双三角解析法快速配制环境监测分析中的标准溶液

介绍了在环境监测分析中精确配制一定浓度标准溶液的快速方法。利用双三角解析法称量标准物质和配制标准溶液，实验过程快速、准确。在环境监测分析应用中取得较好效果，不确定度无显著差异。     

环境监测3种不确定度评定方法的比较——以水中化学需氧量的测定为例

利用环境监测实验室积累的数据,通过线性拟合法、GUM法和控制图法对水中化学需氧量的不确定度进行了评定。结果表明:3种不确定度评定方法的评定结果相似。在量化过程中存在两种主要不确定度评定的类型:一种是不确定度的正向传播,另一种是模型不确定度和参数不确定度的反向评定。GUM法明显是正向的不确定度,线性拟合法和控制图法是反向不确定度。GUM法应用复杂且烦琐,操作性差;相比,控制图法和线性拟合法更加简单实用,可代替GUM法来评估监测实验室的不确定度。     

采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度

来自《测量不确定度表述导则》(GUM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是bottom-up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用Top-down不确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top-down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

环境噪声测量不确定度的计算

在环境监测过程中，环境噪声的监测通常是使用声级计进行的，监测的结果必然产生不确定度．本文作者对环境噪声测量不确定度的计算方法从理论上进行了阐述，并通过例子进行说明与讨论．     

热解吸—气相色谱法测定室内空气中TVOC不确定度的评定

《测量不确定度表示指南》[简称（GUM）]采用当前国际通行的观点和方法，使涉及测量的技术领域和部门可以用统一的准则对测量结果及其质量进行评定、比较和表示．在环境监测中使用GUM不仅是不同学科之间交往的需要，也是全球市场经济发展的需要．讨论了室内空气中总挥发性有机物的测量不确定度的产生原因及其评定方法．在不确定度的所有可能来源中找出主要来源，分析其不确定度分量是一种可行的评定方法．     

厂界噪声测量的不确定度评定

阐述了厂界噪声测量的不确定度来源和对不确定度分量的评定,并且对不确定度分量评定中有关的内容进行了实例计算,为测量的不确定度在环境监测领域中的评定提供了参考.     

热分解法测定水质中总氮的不确定度分析

采用实验测定和误差分析的方法,对TOC分析仪测定水质中总氮含量的不确定度进行了分析,测量过程中不确定度的来源有样品重复性测量、标准曲线拟合、标准溶液配制、测量仪器本身等,量化估算了不确定度的各分量。结果表明,标准曲线拟合是影响水质中总氮测定不确定度的主要因素,其次为标准溶液配制所产生的不确定度,样品重复性测量和测量仪器本身所产生的不确定度也不容忽视。同时提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

6项环境监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛的不确定度分析及其在达标判定中的应用

研究依据测定不确定度的基本理论和ISO 21748：2017《采用重复性、再现性和正确度评估测量不确定度的导则》，提出了基于中国环境监测分析方法标准多家实验室验证中已获得的数据计算合成标准不确定度的方法，将方法标准中规定的重复性、再现性等指标与合成标准不确定度进行了衔接。分析了近年发布的6项水质监测分析方法标准中钴、铬、钼、钛等4种金属元素的相对合成标准不确定度，结果表明：被测量的浓度是影响方法标准测量不确定度的重要因素。对于火焰原子吸收分光光度法（FAAS）和石墨炉原子吸收分光光度法（GAAS），样品浓度为方法标准测定下限3倍左右时，测定结果的相对标准不确定度可保持在15%以下；对于电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES），样品浓度为方法标准测定下限3~5倍时，测定结果的相对标准不确定度为12%~17%；对于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），钛元素浓度为测定下限3倍左右时，相对标准不确定度在15%以下，而钴、铬、钼的浓度在测定下限40~100倍以上时，相对标准不确定度在15%以下。6项方法标准可分别用于《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）以及22项水污染物排放标准钴、铬、钼、钛的达标监测。     

