CL—TBP萃淋树脂分离铀试剂Ⅲ分光光度法测定废水中微量钍

本文采用在(1+2)硝酸介质中,酒石酸存在下,用C.L—TBP萃淋树脂吸附钍与其它杂质元素分离。再用4M盐酸溶液解吸钍,在草酸尿素等掩蔽剂存在下,钍与铀试剂Ⅱ形成稳定的有色络合物,在波长668nm处,进行分光光度测定。     

测定废弃泥浆中的Cr(Ⅵ)的高效浸提方法研究

研究了废弃泥浆中的Cr(VI)提取测定方法并与土壤的浸提方法进行比较。结果表明,用0.1mol/L的KH2PO4为提取剂高速搅拌离心,分离提取液,可简单、快速、准确地测定废弃泥浆中的Cr(VI)。该方法的相对标准偏差为0.6%~2.5%,加标回收率86%~98%。     

纳米零价铁对水溶液中Cr(Ⅵ)的去除效果

采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对纳米零价铁(nZVI)做形态表征,考察不同实验条件下nZVI对水中Cr(Ⅵ)的去除效果,评价nZVI处理含铬污染废水的可行性。结果表明:溶液中H+会促进nZVI对Cr(Ⅵ)的去除,去除过程符合拉格尔格伦二级动力学模型,前10 min nZVI对Cr(Ⅵ)的去除率在96%以上,1 h后基本达到吸附平衡。nZVI对Cr(Ⅵ)的去除是先吸附后还原,并在nZVI颗粒表面形成Cr-Fe膜结构。实际电镀废水中nZVI投加量为20 g/L,反应1 h后水溶液中大部分重金属被去除。     

吐温-20和锰(Ⅱ)存在下二安替匹林间氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

研究了Cr(Ⅵ)与二安替匹林间氯苯基甲烷(DAmCM)的分析特性,在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,在H_3PO_4介质中,DAmCM与Cr(Ⅵ)反应生成红色产物,其最大吸收波长在480nm,ε=1.0 × 10~ 5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比耳定律。     

吐温20和Mn(Ⅱ)存在下二安替匹林-邻氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

在H_3PO_4介质中,吐温20和Mn(Ⅱ)存在下,二安替匹林-邻氯苯基甲烷与Cr(Ⅵ)生成红色化合物,λ_(max)为480nm,ε为1.37×10~5,Cr(Ⅵ)量在0～10(μg/25ml)符合比耳定律。方法有好的选择性,体系可稳定24时,用于水中微量铬(Ⅵ)的测定效果良好。初步探讨了反应机理。     

铬 (Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B-PVA 体系分光光度法测定水中痕量铬 (Ⅵ)

建立了铬(Ⅵ)-碘化钾-罗丹明B高灵敏显色体系,在酸性介质中,铬(Ⅵ)将I-定量氧化成I-3,I-3与罗丹明B在聚乙烯醇体系中形成缔合物,通过光度法测定缔合物的吸光值,间接测定水中痕量铬(Ⅵ).缔合物的最大吸收波长为590 nm,在避光条件下可稳定约1 h.讨论了酸度、试剂用量及共存离子对测试的影响,方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.011 mg/L,标准溶液测定的RSD为2.0%,模拟污水加标回收率为97.5%～104%.     

TBP萃取流动注射间接光度法测定工业废水中铬(Ⅵ)和总铬

根据Cr(Ⅵ)与Fe~(2-)反应使Fe(Ⅱ)phen红色螫合物褪色,其吸光度降低与Cr(Ⅵ)浓度成正比,建立了间接测定Cr(Ⅵ)的反相流动注射分光光度法测定的线性范围和检出限分别是0—2.5ppn和0.01ppm,相对标准偏差0.6％。藉TBP萃取和平行试样用KMnO_4氧化,可同时测定工业废水中的Cr(Ⅵ)和总铬     

焦作市某水厂源水中Cr(Ⅵ)来源分析

从焦作市某水厂源水中Cr(Ⅵ)持续上升的实际问题出发,通过区域污染源和野外地质调查、实验室研究等方法追踪Cr(Ⅵ)的污染来源。分析认为,土壤、工矿废水和煤矸山不是该水厂源水中Cr(Ⅵ)的污染源;王掌河粉煤灰堆放场是其污染源,流经王掌河灰厂的河流加快了Cr(Ⅵ)离子迁移速度;岩溶裂隙及北东-南西向的次级张性断层等为Cr(Ⅵ)离子的运移提供了通道。     

二安替比林苯基甲烷光度法测定水中的总铬

在H_3PO_4介质中,M_n(Ⅱ)存在下二安替比林苯基甲烷与铬(Ⅵ)生成桔黄色产物,而其λ_(max)为480nm,ε为6.2×10~5L·mol~(-1)cm~(-1),在此处试剂基本上无吸收。Cr(Ⅵ)量在0.5～2.0(μg/25ml)符合比耳定律。稳定时间长,灵敏度高。用于测定水中总铬获得满意的结果。     

水中Cr(Ⅵ)的流动注射在线监测

采用流动注射分光光度法在线监测水中Cr(Ⅵ),优化了试验条件.方法在0.05 mg/L～5.00 mg/L线性良好,检出限为0.02 mg/L,RSD≤4.7%,加标回收率为93.0%～105%,该仪器适用于地表水和工业废水中Cr(Ⅵ)的在线监测.     

