硼氢化钾还原—无色散原子荧光法测定大气中粒子态汞

大流量采样器采样,王水分解。在采样体积为360M~3时,最低检出浓度为2×10~(-5)μg/M~3,精密度2.6％,回收率90—105％。适用于大气中粒子态汞的测定。     

大气颗粒物采样器的设计与应用

自行开发设计大气颗粒物双通道采样器,通过更换粒径切割器实现对大气总悬浮颗粒物(TSP)、可吸入颗粒物(PM10)或细颗粒物(PM2.5)样品的采集。该仪器通过流量传感器、比例阀和流量控制板精确控制每个通道的采样流量,控制系统还可实时采集大气环境温度、压力、湿度、风速和风向5个气象参数,并根据环境温度、压力的变化对采样的体积流量进行补偿计算,以确保进样口体积流量恒定,保证粒径切割准确。在2011年深圳大学生运动会期间(8月12—23日)和后期(8月24日至9月4日),利用该仪器进行了大气环境野外观测实验,并对该仪器和Thermo2300采样器的结果进行了平行性分析和对比分析,其平行结果和对比结果相关系数均大于0.99。     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

新显色剂对——偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸用于测定痕量镉研究

本文报告在PH10.0的NH_3·NH_4Cl体系和Triton x-100存在下,对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与镉形成红色络合物,最大吸收峰532mm,摩尔吸光系数2.02×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1) ,并研究了测定镉的各种条件.     

黄原酯棉富集—碘化钾—吡啰红G—明胶体系分光光度法测定水中镉

镉—碘化钾—吡啰红G体系的显色反应在明胶和抗坏血酸存在下形成稳定的水溶性离子缔合物,摩尔吸光系数ε=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。结合黄原酯棉富集分离,选择性很高,可同时适用废水和天然水中镉含量的测定。     

可吸入颗粒物和挥发性有机物中流量采样器的研制

本文设计的带有10μm粒径选择入口的可吸入颗粒物采样头和用XAD—2树脂采集透过滤膜的挥发性有机物装置,经发生标准粒子校准后的50％截留点粒径为10.1μm,误差10％(10±1μm),采气流量为1001/min,流量计刻度误差为4％。挥发性有机物采样效率>95％。     

石墨炉原子吸收法测定大气TSP、降尘、降水中的铍

本法不需专门采样,取大气例行监测TSP的滤膜、降尘、降水即可测定铍。将采有TSP的过氯乙烯滤膜干灰化消化:降尘在高压密封缺罐中消化:降水酸化到含1％H_2SO_4的测试液,在石墨管中以氨水作基体改进剂,氘灯扣除背景,峰高定量。本法绝对检出量为3.0×10~(-13)g,用于测定大气、废气中的铍,不用玻璃纤维滤膜和滤筒,试液中基体浓度低,在氨水的化学作用和氘弧灯光谱学扣背景的作用下,干扰可完全消除。采集大气10m~3,制备10ml测试液,检出浓度为8×10~(-9)mg/m~3。称取降尘残渣0.100g,检出量为2μg/g:降水的检出浓度为0.008μg/l。     

卟啉光度试剂在环境分析中的应用

卟啉(Porphyrin)用作光度试剂已有三十多年的历史,但直到近十年来才得到广泛应用。 卟啉试剂是一种超高灵敏光度试剂,其摩尔吸光系数常为(2—6)×10~5,许多达10~6以上,个别已超过10~8,其灵敏度可与原子吸收法、中子活化法媲美,近年来在环境分析中得到了许多应用,已用于多种环境物质中镉、铬、铜、铁、汞,锰、镍、铅、锌的测定(表1),还可间接测定S~(2-)、CN~-等阴离子。     

荧光分光光度法测定大气悬浮颗粒物中铍

本文系采用桑色素(Morin)试剂,在碱性介质中与铍离子作用,生成铍—桑色素络合物,在紫外或可见光照射下发射黄绿色荧光,用荧光分光光度计测定大气环境和工业废气中铍含量的分析方法。当采样体积为10m~3,最低检出浓度为1×10~(-6)mg/m~3。最高检出浓度为0.25mg/m~3。对不同铍含量样品测出值的相对标准偏差为5.6％和3.4％。方法的回收率在87％—110％之间。     

图们市区大气PM10中7种重金属的监测与分析

2007年6月至2008年3月分4个季节在图们市区利用大气综合采样器采集4个监测点位的大气PM₁₀样品,用硝酸-双氧水湿法消解,火焰原子吸收分光光度法检测样品中铬、锰、铁、铜、锌、镉、铅7种重金属含量,并对7种重金属元素的时空变化规律进行研究。结果表明:图们市大气PM₁₀中重金属含量由高到低的顺序是铁>锌>锰>铅>铬>铜>镉,铁的含量明显高于其他重金属含量。铅的年平均值为1.436 μg/m³,超出现行《环境空气质量标准》(GB 3095—1996)规定的浓度限值。重金属的季节性变化规律比较明显,冬季Cr、Cu、Zn、Pb的含量明显高于其他3个季节。区域性功能则不明显,在4个监测点位中7种重金属含量的变化不是很大。7种重金属含量年平均值的日变化规律也不是很明显,说明重金属来源除了天然源外,主要来自于煤和汽油燃烧过程中排放的飘尘。     