基于大涡模拟的甲烷点源排放无人机观测实验：排放速率及其不确定度估算

无人机已被证明是适用于甲烷点源排放速率估算的一种新颖且有效的观测平台，然而对其估算的准确度与不确定度尚缺乏有效分析与量化。利用包含已知排放速率被动示踪物的大涡模拟，再现了1种强湍流混合环境下的甲烷羽流并对羽流进行了连续多次模拟飞行观测实验，通过逆高斯方法（IG）和质量平衡方法（MB）对排放速率进行了估算并量化了其准确度与不确定度，最后对不同的飞行时间安排及差异化的空间飞行策略进行了探究以提升估算效果。结果表明，对于研究所涉及的大气混合条件，通过IG和MB方法对多次模拟飞行估算的排放均值可达到既定排放值的95.3%和86.1%，不确定度为56.6%和56.9%；通过单架无人机多次重复飞行采样进行估算可显著降低不确定度，5次重复飞行可降至＜30%；2架无人机在不同高度的同步飞行可使MB方法估算的不确定度降至35.2%～51.9%，IG方法则对该措施不敏感。研究仅考虑甲烷的传输扩散过程，结果也适用于其他被动示踪物的点源排放估算。     

火焰原子吸收分光光度法测定水质中金属元素的测量不确定度评定——以铜为例

建立了火焰原子吸收法测定水质中金属元素的合成标准不确定度的电子表格计算法，它是由质量的标准不确定度分量和体积的标准不确定度分量组成．并以铜为例对这两部分标准不确定度分量作了详细的分析和计算，得出了扩展不确定度结果。     

原子荧光度法测定城市污泥总砷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059—1999），建立了原子荧光度法测定污泥泥质中砷不确定度的数学模型，分析了测试过程中不确定度的来源，并对各不确定度分量进行评定及合成，并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。本次测量的合成相对不确定度值为0．023，其中由消化样浓度引起的相对合成不确定度为0．021；最大的不确定度分量是样品消化重复测定的不确定度，分量值为O．0152。本次测定结果为19．97±0．92mg／kg，k=2（置信水平约为95％）。     

微波消解-ICP法测定土壤中重金属元素的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定土壤样品中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni的不确定度进行评估,在测定过程中,对样品称量、消解、定容体积、标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行分析,按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999)的规定进行合成,最终给出扩展不确定度,为电感耦合等离子发射光谱法测量土壤中重金属元素的实验室质量控制和不确定度评定提供参考依据。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。     

原子荧光法测定废水中砷的不确定度评定

以原子荧光法测定油田废水中砷含量为实例,建立数学模型,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,对测量中不确定度的各个分量进行了分步计算及合成,计算出测定结果的扩展不确定度0.74μg/L。通过计算和分析,结果表明,标准工作曲线拟合和方法回收率是原子荧光法测定油田废水中砷含量的不确定度的主要因素。     

环境监测转型期二级站质量管理工作的思考

分析了目前二级站质量管理工作存在的问题,指出质量管理人员综合业务素质有待提高,缺乏切实有效的环保系统内质量管理体系运行、监督、考核和责任追究制度,环境监测内部管理工作不适应现代环境监测需求,质量保证/质量控制和标准物质种类存在短板,不确定度应用未发挥真正实际作用等问题。提出应建立省级质量管理技术中心,构建适应新形式的质量管理工作体系,完善质量管理体系等对策建议。     

火焰原子吸收法测定水样铅含量的不确定度评定

实验室认可和资质认定都要求检测实验室具备评定测量不确定度的能力,现依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,对火焰原子吸收法测定水样中铅含量进行不确定度评估,分析测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出合成不确定度和扩展不确定度,给出测定结果的表示式。     

用AgDDC光度法测砷中应注意的问题

砷在环境监测中为必测项目，二乙基二硫代甲酸银光度法（简称AgDDC光度法）是目前环境监测中最常用的一种方法。