总氮测定方法中在操作上应注意的问题

1.前言 ①按照JIS K0102—42～44,原来的方法是测定四种氮,并将其总和作为总氮。但是,②根据JIS K 0102—45·4(过氧—120℃分解—铜镉柱法),则改为对全部氮进行总氮测定。现在使用的总量法是(JIS K0102—45·1),采用凯达尔氮(凯氏氮)和戴氏铜锌铝合金,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,并以它作为总氮。 根据以上情况,我们以清洁水和污水为测定水样,按照上述的①和②,用同一水样,进行总氮的平行样分析。由分析结果,提出两者的相关情况(或称,分析中应注意的问题),以供广大分析人员参考。     

福建泉州市东、西湖水体中氮的空间分布研究

初步探讨了东湖和西湖水体中氯的空间分布特征以及3种不同形态的氮与溶解氧的相关性.结果表明,(1)泉州东湖、西湖水体中总氮的平均含量分别为3.396、3.929mg/L,氨氮的平均含量分别为1.927、2.182mg/L,硝酸盐氮的平均含量分别为1.061、1.236mg/L,亚硝酸盐氮的平均含量分别为0.084、0.059 mg/L,东湖和西湖水体的主要氮素形式均是氨氮.(2)东湖出水口和位于动物园附近的采样点总氮、氨氮和亚硝酸盐氮浓度较其它采样点高,入水口、湖区北部及湖心区采样点的氨氤和硝酸盐氮的分布趋势基本一致.西湖东南部采样点总氮、氨氯、硝酸盐氯和亚硝酸盐氮的含量都较其它采样点高.(3)东湖水体的DO浓度与氨氛、硝酸盐氮和亚硝酸盐氯的含量都不具有相关性,而西湖水体的DO浓度与这3种形态氮显著相关.     

环境监测数据预审中部分指标的相关性分析

数据审核在实验室分析中占有很重要的作用,需要检查是否有异常数据,并对监测数据进行分析、判断,以便了解被监测水体的状况,是否已被污染,污染趋势如何等.根据长期积累的经验,发现部分指标之间存在相关性,了解这些数据的相关性,将对数据审核有很大帮助,总氮和三氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮)之间存在着相关性,并且根据“三氮“在水中存在的含量,可以分析水体状况,分析出水体的污染趋势如何;分别对CODcr和CODMn、CODcr和BOD5、CODMn和BOD5、总磷、总氮和叶绿素a、石油类和CODcr、硫化物和重金属、氟与硬度之间的相关性进行了分析.     

再生水补给下城市景观水体沉积物氮污染特征与评价

选取昆明翠湖不同功能区表层沉积物,分析其氮的赋存形态与质量比分布特征,探讨上覆水、间隙水与沉积物各指标间的响应关系及污染现状分析评价。结果表明:翠湖表层沉积物总氮(TN)质量比为564 mg/kg~4 602 mg/kg,且沿水流方向增大;可转化态氮(TTN)含量变化差异性较小,以强氧化剂可提取态氮(SOEF-N)和强碱可提取态氮(SAEF-N)为主;上覆水溶解氧(DO)、氧化还原电位(ORP)、p H值、TN和间隙水p H值、氮盐、COD及沉积物氮赋存形态对翠湖表层沉积物中各形态氮的含量分布与变化存在响应关系。     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

过硫酸钠同时消解养殖尾水中总氮和总磷的探索

大部分池塘养殖尾水中总氮、总磷质量浓度偏高,测定过程中需要对样品进行稀释,耗时较长且影响准确度。实验室分析时,通常采用过硫酸钾对尾水样品进行消解,其配置过程对温度要求较高,易析出晶体,且耗时较长。而过硫酸钠易溶于水,受温度影响较小,易配制。因此,分别采用上述2种过硫酸盐消解液对样品进行消解并同时测定总氮、总磷的质量浓度,比较2种消解方式对校准曲线、加标回收率、养殖尾水实际样品测定的影响。结果表明,等质量或等物质的量的过硫酸钠消解液均能满足总氮、总磷的消解要求,且后者消解样品无须改变氢氧化钠的加入量和调整pH值,即可达到同等消解效果。因此,可采用等物质的量的过硫酸钠代替过硫酸钾同时消解养殖尾水中的总氮、总磷。     

土壤全氮的快速测定

本方法是过硫酸盐氧化消化样品的基础上测定土壤中全氮的光度法.采用碱性过硫酸钾溶液(0.37mol/L K_2S_2O_3,0.375N NaOH)消化土壤样品,然后用百里酚光度法进行测定,具有准确、灵敏、快速、简便等优点,适用于常规和大量样品的分析.     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响

试验表明 ,由于水体中存在硝化和反硝化反应 ,随着条件的改变对总氮及三氮的浓度影响比较大。比如 ,水样在三天常温中性下保存 ,氨氮浓度降低 81 .9% ;而亚硝酸盐氮浓度则增高541 .8% ;硝酸盐氮略有升高。因此 ,为使结果准确 ,采来的水样尽量能同步、及时地进行分析。如确实需要保存 ,除亚硝酸盐氮不能在酸化后保存外 ,其余样品均应在低温、酸化 ( p H<2 )后保存。总氮、三氮之间浓度变化的外部条件影响@罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315012 @朱斌波$宁波市环境监测站!浙江宁波315012…     

镉还原法测定水中硝酸盐氮的一个问题

镉汞齐法测定水中硝酸盐氮在美国“水和废水标准检验法”13版和15版中均有介绍,国内也有应用这个方法的报道.该法手续简单,快速,每小时可以测3～4个样品,方法灵敏度高,干扰因素少,适合在环境监测中应用.本法对大量样品操作并不理想.镉汞齐还原柱对硝酸盐的还原效率往往不足100%,因此在环境监测中如亚硝酸盐含量较高时,用现行镉汞齐法中提供的结果计算