水体中酚类化合物分析方法的比较研究

通过大量实验,研究建立了水体中9种酚类化合物同时测定的多个监测分析方法,包括液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法、液液萃取-气相色谱-质谱法、液液萃取-衍生化气相色谱-质谱法、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法和固相微萃取-气相色谱-质谱法。研究表明各个分析方法均具有较高的灵敏度,方法检出限在0.03~2.5 μg/L之间,能满足相关环境工作的需要。经方法适用性和可操作性比较,推荐选择固相微萃取-气相色谱-质谱法用于应急水样的快速测定、固相萃取-液相色谱-紫外检测器法用于地表水等清洁水样的测定、液液萃取-气相色谱-氢火焰检测器法用于工业废水等污染水样的测定。     

离子色谱分析中的几个问题探讨

在掌握离子色谱技术最新发展动态的基础上,对离子色谱的新进展、前处理新技术、常用的改善分离度方法、若干注意事项、常遇到的问题等进行了分析探讨,以期用离子色谱技术更多更好地解决实际问题.     

填充柱气相色谱法测定苯,甲苯废气时的干扰及消除

就测定苯、甲苯废气时丁酮、正丁醇、醋酸乙酯、丙酮的干扰进行了讨论，并提出了消除干扰的方法，给出了色谱图和色谱条件。     

食品生产企业周边空气中的异味监测

简述了食品生产企业产生的异味无机物、有机物的种类,指出其异味主要来源于食品加工、原料贮存以及废物处理等环节,分析了异味物质的产生机理。介绍了空气中异味物质的监测方法包括,嗅辨法、气相色谱-质谱联用法、傅里叶红外光谱法以及气相色谱/气相色谱-质谱与嗅闻联用法等,及其适用性,以及测定结果的评价方法。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地下水中15种农药残留

通过优选色谱柱,进一步改进色谱分离条件,优化前处理方法,建立一种快速高效测定地下水中15种农药残留量的GC-MS方法。该法采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度、较低的检出限和较高的回收率,检出限低于0.004 8μg/L,回收率为85.9%~107.4%。本方法的突出特点是前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短,基本稳定在25 min内完成分析,适用于大批量样品检测。     

同时测定三种菊酯农药的GC检测条件的优化

借助均匀设计法，合理安排试验及应用计算机拟合技术，科学地进行了三种菊酯农药同时测定毛细管气相色谱检测条件的设计与优化研究，建立了相关三维动态的数学模型。同时利用求偏导的数据处理方法，成功地求出了柱温251℃、压力17．7Pa时能够满足出峰时间快、峰形好的气相色谱检测条件，同时这种建立色谱条件的方法具有广泛的应用价值。     

ASE—GPC—GC—MS快速分析土壤中的PAHs

建立了土壤中多环芳烃的气相色谱—质谱联用的快速检测方法。样品经过加速溶剂萃取、凝胶色谱净化、GC—MS分离测定,优化了加速溶剂萃取和凝胶色谱净化的条件。结果表明,多环芳烃的平均回收率为82.1%~106.4%,相对标准偏差为1.2%~4.8%。方法具有灵敏度高、准确度好、快速、消耗溶剂少的优点,适用于土壤等固体样品中多环芳烃的分离、净化和分析。     

氯苯及其电催化降解中间产物的高效液相色谱测定

建立了高效液相色谱测定氯苯及其电催化降解中间产物对氯苯酚、对苯二酚、邻苯二酚、苯酚、反丁烯二酸的方法,优化了色谱条件.采用外标法定量,方法线性关系良好,RSD在0.3%～1.7%之间,加标回收率在90.5%～104%之间,适用于氯苯电催化降解过程的追踪测定.     

