DPX快速萃取程序升温大体积进样GC/MS法测定水中19种多溴联苯化合物

建立DPX快速吸附萃取、程序升温(PTV)大体积进样与气相色谱/质谱(GC/MS)联用,SIM模式同时测定水中19种多溴联苯(PBBs)单体的方法。该方法在PBBs质量浓度1~50μg/L范围内线性良好,19种PBBs单体检出限为0.147~0.230μg/L,相对标准偏差为6.61%~10.5%,加标回收率为61.5%~82.6%。     

电导和直流安培双检测器离子色谱法测定清洁水样中的碘化物

选用配备了2种不同检测器(电导检测器和直流安培检测器)的离子色谱仪对稀释后过0.22μm滤膜的水样进行分析。配备有直流安培检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在0.100~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9999,方法检出限为0.030μg/L,测定下限为0.120μg/L,样品加标回收率为95.0%~104%,相对标准偏差为1.06%~1.64%;配备有电导检测器的离子色谱仪测定水中碘化物的方法在20.0~2.00×105μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.9995,方法检出限为2.00μg/L,测定下限为8.00μg/L,样品加标回收率为99.0%~110%,相对标准偏差为0.71%~3.12%。离子色谱-直流安培检测器法测定水中碘化物的方法准确度高、灵敏度高、精密度好,检出限相对较低,适用于测定ρ(碘化物)≤20.0μg/L的清洁水样;离子色谱-电导检测器法主要适用于测定ρ(碘化物)≥20.0μg/L的水样。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,~(204)Pb、~(206)Pb、~(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L~0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg~2.32 mg/kg,铅同位素~(207)Pb/~(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。     

自动固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法直接测定水体中的多环芳烃

建立了固相微萃取(SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)联用直接测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法。通过实验,对固相微萃取纤维涂层的选择、萃取时间、萃取温度等萃取条件以及碰撞电压等参数进行了优化。实验结果表明,采用涂层厚度为100μm的聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头,以350转/分钟(r/min)40℃下搅拌萃取40min,在GC进样口经280℃热解析6min后,以气相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测。在0.2~4.0μg/L的线性范围内,该方法对水中16种PAHs所得的回归方程均具有较好的线性关系,相关系数r值为0.9953~0.9995,检出限为0.001~0.02μg/L。16种PAHs的0.4μg/L加标水样的回收率平均值范围在71%~115%之间,6次平行测定的RSD范围在3.3%~15.6%之间。     

超高效液相色谱—串联质谱快速测定水中的溴氰菊酯

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定地表水及饮用水中溴氰菊酯的方法,并应用于实际水样的检测分析。结果表明:水样经0.22μm滤膜过滤后可直接采用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪多重反应监测(MRM)模式定量检测水中溴氰菊酯;最优分析条件下,溴氰菊酯的检出限为0.30μg/L,其线性检测范围为0.30~20.0μg/L,相关系数为0.999 7;采用该方法检测水中的溴氰菊酯,不同水平(2.00、5.00μg/L和20.0μg/L)样品加标回收率为95.5%~98.5%,相对标准偏差为1.37%~3.59%。方法快速简便、灵敏度高、定性定量准确,适合日常批量水样的快速分析。     

车载顶空-气相色谱质谱法在水体挥发性有机污染物应急监测中的应用

建立了车载顶空-气相色谱质谱法(GC/MS)测定水中22种挥发性有机物(VOCs)的方法,顶空平衡温度和平衡时间的最优设置分别为80℃和30 min。该方法各目标化合物分离良好,在目标化合物质量浓度5~100μg/L范围内,线性良好,相关系数均0.995,方法的检出限为1.16~2.88μg/L,RSD为7.71%~26.5%,加标回收率为52.3%~129%,能够满足应急监测工作的需要。     

HPLC和HPLC-MS/MS测定地表水中酚类化合物

采用高效液相色谱法(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定地表水及饮用水中11种酚类化合物,通过优化测定条件,使HPLC法在0.020 mg/L~50.0 mg/L范围内,HPLC-MS/MS法在0.500μg/L~250μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.005μg/L~0.031μg/L和0.005μg/L~1.56μg/L。未检出的实际样品加标回收率分别为57.2%~96.7%和81.3%~113%,RSD分别为1.5%~5.3%和3.9%~17.7%。     

环境空气中多种羰基化合物的测定

利用2,4-二硝基苯肼(DNPH)固相萃取在线吸附衍生高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-PDA)测定环境空气中的22种羰基化合物,通过试验优化条件,使方法在6.00μg/L~1 800μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.025μg/m~3~0.091μg/m~3,加标回收率为93.2%~108%,平行样相对标准偏差10%。     

