地表水中石油类红外法与紫外法测定结果的比对

进行了红外光度法与紫外分光光度法测定混合油样、闽江干流水样和内河水样中石油类的比对试验 ,试验表明 ,两法所测结果相差较大 ,以红外法所得结果较符合水体实际情况 ,提出了红外光度法测定时的注意事项     

动植物油测定方法研究

自配动植物油的四氯化碳溶液.用红外分光光度法进行测定,测定浓度小于配制浓度.测定浓度与配制浓度线性相关性良好.测得相关性方程.在水样测定时,将测定值作为信号值代入线性方程,对测定值进行校正,校正后所得结果更加符合动植物油的实际浓度.     

搅拌萃取-红外分光光度法测定污水中石油类

以四氯化碳为萃取溶剂,自动搅拌萃取污水样品中的总油,有机相经硅酸镁吸附脱除极性物质后,选择红外分光光度法测定其中的石油类,方法检出限为0.024 mg/L;对实际水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验,回收率在88.0%~108%之间,6次测定的相对标准偏差为2.9%~6.1%,满足污水中石油类的测试要求。     

红外分光光度法测定水中石油类和动植物油

ＧＢ/Ｔ 1 6 4 88- 1 996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》中有红外光度法和非分散红外光度法。前者采用 3种纯有机溶剂配制一定浓度的溶液代替标准油品 ,以求得校正系数 ,免除了标准油选择的难题 ;后者需将 3种纯有机溶剂按比例配制成标准油 ,测定结果只能体现油类物质部分含量而非全部含量。现以不同行业的废水 ,用该两种方法进行实测和对比试验。1　试验1 1　主要仪器和试剂ＪＫ - 951多功能红外测油仪 ;硅酸镁吸附柱。ＣＣｌ4,测试前用 1ｃｍ石英比色皿、空气池作参比在2 6 0 0ｃｍ- 1～ 330 0ｃｍ- 1范围内进行光谱扫描 ,吸…     

红外分光法用于测油的探讨

通过对红外分光光度法和非分散红外光度法的测油原理分析，指出这两种方法在测油过程中存在差异，提示执行ＧＢ／Ｔ １６４８８－１９９６《水质 石油类和动物植油的测定 红外光度法》时，应正确地使用这两种方法。     

水质石油类／动植物油快速测定方法探讨

为满足应急监测对分析方法提出的快速、准确、及时的要求，对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法））（GB／T16488—1996）不适应应急监测需求的萃取、吸附2个预处理步骤进行了改进，为减少对臭氧层的破坏，用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂，均获得了比较满意的比对监测结果。     

两种方法测定废水中油及其与CODcr之间比较分析

通过对 6种行业废水用红外光度法和非分散红外光度法测试结果表明 ,1测定石油类而不涉及芳烃的行业 (如机械制造厂、钢铁厂和酒店 ) ,两种方法结果无显著性差异 ;涉及芳烃的行业 (如石化、炼油、化工 )建议用红外法。2对餐饮业建议同时测定石油类和动植物油。 3由 CODcr测定值 /石油类测定值表明 ,对复杂水样 ,测定石油类应优先考虑用红外光度法两种方法测定废水中油及其与COD_(cr)之间比较分析@唐松林$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @刘建琳$江苏省环境监测中心站!江苏南京210029 @葛蔚蔚$江苏省环境监测中心站!江苏南京21…     

土壤中石油类检测前处理方法的改进

以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类.考察了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为9h,振荡频率为150次/min;推荐浸泡提取时间为16 h.     

