含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定

采用快速消解分光光度法测定含聚丙烯酸盐型高分子吸水性材料化工废水的化学需氧量,以MgSO4为添加剂抑制吸水材料的吸水率,并用标准曲线扣除法去除添加剂干扰.方法在0 mg/L～1 000 mg/L范围内线性良好,对含聚丙烯酸吸水树脂标准待测液平行测定的RSD为2.2％ ～3.1％,相对误差为-1.5％～-1.3％,加标回...     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

重铬酸盐滴定法测定COD的影响因素研究

消解酸度、滴定酸度、还原性离子、消解时间等是影响重铬酸钾滴定法测定水中化学需氧量(COD)的重要因素。本文对这些影响因素开展研究，结果表明，消解酸度从50%(v/v)减少至30%,COD的测定值降低了35%～57%。氯离子的氧化产物为氯气，但采取0.025 mol/L的重铬酸盐时不能被完全氧化；铵离子单独存在时对测定COD值无贡献，但与氯离子共存时有贡献；碘离子则无此现象。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

水中总氮测定方法存在问题的研究及改进

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮采用的消解器皿是玻璃比色管,易造成空白偏高、结果偏低等问题。采用双圆柱状的消解杯对水样进行消解。结果表明,消解杯消解水中总氮,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.05 mg/L,相对标准偏差小于5%,相对误差为0.88%~1.00%;改进后的消解器皿具有较好的精密度和准确度,能够更加准确测定水中总氮的含量。     

XJ-1型催化消解密封法测定化学需氧量装置及分析方法

1992年3月至9月由华南环境科学研究所任组长单位,对中国环境监测总站提出的“催化消解密封法测定化学需氧量”的方法,以及广东环境保护仪器设备厂提供的XJ-1型消解装置进行全国验证工作.三月份在广东韶关市举办了“催化消解密封法测定COD装置和分析方法学习班”,对全国十个单位的学员进行了认真的培训,并分发了由中国环境监测总站监制的COD标准水样.     

测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况，通过多次试验。确认消解时间应在40min以上，并离心去除悬浮物，测定总氮效果良好。     

化学需氧量国家标准方法的改进

对于水和废水中化学需氧量(COD)的测定,本文推荐采用无汞快速回流分析法。该法是在原国家标准方法(GB11914-89)的基础上进行改进,在设计上利用了原有设备进行测定,无需特殊的消解装置,并采用无汞盐分析技术,放弃使用剧毒的汞盐作氯化物的掩蔽剂,水样的消解回流时间只需10min。     

流动注射微波在线消解分光光度法测定水中总磷

利用微波在线消解水样,将流动注射分析技术与分光光度法检测相结合,建立一种在线测定水中总磷的快速分析方法。通过对实验条件的优化,分析速率达36个/小时,检出限0.015mg/L,线性范围为0~2.0mg/L,对0.634mg/L总磷标准溶液测定11次的相对标准偏差为1.0%。应用于环境水样的测定,结果令人满意。     

不同消解方法对黄河水样总磷测定的影响

用三种不同的消解方法，消解黄河水样后，用氯化亚锡还原光度法测定总磷，结果发现三种消解方法的精密度较好。但三种消解方法测定值的平均值存在着明显差异。差异是由方法本身的误差造成的。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解，探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响，与传统的总磷测定的常规消解方法相比较，本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点，实验取得令人满意的结果。     

利用微波消解和原子荧光光度法同时测定水样中的砷、汞

建立了一种梯度升压微波消解样品、氢化物原子荧光光度法同时测定水样中砷、汞的方法。在优化实验条件下，水样中砷的检出限为0.07μg/L，回收率为95.9%-102%；汞的检出限为0.01μg/L，回收率为95％－105％，具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

水中化学需氧量的无汞盐快速测定

在C（H2SO4）=56％硫酸介质、重铬酸钾的氧化体系中，以钼酸铵、硫酸铝钾为助催化剂，可减少催化剂硫酸银的用量，消解15min即可测定水中化学需氧量,用硝酸银溶液代替硫酸汞去除水样中氯离子，避免了汞盐的污染．工业废水加标回收率在97％～101％之间，有较好的准确度．     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。     

微波消解-分光光度法测定水中化学需氧量的试验研究

研究建立了一种微波消解-分光光度法测定水中化学需氧量(COD)的检测方法,并对该方法进行了方法学研究。本检测方法稳定,方法的重复性较好,其相对标准偏差(RSD)小于10%,方法加标回收率为94.6%~111.6%。所建立的检测方法可使检测过程控制在1h之内,比传统加热消解化学滴定的方法在时间上缩短50%以上.本方法的检出限为10mg/L。检测方法准确度高,适用性好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍

采用石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中痕量铍，比较了微波消解和电热板消解两种前处理方法，选择了基体改良剂。方法在0μg／L—4.00μg／L范围内线性良好，微波消解法和电热板消解法的检出限分别为0.002mg／kg和0.0002mg／kg，标样平行测定的RSD为2.4％—4.1％，农产品加标回收率为80.0％—95.0％。     

简讯

国家环保局科技标准司于1993年6月17日在京主持召开了由中国环境监测总站、华南环境科学研究所、广东省环保仪器设备厂共同承担的国家三项费用课题“催化消解密封测定化学需氧量方法与装置研究”鉴定会。与会专家们对一系列鉴定材料经认真审查讨论后一致认为：     

谈谈化学需氧量的测定

化学需氧量是在一定条件下,用一定的氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量,以氧的毫克/升表示,它是指示水体被还原性物质污染的主要指标,在化学需氧量的测定中,氧化剂的浓度、反应液的酸度、试剂的加入顺序、反应时间和温度等条件对测定结果均有影响。目前,在各环境监测站和工厂实验室经常使用的化学需氧量监测方法有经典法、库仑法。半微量烘箱法,这些方法的原理皆是在硫酸溶液中用重铬酸钾氧化水体中的还原物质,然后用不同方法进行测定,因此,它们的分析结果应该是一致的,方法具