SPE-GC-MS/MS法测定水源水中多种有机氯EDCs

采用C 18柱固相萃取(SPE)-三重四级杆气相色谱-质谱法同时测定水中18种含有机氯的环境内分泌干扰物,方法在0.500μg/L^100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.04 ng/L^0.8 ng/L,空白水样的加标回收率为61.3%~108%,6次测定结果的RSD为3.8%~18.0%。将该方法用于饮用水源水监测,18种目标化合物的测定值为未检出~1.5 ng/L,平均加标回收率为71.9%~109%,平行测定结果的RSD<15%。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅

建立了水中四乙基铅的测定方法——顶空固相微萃取-气相色谱法,探讨了影响水中四乙基铅萃取效率的温度、转速和萃取时间等因素。实验结果表明,在0.08～10μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.02μg/L,实际水样加标回收率为96.2%～98.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

固相萃取-GC/MS法测定水中16种有机氯农药

采用HLB固相萃取柱富集水样,乙酸乙酯溶剂洗脱,加入氘代菲作为内标,利用气相色谱/质谱联用法选择离子模式测定水中16种有机氯农药,优化了固相萃取条件。16种有机氯农药在5.00μg/L~250μg/L范围内线性良好,按1 L水样计算,方法最低检出限为1.4 ng/L~19.4 ng/L,相对标准偏差为3.5%~20.0%,平均加标回收率为44.7%~119%。     

The occurrence of the herbicide dalapon (2,2-dichloropropionate) in potable water as a disinfection by-product

Salts of 2,2-dichloropropionic acid, such as dalapon, are well known as herbicides and are regulated as such in potable water in Australia and elsewhere. It is also an identified disinfection by-product (DBP), but little is known about the compound's formation and typical levels from this source. This work presents results from a sampling campaign where 2,2-dichloropropionate was found at levels between 0.1 and 0.5 μg l(-1) in potable water samples from a major treatment plant in South East Queensland, Australia. However, levels were below the reporting limit (0.01 μg l(-1)) in the immediate source water for the plant. Also, temporal trends in 2,2-dichloropropionate observed in treated water during sampling mirrored those of trihalomethanes albeit at much lower concentrations, suggesting that the occurrence is due to in situ formation as a DBP. This could present a regulatory dilemma in some jurisdictions.     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中硫丹及其代谢物

采用气相色谱/负离子化学电离质谱法测定地表水中的硫丹及其代谢物,用正己烷提取,外标法定量。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,方法检出限分别为0.010μg/L、0.008μg/L及0.010μg/L,空白加标平行测定的RSD为3.9%～4.8%,地表水样品加标回收率为85.5%～93.8%。     

水中砷快速检测方法研究

采用实验室与现场相结合的方法对砷快速测定方法的可靠性和应用价值进行研究。研究显示,该法检出限为2μg/L,具有较好的准确度,对于砷质量浓度5μg/L的水样,相对误差为1.00%~10.00%,对于砷质量浓度为5μg/L的水样,虽然相对误差较大,为22.40%,但其测定结果在砷污染快速监测可接受的结果范围内;精密度较高,相对标准差为5.27%~16.54%;同时具有较好的再现性。该方法能减少砷污染筛查的工作量,可满足应对砷污染突发事件应急监测的需求。     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-，在试验确定的条件下，3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好，检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L，环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％，两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯

采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中氯丁二烯。当进样体积为20 mL时,方法在0.100μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.05μg/L,标准溶液平行测定的RSD≤3.7%,地表水样加标回收率为91.0%~101%,方法可用于地表水中卤代烃、苯系物等其他21种挥发性有机物的同时测定。     

Selenium in aquatic biota inhabiting agricultural drains in the Salton Sea Basin, California

Resource managers are concerned that water conservation practices in irrigated farmlands along the southern border of the Salton Sea, Imperial County, California, could increase selenium concentrations in agricultural drainwater and harm the desert pupfish (Cyprinodon macularius), a federally protected endangered species. As part of a broader attempt to address this concern, we conducted a 3-year investigation to collect baseline information on selenium concentrations in seven agricultural drains inhabited by pupfish. We collected water, sediment, selected aquatic food-chain taxa (particulate organic detritus, filamentous algae, net plankton, and midge [Chironomidae] larvae), and two poeciliid fishes (western mosquitofish Gambusia affinis and sailfin molly Poecilia latipinna) for selenium determinations. The two fish species served as ecological surrogates for pupfish, which we were not permitted to sacrifice. Dissolved selenium ranged from 0.70 to 32.8 μg/L, with selenate as the major constituent. Total selenium concentrations in other environmental matrices varied widely among drains, with one drain (Trifolium 18) exhibiting especially high concentrations in detritus, 5.98-58.0 μg Se/g; midge larvae, 12.7-50.6 μg Se/g; mosquitofish, 13.2-20.2 μg Se/g; and mollies, 12.8-30.4 μg Se/g (all tissue concentrations are based on dry weights). Although toxic thresholds for selenium in fishes from the Salton Sea are still poorly understood, available evidence suggests that ambient concentrations of this element may not be sufficiently elevated to adversely affect reproductive success and survival in selenium-tolerant poeciliids and pupfish.