微波消化-固相萃取光度法测定生物样品中铜的研究

根据试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯氨(ADA)与铜的显色反应及Waters Plus-C1s固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,结合微波消化样品技术,建立了一种测定生物样品中铜含量的新方法.在pH=4.5 HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,ADA与铜反应生成2:1稳定的红色络合物,该络合物可用Waters Plus-C18固相萃取小柱富集,富集完后小柱上富集的络合物可用乙醇(含1%HAc)洗脱,洗脱液中铜含量在0-1.0 mg/L内符合比耳定律,摩尔吸光系数ε=5.04×104L·mol-1·cm-1.用微波消化样品后,生物样品中铜含量可用该方法测定.     

2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂2-(2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(PADMAP)与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定环境样品中痕量钴的新方法,在pH4 0的HAc—NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,PADMAP与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定。络合物最大吸收波长为585nm,摩尔吸光系数为1 05×105L·mol-1·cm-1,钴含量在0—1 0mg/L内符合比耳定律。方法用于几种环境样品中钴的分析,结果令人满意。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的钴

研究了8-羟基喹哪啶与钴的显色反应,在pH为8.0的氯化铵—氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与钴反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的配合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,配合物最大吸收波长λmax为595 nm,ε为7.82×103L.mol-1.cm-1。钴含量在0.1~5.0 mg/L内符合比耳定律,方法用于生物样品中痕量钴的测定,结果令人满意。     

萃取光度法测定高浓度酚的改进

用萃取光度法测定污水中挥发酚时,因预料不到其浓度高低,常出现水样挥发酚浓度超过测定上限(0.12mg/L)的情况,影响测定结果。对于这种情况,通常采用少取试样,稀释后重新放入蒸馏瓶中进行蒸馏,再萃取的方法(称标准法)。此法不但费时、费事,而且不利于大批样品的应急监测。多年来,根据标准法测定水中挥发酚浓度的经验,我们采用一种改进测定高浓度挥发酚的方法,即在蒸馏完毕后,将馏出液定量稀释,再萃取,测定吸光度的方法(称本法)。对2种方法进行对比试验的结果表明,本法不仅省时、省事,而且其精密度和线性关系均令人满意。1　实验部分1.1　仪…     

α,α''''--连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,a'-连吡啶与铁的显色反应,在pH为4.5的盐酸-六次甲基四氨缓冲介质中,α,a'-连吡啶与铁反应生成3:1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8.60×103L·mol-1·cm-1.铁含量在0-5 mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意.     

快速固相萃取法测定食品中多种有机磷农药残留

报道了一种简便、快速的石墨碳固相萃取(SPE)食品中多种有机磷农药残留及测定的方法.采用丙酮浸泡、超声提取食品中的有机磷农药,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-火焰光度检测法直接测定,加标回收率在72.0%～107%之间,RSD为6.2%～12.7%,最低检出限可达0.001 mg/kg.     

α，α′—连吡啶固相萃取光度法测定饮用水中的铁

研究了α,α′—连吡啶与铁的显色反应,在pH为4 5的盐酸—六次甲基四氨缓冲介质中,α,α′—连吡啶与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,体系λmax=520nm,ε=8 60×103L·mol-1·cm-1。铁含量在0—5mg/L内符合比耳定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果令人满意。     

多环芳烃测定中净化方法的研究

对多环芳烃测定中的净化方法进行研究，为了选出最佳净化柱，在一定条件下分别采用硅胶LC-Si、弗罗里LC-Florisil和C18固相萃取净化柱对一定浓度的多环芳烃标准溶液进行净化，测定吸附后流出液多环芳烃浓度，计算吸附率；测定洗脱后流出液多环芳烃浓度，计算洗脱率。测定结果为硅胶、弗罗里和C18固相萃取净化柱对多环芳烃的吸附率分别在87．1％～100％，99．5％～100％和96．6％～100％之间，洗脱率分别在0～106％，78．7％．109％和79．0％～115％之间。结果表明，GC／MS内标法测定样品中多环芳烃使用最理想的净化柱为弗罗里净化小柱，其次为C18净化小柱，最后为硅胶净化小柱。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化，用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱，以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L，n?壬基酚为0?1 ng／L，n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验，平均回收率为84?6％～118?8％，相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法，对巢湖入湖河流水样进行了检测，质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

饮用水源中痕量联苯胺的检测方法

建立了固相萃取高效液相色谱水中联苯胺的检测方法。选择Waters HLB固相萃取小柱富集水样,二氯甲烷/丙酮洗脱,以甲醇-水(pH=8,0.02 mol/L磷酸盐缓冲体系)作为流动相,保留时间为3.850 min,检测波长285 nm,0.1～10.0 mg/L范围内线性关系好,相关系数为0.999,检出限达到8×10-6mg/L,相对标准偏差为4.0%～9.5%,不同浓度样品加标回收率为80.5%～102.5%。     

气相色谱-质谱法测定废酸油渣中的16种多环芳烃

建立了废酸油渣中16种多环芳烃超声萃取、Florisil萃取柱净化、气相色谱-质谱测定的方法。笔者对提取方式、提取剂类型和体积、提取时间和次数、净化方式等进行研究,采用无水硫酸钠分散,二氯甲烷作为提取剂超声40 min,提取液经纯水清洗、离心后取适量有机相经过3 g Florisil萃取柱净化,采用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM),加入内标进行定量分析。结果表明:二氯甲烷提取效率比正己烷好,丙酮可能引起酸性样品中多环芳烃的降解,丙酮超声萃取时加入无水硫酸钠能在一定程度上防止目标物降解,但萃取效率不可控制,宜采用二氯甲烷作为萃取剂。分散提取能有效减少提取时间,超声清洗仪超声40 min提取效率为86.2%～104%。3g Florisil萃取柱净化比1 g Florisil萃取柱净化和GPC净化效果略好。方法检出限为0.4～1.3 mg/kg,6次空白加标的相对标准偏差为2.3%～15.3%,6个实际样品测定结果的相对标准偏差为1.2%～27.3%,基体加标回收率为51.3%～126%,连续校准稳定。该方法适用于废酸油渣样品中16种多环芳烃的检测,比直接溶解有效,比加速溶剂萃取、索氏提取、微波萃取和超声探头萃取简单、快捷,能有效减少设备污染和腐蚀,净化方法有效,测定结果准确可靠,是实现大批量样品检测的可行方法。     

