电导率计算方法的改进

电导率计算方法的改进罗旭武（浙江省建德市环境监测站３１１６００）电导率作为最简单普通的物理指标，在日常监测过程中却存在着较严重的质量问题。其测试合格率处于７５％的低水平上［ｆｉ。究其原因，很大程度上是计算公式‘ｏ中的常数ａ不适应所有温度所致，因此对计...     

地下水电导率与溶解性总固体相关性探讨

在环境样品的分析中,电导率和溶解性总固体是经常检测的项目。电导率是电导池常数与溶液电阻的比值,是以数字表示溶液传导电流的能力。溶于水中的各种离子都具有一定的导电能力,其电导率见表１［１］。可溶性离子越多,电阻就越小,电导率就越大。溶解性总固体是水样经...     

冷原子荧光法测定水样中μg／L和ngL量级汞

冷原子荧光法测定水样中μｇ／Ｌ和ｎｇ／Ｌ量级汞柴玉珍（江苏省丹阳市环境监测站丹阳２１２３００）目前测量水样较低含量汞的方法已有不少［１～３］。其中有些方法需对水样汞进行富集,手续较繁。今应用高灵敏数字荧光测汞仪,不需富集即可直接测定水中μｇ／Ｌ和ｎｇ...     

用双标准比较法测定氟化物的探讨

水中氟化物的测定,目前主要采用文献［１］中离子选择电极法。现行离子选择电极法中校准曲线法,则需根据电极斜率的大小来计算样品溶液的浓度。本文推荐离子选择电极法中另一种方法,即双标准比较计算法,它不需求得电极斜率,便能直接获得准确的分析结果。１实验部分１...     

用高浓度亚硝酸盐氮贮备液省略标定过程的探讨

在亚硝酸盐氮的测定中,文献［１］要求,配制亚硝酸盐氮标准贮备液,需经标定后才能使用。此标定过程既繁琐、费时费力,又浪费药品试剂,不利于样品的及时分析。针对这种情况,我们经过长期的实验,采用精确称量亚硝酸钠配制高浓度贮备液,省略标定过程的方法（以下简称“本法”）进行探讨,并用于绘制校准曲线和样品的测定,实践证明方法是可行的,完全能满足环境监测分析要求。１　实验方法１．１　试剂及仪器０．５ｇ／Ｌ高浓度亚硝酸钠标准贮备液：精确称量１．２３２ｇ亚硝酸钠（ＮａＮＯ２）,溶于水,移入５００ｍｌ容量瓶中,用水…     

沉降法测定大气细菌粒子含量公式的检验

在沈阳市对文献［６］提出的由大气细菌粒子的沉降量计算大气细菌粒子含量的公式进行了检验．结果表明，在同泽小学由公式计算的大气细菌粒子的含量为３３２４个／ｍ３，Ａ·Ｓ采样器测定的大气细菌粒子的含量为３７９２个／ｍ３，二者之间的比值为０．９，ｔ＝０．７８５，Ｐ＞０．０５，两种方法得出的大气细菌粒子的含量没有明显差异，比传统的奥梅梁斯基公式有比较好的准确性和实用性．     

总氮测定中校准曲线制备方法的改进

水中总氮的测定,通常采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法。按文献［１］的要求,该法在校准曲线制备时,标准系列需加５ｍｌ碱性过硫酸钾溶液,并在压力蒸气消毒器中加热０５ｈ。现对校准曲线制备方法进行改进,省略了加热氧化操作步骤,实验结果令人满意。１　实验方法试剂及仪器同文献［１］。标准法：实验步骤同文献［１］。改进法：分别吸取０、０５０、１００、２００、３００、５００、７００、８００ｍｌ硝酸钾标准溶液于２５ｍｌ比色管中,用无氨水稀释至１０ｍｌ标线,加１ｍｌ（１＋９）盐酸溶液,用无氨水稀释至标…     

臭氧标准溶液稳定性实验

臭氧是现代城市主要污染物之一，是光化学烟雾的主要成分。开展空气中臭氧监测技术的研究，具有重要意义。硼酸碘化钾分光光度法测定空气中臭氧方法灵敏．简易可行[1]。但在文献［1］中对臭氧标准溶液的稳定性，只提到了标准贮备液（每毫升含240μg臭氧）贮于暗处可稳定一周．而在实际监测中需要更长的稳定时间．才有利于质量控制。为此．我们就臭氧标准贮备液、标准中间溶液．标准使用液的稳定性以及硼酸碘化钾溶液对试剂空白值的影响等作了进一步的研究。这对监测技术的发展将有一定的促进作用。l实验部分1．1仪器和试剂1．1．1仪器：10ml…     

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量

硫酸锰代替硫酸银快速测定化学需氧量党慧雯（石嘴山市环境监测站石嘴山７５３０００）化学需氧量（ＣＯＤ）的测定有标准回流法,库仑法［１］。这两种方法均需用Ａｇ２ＳＯ４作催化剂,费用较大。今以ＭｎＳＯ４代替Ａｇ２ＳＯ４作催化剂［２］,用兰炼环化仪器研究所生...     

