总氮分析法中总量法和UV法的研究

1.前言 日本环境厅于1985年5月发布告示,对以防止湖沼富营养化为目的的与氮和磷有关的排水规定中与排水有关的检定方法予以改定,并从7月5日起作为适用标准来实施。根据该告示,总氮的检定方法定为1985年1月已经修改过的JIS K 0102工厂排水试验方法的45.1总量法或45.2紫外吸收光度法。 早先,在与湖沼水污染有关的环境标准测定方法中,紫外吸收光度法(以下简称UV法)用过氧二硫酸钾加压氧化分解处理试样:还有硫酸肼还原法,铜镉柱还原法,测定对象为1mg/L以下的低浓度氮的水样。工厂排水浓度     

5—(4—磺酸基苯偶氮)8—(2,4—二硝基苯氨基)喹啉测定食品中铜的研究应用

在弱碱性介质中 ,5— (4—磺酸基苯偶氮 ) 8— (2 ,4—二硝基苯氨基 )喹啉 (SPDNPAQ)与铜反应生成 2∶ 1紫红色络合物 ,体系 λmax=56 0 nm,ε=1.2 3× 10 5L· mol-1· cm-1。铜含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于一些生物样品和水样中铜的测定。     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

热分解法与紫外分光光度法测定总氮的方法比对

地表水中总氮测定方法按照《过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(GB 11894-1989),该方法的前处理较为繁琐,人工耗时较长,对测定用的试剂、工具也有一定污染,给分析工作带来不便.TOC-VCPH总有机碳测定仪(简称热分解法),可以将样品中的氮化合物经过加热分解成为氨氮,通过再生成氮,转变为亚硝酸盐氮后,根据吸收峰值定量氮的质量,可以求出样品中总氮质量浓度.     

COD_(Mn)测定法中硫酸银等的影响

1.前言 对条件优先的COD_(Mn)测定方法来说,在JIS K0102及其解说手册中,已对多项事宜作了叙述。在这些规定条件下,由协同试验所得的数值表明,其测定结果仍有误差。 1983年,在日环协实施的协同实验中(第一次),使用的合成试样接近实际排水,其氧化率与排水相当,并可以其作为标准试样来使用。用本试样进行了加热水浴的条件试验,与硫酸银添加有关的实验,与三角烧瓶有关的实验。     

环境水质监测几种常用试剂的提纯

在用分光光度法测定水样氨氮、总氮、凯氏氮、硝基苯、苯胺类中,所用试剂常因含有杂质而影响测定。今根据经验和有关文献资料介绍几种常用试剂的提纯方法。     

双波长K系数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

基于吸光度的加合性原理,建立了双波长K系数—紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。以水样中的两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,用解方程组法对两组分的吸光度分别进行解析,具有简便,快捷,灵敏度高的特点。方法适用于清洁水样或经处理的水样的分析,相对误差-2.7%～4.0%,相对标准偏差0.62%～5.09%,回收率92.3%～105.9%。     

碱性过硫酸钾氧化——离子色谱法测定地面水、废水中的总氮总磷

以过硫酸钾和氢氧化钠混合液作为氧化剂,在高压蒸气消毒器中加热氧化,完成在碱性过硫酸钾条件下氧化全部氮为硝酸盐,氧化全部磷为(正)磷酸盐,然后用离子色谱法同时测定以硝酸根和磷酸根形式存在的水样中的总氮总磷。     

用硫酸铜为催化剂进行水中凯氏氮的测定

本文报告了在测定水中凯氏氮时,以硫酸铜为催化剂,并与氧化汞进行对照,分别以L—谷氨酸和L—半胱氨酸标准溶液,以及三个不同水系的水样测定凯氏氮含量。在其它消解条件相同的情况下,使用氧化汞或硫酸铜对谷氨酸和半胱氨酸的测定结果相近,对三种水样,其中两种测定结果显示氧化汞法略高于硫酸铜法但其偏差范围不大。     