湘江长沙段饮用水水源保护区持久性有机污染物调查及防治对策

采用Waters-C18固相萃取柱预处理水样,建立了7种痕量持久性有机污染物的固相萃取-气相色谱-电子捕获(SPE-GC-ECD)分析测试方法。方法的回收率均在82.0%~105.4%的范围内,相对标准偏差(RSD)小于5.5%。采用该方法对湘江长沙段饮用水水源保护区5个监测断面的水样进行分析和调查。研究发现,除饮用水水源保护区下游断面六氯苯和o’,p’-DDT未检出外;其它断面所测的POPs均有检出,且浓度在0.27~2.27 ng/L范围内。针对POPs的污染现状,提出了相应的防治对策。     

紫外分光光度法测定水中挥发酚的研究

目前,测定水中挥发酚一般采用4-氨基安替比林直接比色法和萃取法.为了克服4-氨基安替比林比色法测定挥发酚时需蒸馏、试剂不稳定等缺点或不足,提高挥发酚的检测上限,本文提出用紫外光度法测定水中挥发酚.用浓磷酸固定水样,用三氯甲烷、乙醚萃取水样,使挥发酚转移到乙醚中,排除多种离子的干扰;加入无水硫酸钠脱水,用乙醚定容,269 nm处测定吸光度.此方法不仅使测定范围增大到0.409～120 mg/L,且简便、快速、准确.本方法与标准方法有很好的可比性,同时,有很好的重现性.     

4-AAP萃取光度法测定挥发酚的几点体会

介绍了在测定挥发酚过程中对试剂的保存，缓冲溶液pH值的控制，各种试剂的加入顺序及萃取时间的确定等问题的几点体会，并有针对性地提出了解决的办法。     

底质农残测定中固相柱净化体系的选择

使用固相柱对底质中的7种农残进行净化。结果表明,在相同淋洗条件下,使用氟罗里硅土柱比硅胶柱净化效果好。比较了不同溶剂体系、不同溶剂配比下2种萃取柱的净化效果,选择乙醚-正己烷(体积比1∶2)或丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,较小的收集体积都可满足所有目标化合物的回收率要求;相比较而言,丙酮-正己烷(体积比1∶4)作为净化溶剂,洗脱液的杂质干扰更小,净化效果更好。使用氟罗里硅土柱和丙酮-正己烷(体积比1∶4)对样品净化,方法简单,快速,净化效果好,适合大批量底质样品的前处理净化过程。     

回流萃取法提取水中有机物

通过对水中壬基酚及其聚氧乙烯醚等的提取试验，发现回流萃取是提取水中半挥发性有机物的一种很有效的方法。对提取剂进行了选择，表明环己烷效果较好，具有较好的回收率和较好的重现性。为保证高沸点壬基酚聚氧乙烯醚加合物的回收率在95％以上，取90min作为回流萃取时间。最后对回流萃取法的优点作了较详细的阐述。     

高效液相色谱-串联质谱法测定废水中5种喹诺酮类抗生素

建立高浓度有机废水中5种喹诺酮类抗生素的高效液相色谱-串联质谱测定方法。水样经HLB固相萃取小柱富集净化,12 ml甲醇洗脱、浓缩并加入内标溶液后,定容至1 mL待测。以C18柱为分离柱,含0.01%甲酸的甲醇-含0.01%甲酸的水溶液为流动相,目标物质在10 min内分离。在0.25~1 250 ng/mL范围内,目标物质线性关系良好(R20.99)。基质加标试验结果表明,纯水中的回收率为61.40%~91.92%,废水中的回收率为54.92%~101.87%,检出限为0.25~2.5 ng/L,方法定量限为0.36~3.99 ng/L。应用该方法对21家猪场的64份废水样品进行分析,5种喹诺酮类抗生素的检出频率为47%~95%,平均检出浓度为980~5 734 ng/L。该方法快速、准确,适用于高浓度有机废水中喹诺酮类抗生素的同时测定。     

Simultaneous determination of p-arsanilic acid and roxarsone in feed by liquid chromatography-hydride generation online coupled with atomic fluorescence spectrometry

A novel, simple and sensitive liquid chromatography-hydride generation online coupled with atomic fluorescence spectrometry (LC-HG-AFS) method was developed for simultaneous determination of p-arsanilic acid (p-ASA) and roxarsone in feed. 20% Methanol aqueous was used as extraction reagent, after preprocessing samples by ultrasonic oscillation, then injected into the chromatography Waters symmetry shield RP18 analytical column (150mm x 4.6mm, 5 microm), finally detected by an atomic fluorescence spectrometer. The calibration curves of analyses were linear over a range of concentrations (0.2-4mg L-1 and the correlation coefficients were higher than 0.9990. The limits of detection were 0.2 mg L-1. The method has been validated by linearity, precision and recovery. p-ASA and roxarsone in feed can be successfully and simultaneously determined using the developed method without a tedious pretreatment procedure.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。