标准分析方法测定废水中苯胺类的不足与改进

标准分析方法测定苯胺类时,废水中某些物质在酸化条件下,要与过量的氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺进行显色反应,引起正干扰。正确的方法是分析水样的同时,分取与显色反应相同体积废水样,只进行加氨基磺酸铵和盐酸萘乙二胺的操作步骤,测定其吸光度。由水样的吸光度减去后者吸光度的差值来计算苯胺类浓度是科学、准确的。     

紫外差示分光光光度法直接测定废水中苯胺

苯胺在不同酸度溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱.以苯胺的酸溶液为参比液,以等浓度的苯胺水溶液为测定液,在280nm处测定苯胺含量.结果表明,当苯胺浓度为1～100mg/L时,吸光度与浓度之间存在良好的线性关系,据此建立了紫外差示分光光度法.该法不需分离可直接测定工业废水中苯胺含量,简便快速,回收率高于96.7％.     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

水体中磺胺、四环素、喹诺酮类抗生素检测方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)同时检测水体中3类15种抗生素的分析方法。水样用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集。通过对比水样在不同pH条件下的回收率,优化了环境水样中抗生素固相萃取过程中的前处理条件。采用甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果表明,环境水体中15种抗生素的检出限和定量下限分别为0.12~1.6 ng/L和0.2~3.0 ng/L,自来水加标回收率为34.9%~102.5%(pH=4)。用该方法对海河流域13个地表水水样进行了初步检测,结果表明,部分抗生素普遍存在于地表水体中。其中,磺胺甲基异NFDA1唑检出频率最高,在13个地表水样品中均有检出。     

对溴偶氮氯膦(CPA-PB)与钙的显色反应及应用的研究

在25ml比色管中,加入10μg钙,1N氢氧化钠溶液1ml,25％三乙醇胺0.5ml,0.02％CPA-PB溶液4ml,加水稀至刻度,摇匀。以试剂空白作参比,用2厘米比色皿,在72型分光光度计上,640nm处测其吸光度。     

SPE-GC-ECD法测定水体中五种硝基苯类化合物

建立了固相萃取(SPE)-气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测水中硝基苯类的方法。5种硝基苯类化合物的测定在一定浓度范围内线性关系良好,在高、中、低3种浓度水平下,被测物的回收率在71.6%～87.8%之间,测定结果的相对标准偏差在1.6%～9.3%之间。5种硝基苯类的方法检出限分别为0.15μg/L和0.015μg/L。结果表明,该方法适用于实际水样中硝基苯类的测定。     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

红外测油仪所用四氯化碳的快速精制

四氯化碳的质量对红外测油仪测油至关重要,一般均要求对四氯化碳进行精制。精制的方法有活性炭吸附法和水浴蒸馏法。水浴蒸馏法较为繁琐,一般常用活性炭法。生产四氯化碳的厂家很多,经过多次对比分析测试,以天津市天大化工实验厂生产的四氯化碳较易快速精制,即在整瓶四氯化碳中加入约10g活性炭,放置24h,从精滤器中过滤,一般其空白值都能符合测定要求,没有四氯     

氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰

1将安息香工艺废水进行 3倍稀释后 ,先按水样和氯仿 2 0 0∶ 40比例进行萃取 ,然后将氯仿用量改为 2 0 ml再萃取一次 ,每次振荡时间为4min,静置时间为 6min。 2当原水样色度不超过2 0 0 0时 ,可不稀释直接萃取脱油 ;一般原水样氰化物浓度为 30～ 70 mg/L,因此除在萃取前稀释外 ,还需对馏出液进行 1 0倍稀释 ,否则会造成较大误差。 3萃取前水样 p H要确保 7～ 1 0 ,否则结果偏低。对于经次氯酸钠处理过的水样 ,须先加数滴 1 0 %硫代硫酸钠除去过量次氯酸钠 ,然后除油至色度为 40 0左右即可测定氯仿萃取法消除氰化物测定中的油干扰@李广志$丹…     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类化合物残留分析

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水体中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,同时对印钞行业废水中邻苯二甲酸酯类环境激素进行了测定,检出邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)一种邻苯二甲酸酯类环境激素。使用标准保留时间定性及实际水样加标定性两种定性方法,对实验结果进行了质量控制。结果表明,这两种定性方法所得结论完全一致,证明数据准确可信。