高灵敏显色反应体系分光光度法测定痕量镉

利用镉(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B-PVA高灵敏显色体系分光光度法测定了水样及发样中的痕量镉,含量在0～1.5(μg/25ml)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·Cm~(-1)。     

多通道PM_(2.5)采样器的设计及与进口采样器比对测试

设计了多通道大气颗粒物采样器,可同时采集4个通道的PM_(2.5)样品,灵活配置采样通道的开启,每个通道单独设置质量流量计,采用闭环反馈技术,通过比例阀、流量传感器及流量控制板共同控制和校正采样流量,保证通道流量的稳定性。与单通道采样器(BGI PQ 200)进行了为期30 d的比对测试,结果表明,多通道采样器斜率、截距和相关系数均符合《环境空气颗粒物(PM10和PM_(2.5))采样器技术要求及检测方法》(HJ 93—2013)的要求,可满足实际应用需求。     

TCLP法对天津市农田重金属生态风险评价

TCLP法是用缓冲剂提取重金属的一种方法,该法评价重金属生态风险在美国已开展多年。利用TCLP法对天津市某农田土壤重金属进行生态风险评价,结果表明,在采集的23个样品中有效态铜、铅、锌、镉的含量范围为1.13~5.26、2.11~5.22、2.60~30.6、1.09×10-3~77.9×10-3mg/kg,普遍低于铜、铅、锌、镉在土壤中的总量(22.1~66.8、21.2~50.6、56.8~445、0.04~0.20 mg/kg)。镉的TCLP有效态与总量的差别最大。锌、铅存在轻微污染,污染率分别为21.7%、4.3%。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。     

图们市大气颗粒物中重金属含量及分布特征

采集了图们市2006年秋、冬两季的TSP和PM10样品,采用湿法消解-原子吸收分光光度法测定了其中的铅、镉、饲、锌、铬、铁、锰7种重金属.结果表明,图们市大气颗粒物中重金属含量由高到低的顺序是Fe>Cr>Zn>Pb>Mn>Cu>Cd.多数重金属元素含量冬季高于秋季,在一天之内早晨的重金属浓度也往往高于晚上争中午,说明大气颗粒物的来源包括天然源和人为源.     

铅冶炼区土壤重金属总量和有效态含量的函数分析

采集铅冶炼企业周边3 000 m范围内220个表层土壤样品,测定了有毒有害元素铅、镉、砷和汞的总量和有效态含量,探讨了它们之间的关系。结果表明:研究区土壤受到汞、砷、铅、镉的污染依次明显严重,土壤重金属的总量和有效态含量的变异系数均大于100%,土壤镉、铅、汞、砷的生物有效性系数平均值分别为25.9%、17.2%、0.58%、0.11%。土壤铅、镉和砷的总量与其有效态含量呈显著正相关(P0.001),而汞的总量与其有效态含量的相关性不显著(P0.05)。土壤铅和镉的总量和有效态含量可以用直线函数和幂函数表达,函数反推的有效态值和对应统计值的变异系数不大于10%。     

反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

焦炉工人PAHs空气日均暴露浓度分析

用个体采样器对100名受试者进行了可吸入颗粒物和气态样品的24h跟踪采集,并通过梯度洗脱一反相HPLC／可编程序荧光检测法定量分析了样品中14种多环芳烃。结果表明,不同受试人员多环芳烃空气日均暴露浓度存在很大差异,其中焦炉工人受多环芳烃中BaP空气日均暴露浓度为0．5μg／m^3～1．7μg／m^3,炼纲厂工作人员和清洁区办公人员的BaP空气日均暴露浓度分别为0．02μg／m^3和0．01μg／m^3。不同受试人员多环芳烃空气日均暴露在PM10及气相中的分配比例也略有不同,焦炉工人的BaP空气日均暴露浓度有近99％来自PM10,一般人群为93％左右。指出2环、3环多环芳烃主要以气态形式存在,4环至6环多环芳烃主要分布在PM10中。     

废气中甲基对硫磷的气相色谱法测定

本文采用固体吸附剂法进行甲基对硫磷采样。浙江省环境监测中心站、武汉市环境监测站、辽宁省环境监测中心站分别选用弗罗里硅土、D—3520树脂和国产101白色担体为吸附剂,均获得较高的扑集效率。当采用国产的101白色酸洗担体为吸附剂时,应用乙酸乙酯或丙酮为淋洗剂。最后用气相色谱对甲基对硫磷进行定量测定。本法分析甲基对硫磷的最低检测限为1×10~(-10)g,含量范围为0.16—4μg/ml的加标样,6次测定的相对标准偏差未超过3.3％,回收率在93％以上。利用采样管定体积采样时,最低检出浓度为1×10~(-3)mg/m~3。方法适用于农药厂车间与污染源的监测。     

可收集尘用于TSP(或PM10)优化布点的研究

研制了一套经济实用的简易无动力采尘装置,其所采集到的尘,与TSP(PM10)之间有相关关系,可反映出空气中TSP(PM10)浓度分布变化趋势,已应用于山东省15个城市环境空气监测优化布点的网格实测.