石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸-双氧水体系消解、石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法.采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景.方法的检测限为3.56 μg/L,实际样品回收率为90.6％～102％.     

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的锡

研究了硝酸诹氧水体系消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中锡的方法．采用抗坏血酸和磷酸二氢铵作混合基体改进剂，热解涂层石墨管，塞曼扣背景．方法的检测限为3．56μg／L，实际样品回收率为90.6-102.0％．     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉

采用微波消解-石墨炉原子吸收法测定蔬菜中痕量铅和镉,优化了微波消解程序和石墨炉工作条件,讨论了基体改进剂和微波消解用酸的选择.该方法测定蔬菜中铅和镉的检出限为0.002 mg/kg和0.001 mg/kg,RSD为0.1%～4.3%,加标回收率为98.0%～104%.     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

塞曼石墨炉原子吸收法测定土壤及其标样中8个元素

石墨炉原子吸收法测定土壤中的微量元素已较为普遍,但一些元素由于基体干扰难以直接测定,具有塞曼效应的仪器由于其扣除背景能力强,提供了直接测定的可能性。本文探讨了不同类型土壤标准物质中Co、Cr、Pb、Cd、Cu、Ni、As、Be直接测定的方法,Pb、Cd采用管内标准加入技术,As、Be用Ni(NO_3)_2,Al(NO_3)_2分别作基体改进剂直接测定,方法灵敏快速,变异系数在0.5～7.6％范围,加标回收率为88～112％。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍

以氯化钯为基体改进剂，采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍，优化了微波消解条件，考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg／L～4．00μg／L范围内线性良好，检出限为0．01μg／g（以取样质量0．2000g、定容体积50mL计），标准样品平行测定的RSD为3．5％～6．7％，实际样品的加标回收率为84．0％-113％。     

基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定钡的影响

根据EPA方法7081、ISO方法208.2测定钡的原理,添加基体改进剂,确定<基体改进剂石墨炉原子吸收法测定钡>方法灵敏度及测试条件.方法用于测量水中微量钡,结果令人满意.     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的镉和铅

环境中Cd、Pb是危害人体健康的有害元素,人们广泛开展了对铅、镉的分析方法的研究,火焰原子吸收法测定土壤中的Cd、Pb因基体复杂,含量较低,要采用分离富集的技术,来消除干扰,提高方法的灵敏度,但手续繁琐。采用石墨炉原子吸收直接测定,灵敏度高,但也存在基体干扰严重的问题。同时,Cd、Pb在灰化期间易挥发损失,许多文献介绍采用基体改进剂提高灰化温度,以消除基体干扰。本实验对文献所介绍的基体改进剂进行了实验,表明以H_3PO_4为改进剂测定土壤中Cd、Pb抑制干扰的效果明显,并有效地提高了灰化温度。我们采用高压罐消解土壤样品,把H_3PO_4直接注入石墨管以测定Cd、Pb。其方法简便,检     

微波消解石墨炉原子吸收法测定工业废气中铍及其化合物

采用玻璃纤维滤筒采集工业废气中铍及其化合物，硝酸-氢氟酸混酸体系微波消解滤筒、硝酸镁一硝酸混合液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定铍。本方法前处理操作过程简单、省时、酸用量少、环境污染小，方法的灵敏度和准确度都有很大的提高。当采样体积为30L，工业废气中铍的最低检出质量浓度为1×10μmg／m^3。     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量砷

土壤样品经ＨＮＯ３－ＨＣＩＯ４消解处理后，采用Ｎｉ作为基体改进剂，偏振塞曼效应扣去背景，实现了砷的石墨炉原子吸收法的直接测定。该方法操作简单，干扰少，灵敏度高，砷的检测下限为０．７ｎｇ／ｍｌ，样品分析回收率９４％－１０８％，相对标准偏差５．１％。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤总汞

采用全自动石墨消解-原子荧光光度法对土壤总汞进行测定,确定最佳消解时间为1 h,消解液最佳用量为8.0 m L。方法在总汞质量浓度为0.2~2.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.999 9,当取样量为0.500 0 g时,检出限为0.002 mg/kg;测定不同标准土壤样品总汞的结果均在保证值范围内,精密度为4.0%~7.0%,加标回收率为95.0%~108.5%;对甘肃省实际土壤及沉积物样品测定进一步验证了方法的适用性。该法适合大批量样品分析,对于提高工作效率有重要意义。     

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO₄-H₂SO₄消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO₄-H₂SO₄消解法的检测结果是标准值的83%~100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%~42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO₄-H₂SO₄消解法检测结果,只达到后者的32%~52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。     