分析仪器联用技术的发展动向

分析仪器联用技术已在环境样品分析中得到应用，并有广阔的发展前景。本文介绍了色谱-色谱、色谱-原子光谱、离子色谱联用技术、色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-核磁共振波谱（NMR）联用技术在分析环境样品方面的应用。     

应用MSD分析水中油

水样经预处理后,用气相色谱/质量选择检测器(MSD)分析,即得到样品总离子色谱图,对各色谱峰进行盾谱检索定性和数据处理后,样品色谱峰型、组分定性结果及相对含量可为水中油的污染来源追踪提供鉴别依据。方法最低检出浓度为0.005mg/l。     

高效液相色谱法在环境监测中的应用

一、概述 高效液相色谱是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱理论,加以改进和发展起来的。经典的液相色谱是历史最为悠久的色谱技术,与进展惊人的气相色谱相比,它却经历了半个世纪坎坷不平的发展道路。六十年代末,经典的液相色谱才发展咸高效液相色谱。当前高效液相色谱在分离速度、柱效、检出灵敏度和自动化等方面都达到了与气相色谱相媲美的     

GC／MS内标法测定水中挥发和半挥发有机物的质量控制

阐述了色谱／质谱联机内标法分析测定水中挥发性和半挥发性有机污染物时质量控制的基本内容，基本方法和基本操作，所述基本内容对我国环境监测中越来越多的色谱／色谱联机分析测定的质量控制具有参考价值。     

Elite-FFAP色谱柱气相色谱法测定水中苯系物方法探索

本方法利用顶空-毛细柱气相色谱技术对水中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯七种挥发性苯系物进行同时测定。对样品平衡温度、样品平衡时间、程序升温的条件控制、氯化钠的浓度等条件进行了摸索,建立了利用了Elite-FFAP色谱柱测定水中七种挥发性苯系物的方法。     

气相色谱法测定空气中氯乙烯

本法采用活性炭采样管富集吸附大气中氯乙烯,以二硫化碳为溶剂萃取解吸,以FID为检测器,用GDX—502为色谱柱进行色谱测定。同时进行了采样、贮存和色谱最佳条件的选择等试验。本方法的平均回收率90％以上,相对标准偏差在3％,最低检测限0.18mg/m~3(按采样体积10升计)。     

水体中有机磷残留的分析检测进展

有机磷农药多数属于中、高毒性农药,在我国仍然大量使用。水体中有机磷残留的分析检测包括样品前处理和分离检测两个环节,本ml对其现状进行阐述,重点评述了前处理方法技术在分析中的应用,概述了气相色谱、高效液相色谱及色谱-质谱联用等检测技术的优势和局限性,并对该领域的工作进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

并联式双梯度反相离子对液相色谱法快速检测土壤中芳磺酸

通过阀切换并联式双系统,建立了一套测定土壤样品中7种芳磺酸的反相离子对液相色谱法。该方法采用2根色谱柱,一根色谱柱分析的同时,另一根色谱柱通过阀切换实现平衡,节约了38.5%的分析时间。方法使用Dikma Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以离子对试剂(四丁基硫酸氢铵)和乙腈为流动相,检测波长为226、235、258 nm。各组分线性关系良好,线性相关系数均在0.999 9以上。随机抽取样品进行重新提取、检测,得到各组分的相对标准偏差均小于7%,且定量限最高不超过0.181 2μg/g,重复性和定量限均能满足实验要求。     

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<正>国内统一连续出版物号CN 21-1185/O6国际标准连续出版物号ISSN 1000-8713邮发代号8-43国外发行代号DK21010 CODEN编码SEPUER《色谱》是中国唯一的色谱专业期刊,主要报道色谱学科的基础性研究成果,色谱及其交叉学科的重要应用科研成果及最新研究进展。适于科研院所及分析测试领域等从事色谱基础和应用技术研究的科研人员、色谱及其相关学科的硕士及博士研究生、色谱器件及仪器的开发人员阅读。《色谱》已被美国《医学索引》(Medline)、美国《化学文摘》(CA)、荷兰     

五氯酚、对硝基酚、对甲基酚环境标准样品的研制

化学纯的五氯酚经纯化处理后得到高纯物质,对硝基酚、对甲基酚选用进口高纯物质;采用重量法配制,以甲醇作为标准样品溶剂,经过均匀性、稳定性检验和多家高水平的实验室用气相色谱、液相色谱等方法定值、数理统计检验,给出了标准样品的标准值和不确定度.     

蔬菜中五种有机磷农药残留量的气相色谱测定

本文对敌敌畏、二嗪农、乐果、甲基对硫磷,对硫磷等五种有机磷农药进行分析时,首先选择了合适的气相色谱柱及它的色谱条件,采用合理的微处理机定量处理技术,并筛选出一种快速、简便的前处理方法最低检测量除二嗪农0.001ng级外。其它均可达0.1ng级