所以对处理后排放废水的进一步分析是当今环保分析中的一个重要课题，分光光度法，高压液相色谱及色－质联用仪是作微量分析的常用方法，但难以分析难挥发物和悬浮物，我们尝试用Ｘ射线粉末衍射分析法对分离废水得到的固态难挥发物作了分析，证明此法准确，快捷，可推广，但对胶状物或含量过低的物质则不适用。     

水中挥发性有机污染物在线检测技术进展

挥发性有机污染物(VOCs)是对具有一定低沸点的有机污染物的统称,该类化合物来源广泛且成分复杂,在水环境中累积可对人体健康造成极大危害。在总结国内外水中VOCs检测技术的基础上,简述了近年来用于水中VOCs在线检测的各类前处理技术及色谱、质谱、光谱等分析检测技术的原理及应用情况。讨论了这些前处理技术及分析检测技术的发展现状及存在的问题,比较了上述常用的几种技术优缺点,展望了水中VOCs在线检测技术的发展趋势,以期为VOCs在线检测行业的技术人员提供参考。     

溢油的GPC色谱鉴定

本文利用ＧＰＣ色谱测定物质分子量分布的特点，对溢油和怀疑溢油源ＧＰＣ色谱测定的结果，进行比较，找出溢油源。     

呈色溶液的稳定性对测定水中氰化物的影响

吡啶-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物时,我们发现在40℃水浴中放置20 min后取出的呈色溶液置于不同室温下冷却,对测定结果有较大影响,为此,进行了呈色溶液在不同的室温下,绘制标准曲线的实验。结果表明,呈色溶液放置的温度对吸光值有着较大的影响,相同浓度标准溶液的吸