微波消解ICP-MS法测定宣威和富源土壤中的微量元素

建立了微波消解-ICP-MS法测定土壤中32种微量元素的方法。采用氢氟酸-硝酸-过氧化氢体系微波消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以双内标铑(Rh)和铼(Re)进行校正。元素检出限为0.01～0.45ng/ml,测定国家标准物质西藏土壤成分分析标准物质GBW 08302中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,用该法测定云南宣威和富源两地24份土壤样品结果表明,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴

采用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气中钴,硝酸-过氧化氢-氢氟酸混合进行消解,采用硝酸镁和硝酸混合液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中钴。此方法对测定环境空气中钴的灵敏度、准确度都有很大的提高,方法的最低检出浓度为0.25μg/L,当采样体积为100 L,钴最低检出质量浓度为0.000 1 mg/m3。对实际样品进行分析,钴的加标回收率为91.0%~106.5%。     

Field Comparison of two NO2 Passive Samplers to Assess Spatial Variation

Two-week average NO₂ concentrations were measured in Amsterdam (NL), Huddersfield (UK) and Prague (CZ) at 80 sites in each study area, to assess small area spatial variation, using a tube type and a badge type passive sampler. The badges appeared to be less robust than the tubes. The lower detection limit for tubes and badges was 3.7 and 0.91 µg/m³, respectively for fortnightly measurements. Accuracy of the samplers was determined with reference methods (chemiluminescence). The mean ratio of the concentration measured by diffusion tube over that by the reference method was 1.16, 1.03 and 0.77 in Amsterdam, Huddersfield and Prague, respectively. Standardizing the badges for the results obtained in Amsterdam, the relative mean ratio of the concentration measured by the badges over that by the reference method was 0.95 and 0.58 in Huddersfield and Prague, respectively. NO₂ concentrations measured by the two designs did not differ significantly. Mean NO₂ concentrations were 36, 26 and 22 µg/m³ in Amsterdam, Huddersfield and Prague, respectively. The precision of duplicate tubes and badges was 8% and 11%, respectively. Both samplers are suitable for determining real variation in small area NO₂ concentrations in the ranges which occurred. It is concluded that low-cost, simple NO₂ passive samplers can provide reliable information about variation in NO₂ concentrations within urban or rural areas on a small spatial scale. Based on its robustness and its precision, tubes were preferred over badges.     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失；微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析；全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

异丙醇增感电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤和沉积物中硒

提出了沸水浴混合酸法消解,以异丙醇为增感剂,电感耦合等离子体质谱直接测定土壤和沉积物中硒的方法。实验表明2mol/L硝酸-4mol/L盐酸混酸能有效溶出土壤和沉积物中各种形态的硒。相对于1%硝酸基体,4%(V/V)异丙醇基体中硒的ICP-MS响应值提高了12.1倍;而且4%(V/V)异丙醇基体可有效抑制硒的质谱干扰。ICP发射功率和雾化气流速是影响异丙醇在ICP-MS测定过程增敏效应的主要因素。以78硒为测定同位素,方法检出限为0.005mg/kg,实际样品测定精密度均小于5%。用于测定土壤和沉积物国家标准样品并对其消解液进行加标回收实验,结果令人满意。     

Effect of Temperature on Absorption Efficiency of NO2 in Arsenite Method

The sodium arsenite method developed by Jacobs andHochheiser is one of the most widely used manualmethods for nitrogen dioxide (NO₂) monitoring inambient air, particularly in developing countries. Asreported, the method gives 82% NO₂ absorptionefficiency (NAE) in the concentration range from 40 to750 g/m³, when only one impinger tube isemployed in the sampling train at a flow rate of 0.2lpm and for 24 h sampling duration. Accordingly,a uniform correction factor (0.82) is used indenominator to calculate the ultimate concentration ofNO₂ in ambient air.In the present investigation, the effect oftemperature on absorption efficiency of NO₂ isstudied employing four impinger tubes in series tocollect the maximum NO₂ generated in the gasstream. The study conducted at 16, 26 and 36 °Ctemperatures shows maximum absorption efficiency(average) of 87.8% at 26°C in 1st impingertube. At lower and higher temperatures, it is foundconsiderably less. A suitable correction factor,therefore, must be applied to estimate actual NO₂concentration in ambient air using arsenite method, intropical countries like India, where atmospherictemperature variations are large (less than 5°Cin winter and more than 45°C in summer).