巯基葡聚糖凝胶分离富集二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定汞 (Ⅱ)

研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中，汞（Ⅱ）与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应，采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞（Ⅱ），建立了分光光度法测定微量汞（Ⅱ）的新方法。在pH值为6．00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，汞（Ⅱ）与试剂形成紫红色络合物，其最大吸收峰位于530nm波长处，表观摩尔吸光系数8为3．3×10^5L／（mol·cm）。在显色液中汞（Ⅱ）质量浓度在8．00μg／L～600μg／L范围内符合比尔定律，检出限为0．003mg／L，水、牛奶、化妆品测定的RSD为1．4％～6．1％，加标回收率为96．8％～105％。     

巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-TPB-共振光散射测定垃圾渗滤液中的Zn(Ⅱ)

建立了测定垃圾渗滤液中微量Zn(Ⅱ)的巯基棉分离富集-偶氮氯膦Ⅲ-溴代十六烷基吡啶(TPB)共振光散射新方法。在pH为3.1~4.6的Tris-盐酸缓冲介质及TPB存在下,Zn(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅲ-TPB结合生成三元缔合物,使共振光散射(RLS)显著增强并产生新的散射光谱,最大RLS散射峰位于378 nm处,体系的RLS增强程度(△IRLS)与0.008~0.20 mg/L范围内的Zn(Ⅱ)呈线性关系,定量限为0.010 mg/L。研究了共振光散射的光谱特征、适宜的反应条件及主要分析化学性质。方法用于垃圾填埋场渗滤液中Zn(Ⅱ)的测定,加标回收率为98.10%~102.7%,相对标准偏差为1.5%~1.8%。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯酚荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

在盐酸介质中,铬(Ⅵ)与AQAPOH形成可被氯仿萃取的荧光化合物,其λex/λem=295nm/400nm.线性范围为0-1.0μg Cr(Ⅵ)/25ml(水相),检测限为0.7μg/L.除Mn(Ⅶ)外,常见金属离子无干扰,可在数千倍Cr(Ⅲ)存在下测定废水中微量铬(Ⅵ).初步探讨了荧光反应的机理.     

单位波长吸光度改变量-分光光度法优化后用于减小浊度对废水中Cr(Ⅵ)检测结果的影响

对基于单位波长吸光度变化幅度与被测物浓度间关系的单位波长吸光度改变量-分光光度法进行了优化,使其在减小样品浊度对检测结果影响方面的效果得到进一步提高,以获得更高准确度的检测结果。以570~590 nm拟合波长段为例,筛选不同的参比波长段,筛选依据主要为模拟浊度梯度样品的检测结果、回收率及其RSD。结果表明,当参比波长段分别为540~555 nm、540~560 nm、540~565 nm和540~570 nm时,可获得非常好的方法检出限(1.0~1.6μg/L),加标样品结果具有良好的准确度(回收率为79.8%~111%)、精密度(RSD为0.15%~32%)。     

微量滴定法测定微痕量铀的研究及应用

在磷酸介质中,试样经硫酸亚铁铵、亚硝酸钠、尿素预处理后,铀为4价,以二苯基联苯胺二磺酸钠为指示剂,用标准钒酸铵滴定至微红色,实现了不经分离与富集直接测定。ｎ×10－5g／g以上的痕量铀的微量滴定分析。方法简便、快速、廉价,环境污染少。     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

Cr(Ⅵ)测定显色技术的研究进展

评述了近年来国内外Cr(Ⅵ)测定中不同显色技术的研究进展,着重介绍了对二苯碳酰二肼比色法的改进技术.     

空气-乙炔火焰原子吸收法测铬时的干扰及消除

对空气-乙炔火焰原子吸收法测铬(Cr)时共存元素对其测定结果的干扰进行研究。结果表明,当ρ(共存元素)/ρ(Cr)100时,Mg、Co、Al、V、Ni、Fe、Na、Ca对Cr测定有影响,而K、Mn、Zn、Mo、Pb、Si、Cu均不影响Cr的测定;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)为10和30时,加入1%HNO_3和2%NH_4Cl可消除干扰;当ρ(共存元素)/ρ(Cr)30时,加入5%HCl和超过1%的NH_4Cl可消除干扰;5%HCl作为介质消除Cr测定干扰的效果要优于1%HNO_3介质。     

离子交换—原子吸收分光光度法测定冶金工业废水中Cr(Ⅵ)

采用国产001 ×7 (732)强酸性阳离子交换树脂,在PH5—7条件下分离Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)收集流出液,定量加入2％KHSO_4干扰抑制剂,用火焰原子吸收分光光度法测定Cr(Ⅵ)含量。方法简便快速、稳定。几种常见金属离子对测定无显著影响。适合于测定冶金工业废水中的Cr(Ⅵ)。