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采用不锈钢柱(Φ4 6mm×150mm)对生化降解过程的硝化甘油进行高效液相色谱测定,并对实验结果进行了分析,为进一步深入研究提供了一定的指导。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺酰脲类除草剂 总被引:4,自引:2,他引:4
建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中7种磺酰脲类除草剂的方法,考察了降解作用及滤膜对测定的影响.方法在0.30 mg/L~5.00 mg/L之间线性关系良好,7种磺酰脲类除草剂的检出限为0.32 μg/L~0.62 μg/L,RSD为4.4%~7.6%,平均加标回收率为87.9%~102%. 相似文献
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采用快速溶剂萃取-氟罗里硅土柱净化-气相色谱/质谱联用法测定环境空气中POPs类有机氯农药及其降解产物.艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六六六、滴滴涕,七氯、氯丹、灭蚁灵及其降解产物的检出限为2.0 ng~4.6 ng,空白加标回收率为62.1%~118%,RSD为6.8%~15.2%. 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L~10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ~114%,RSD为3.6% ~7.4%. 相似文献
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UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L~6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%~9. 5%,回收率为82. 0%~113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。 相似文献
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快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃16种化合物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
综合比较不同土壤前处理和分析测试方法,建立了快速溶剂萃取-SPE硅胶柱净化-高效液相色谱测定土壤中PAHs16种化合物的方法,并对各步骤进行了条件优化。方法检出限在0.77ug/kg~15.4ug/kg之间,基质加标回收率在63.0%~116%之间,测定结果的相对标准偏差在2.23%~17.0%之间,符合美国EPA标准,是一种安全、低毒的分析方法。土壤标准参考物测定结果表明:该方法分离效果良好,能够满足土壤分析测试要求。本方法也适用于农产品中PAHs16的检测。 相似文献
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加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定玉米作物中多环芳烃含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定玉米作物中15种多环芳烃的方法,优化了试验条件.方法线性关系良好,15种多环芳烃的检出限在0.003 8~0.079μg/kg之间,空白加标试验的相对标准偏差在3.9%~11.7%之间,基质加标回收率在69.3%~115.3%之间.实际样品的测定结果表明,该方法分离效果... 相似文献
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区域土壤中氯苯类化合物测定及分布研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以区域内16个土壤样品为研究对象,采用超声波萃取法对样品中的氯苯类污染物进行提取,并用气相色谱仪分类和测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,利用超声波提取土壤中氯苯类是可行的,并能够进行分类检出;预处理中提取的最佳、合理的溶剂为正己烷;实验还得出了11种氯苯类化合物在18min内全部流出的最佳色谱条件。检测数据显示区域土壤内主要氯苯类污染物为二氯苯、四氯苯和六氯苯。 相似文献
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调研分析了国内水中氯苯类化合物的常用分析技术应用现状,对吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法可量化的精密度与准确度质量控制指标开展研究。针对水中氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、三氯苯等4种氯苯类化合物的实际样品平行测定相对偏差、空白加标回收率及平行样相对偏差、实际样品加标回收率及平行样相对偏差等指标,通过实验室内方法优化和参数确定,以及国内多家实验室质控数据采集与统计分析,经文献数据比对,获得了不同置信区间下系统性和适用性良好的量化质控指标。 相似文献
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Reihaneh Hashemniaye-Torshizi Narges Ashraf Mohammad Hossein Arbab-Zavar 《Environmental monitoring and assessment》2014,186(12):8381-8389
In this research, a microfunnel-assisted headspace liquid-phase microextraction technique has been used in combination with hydride generation to determine arsenic (As) by UV–Vis spectrophotometry. The method is based on the reduction of As to arsine (AsH3) in acidic media by sodium tetrahydroborate (NaBH4) followed by its subsequent reaction with silver diethyldithiocarbamate (AgDDC) to give an absorbing complex at 510 nm. The complexing reagent (AgDDC) has been dissolved in a 1:1 (by the volume ratio) mixture of chloroform/chlorobenzene microdroplet and exposed to the generated gaseous arsine via a reversed microfunnel in the headspace of the sample solution. Several operating parameters affecting the performance of the method have been examined and optimized. Acetonitrile solvent has been added to the working samples as a sensitivity enhancement agent. Under the optimized operating conditions, the detection limit has been measured to be 0.2 ng mL?1 (based on 3sb/m criterion, n b?=?8), and the calibration curve was linear in the range of 0.5–12 ng mL?1. The relative standard deviation for eight replicate measurements was 1.9 %. Also, the effects of several potential interferences have been studied. The accuracy of the method was validated through the analysis of JR-1 geological standard reference material. The method has been successfully applied for the determination of arsenic in raw and spiked soft drink and water samples with the recoveries that ranged from 91 to 106 %. 相似文献
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邓延慧 《环境监测管理与技术》2002,14(2):28-28
提出了以二硫化碳为稀释剂,用氯苯作内标物,采用程序升温,调节载气流量,在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定,各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内,相关标准差小于3%,方法的准确度和精密度均较好。 相似文献
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选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。 相似文献
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建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。 相似文献
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通过研究土壤消解体系、混合基体改进剂的使用、石墨管类型的选择和标准加入定量过程对测定结果的影响,建立了适用于土壤中重金属铊的微波消解-平台石墨炉原子吸收方法。结果表明,使用HNO_3-HF-H_2O_2消解体系对土壤进行微波消解,石墨炉原子吸收测定过程采用Pd(NO_3)_2/Mg(NO_3)_2混合基体改进剂和平台石墨管,土壤中铊的检出限可达0.05 mg/kg,线性相关系数为0.996,加标回收率在95.0%~105.0%。使用该方法测得的结果与ICP-MS法比较,无统计学差异。改进后的方法具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势,易于推广使用。 相似文献