原子荧光光谱法测定水中低含量锡

采用原子荧光光谱法测定水中锡,结果表明,方法检测限为0．14μg／L,在0、0μg／L～100μg／L范围内线性良好。不同浓度标准溶液测定的相对误差≤2．0％,实际样品测定的加标回收率在90．0％～109％之间,相对标准差≤6．1％,准确度和精密度均较好。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷，优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好，方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计），砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计），植物样品测定的RSD≤4．5％，加标回收率为90．0％～107％。     

用石墨炉悬浮进样测底泥中Cu、Pb

①预处理方法:0.2000g经阴于研磨过100目筛底泥样品于聚四氟乙烯烧杯中,慢慢加入5ml HF,在电热板上小火加热至微干,冷却至室温,加10ml氨水,移至100ml容量瓶中定容,用超声波处理30min,使样品处于悬浮状态.②仪器测定条件:测Pb和Cu分别为波长283.3、324.8nm,灯电流8、15mA,狭缝0.7nm,热解涂层固定平台石墨管,进样量10μl,基体改进剂4μl,干燥过程均分两步(90℃,20s),(120℃,30s)灰化温度与时间850℃,50s、1000℃,50s,原子化温度与时间均为1800℃,5s.方法简单快速只需40min,准确度、精密度都较好.     

微波消解-ICP-MS测定土壤和底泥中的12种金属元素

以20.0μg/L铟作内标,采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解,ICP-MS(电感耦合等离子体质谱法)同时测定土壤和底泥中的12种金属元素,各元素方法检出限为0.003～0.2μg/g,相对标准偏差小于6.1%,土壤标准样品的测定值与标准值吻合。方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析大批量土壤和底泥样品中多元素的可靠、高效方法。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-毛细管气相色谱测定地表水中硝基苯类化合物的方法，优化了试验条件。方法线性良好，10种硝基苯类化合物的检出限为0．05μg／L～0．15μg／L，实际样品测定的RSD为1．7％～5．0％，平均加标回收率为80．8％～117％。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

土壤中14个元素的X射线荧光分析

本文使用日本理学3070型全自动X射线荧光光谱仪,以硼酸镶边垫底的粉末直接压片制样法,用国家级土壤和水系沉积物标样做为标准样品选定测定条件,通过回归方法求取各元素的工作曲线常数,用经验系数法校正元素间效应,对某些痕量元素间的效应用散射线内标法进行校正,估算出各元素的理论检出限。经过试验,本法能成功地确定土壤背景值调查研究中选择项目的Al、Ba、Ca、Fe、Ga、K、Mg、Na、Nb,Rb、Sr、Ti、Y和Zr等元素的含量。     

酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮超线性范围样品处理方法

①利用不同厚度比色皿绘制不同工作曲线:选择NO3--N含量为0、5、10、20、30、50μg,用3cm比色皿绘制工作曲线1,y1=0.00885x+0.0012,最大吸光值A1=0.446＜0.6.同时选择NO3--N含量为0、30、50、70、100、150μg,用1cm比色皿绘制工作曲线2,y2=0.00298x+0.0045,最高吸光值A2=0.450＜0.6.对未知样品先选用3cm比色皿,若A＜A1使用y1;若A＞A1改用1cm比色皿使用y2.上报结果时应注明所用曲线.②对已显色样品进行稀释:只做y1,当A＞A1时用空白做稀释液对已显色样品进行稀释.两种方法测定误差均小于5%,方法均可行.     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

过氯乙烯滤膜采样—酸消解—钼蓝光度法测定磷酸才

建立了过氯乙烯滤膜采样－酸消解－钼蓝分光乐度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为９５．７％～９９．１％，单个实验室对含５μｇ和１５μｇ样品进行多次测定，其相对标准差小５％，样品加标回收率为９８．２％～１００．５％，方法检测限为０．００７ｍｇ／ｍ＾３，对标样测定，结果均在给定值范围内，用该法与等离子发射光谱法（ＩＣＰ）对５个样品进行比对测定，结果均令人满意。