富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除

1静置时间的选取 :水体静置 2小时取其上清液消解 ,测定值稳定 ,比用 0 .4 5μm滤膜过滤效果好。2富含泥沙水样采样后应尽快分析 ,同时水样低温保存以降低反应速率。 3由于富含泥沙水样经消解氧化后 ,氮、磷几乎全部以硝酸盐和 (正 )磷酸盐形式存在 ,该两种物质比较稳定 ,因此在一定时间内 (如一天 ) ,消解后溶液的总氮、总磷浓度变化不大。富含泥沙水样总氮总磷测定干扰因素的排除@陆子川$宁波市环境监测站!浙江宁波315000 @罗宏德$宁波市环境监测站!浙江宁波315000     

2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH为4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λmax=561nm,摩尔吸光系数ε为4 56×104L·mol-1·cm-1,铜(Ⅱ)含量在0～0 4mg/L内符合比耳定律,该方法用于水样中微量铜的测定,结果满意。     

碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定水质总氮

使用国标方法GB/T 11894—89测定水质总氮过程中,过硫酸钾和氢氧化钠在220nm下对吸光度的有明显干扰。为了消除其影响,研究采用改进的碱性过硫酸钾消解法结合离子色谱法测定了水质总氮含量。结果表明,总氮校准曲线线性相关系数R达0.9992,并且能在很大范围内呈现线性。运用此方法实测标样和水样,精密度和准确度都能满足需求,表明该方法测定结果可靠,适于测定水中不同范围的总氮,因此具有一定的应用价值。     

碱性过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定地面水总氮(摘登)

水中总氮的测定通常以分别测定无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮)和有机氮后,计算其总量。 至七十年代,较多资料报导了水样经过硫酸钾氧化使含氮物质转为硝酸盐后,以紫外分光光度法测定总氮量,近年来,国内亦见介绍。 我们在参考了有关文献后,对这一分析方法作了研究,提出报告如下: 一 实验方法 1.校准曲线的制备:分别吸取每毫升含10μg硝酸盐氮的硝酸钾标准溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml移入25ml具塞比色管中,用水稀释至10     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

水样中痕量汞的分光光度法测定

研究了在表面活性剂 Triton X-1 0 0存在下 ,2 ,6—二溴— 4—羧基苯重氮氨基偶氮苯与 Hg2 +的显色反应 ,建立了简便快速测定水样中痕量汞的方法。在 p H为 9.1 0～ 1 0 .2 0时 ,试剂与 Hg2 +形成的配合物的最大吸收峰位于 51 0 nm,Δλ =1 1 0 nm。当汞量在 0～ 1 .0 mg/ L时 ,吸光度与汞量呈线性关系 ,摩尔吸光系数ε=1 .50× 1 0 5 L·mol- 1 · cm- 1 ,并将该法成功地运用于环境水样中汞的测定。     

2020—2022年全国入海河流总氮浓度时空特征

根据全国230个入海河流断面2020—2022年总氮质量浓度监测数据,基于时间序列统计方法和空间聚类方法,分析了总氮浓度的时空分布特征。结果显示:2020—2022年全国入海河流总氮年均质量浓度逐年上升,从(3.24±2.20)mg/L上升到(3.92±3.30)mg/L;年内总氮浓度呈现冬高夏低、春秋居中的V形季节变化规律。空间聚类分析表明:总氮质量浓度从北到南可分为4个有较明显差异的区域,分别为北方高值区(包括辽东丘陵西部、辽西丘陵、山东丘陵),北方次高值区(包括环渤海京津冀地区、苏北平原),华东区(包括长江中下游平原区、上海市、浙江省、福建省),华南区(包括广东省、广西壮族自治区、海南省)。总氮年均质量浓度分布为北方高值区>北方次高值区>华东区>华南区。北方高值区的过高总氮浓度对全国总氮浓度均值提供了超比例的贡献。同时,北方高值区和北方次高值区贡献了2020—2023年全国总氮浓度92%的增幅。此外,从空间分布上看,越往北,总氮浓度的V形季节变化规律越明显。     

4—（H—酸偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑酮光度法测定铜的研究及应用

合成了新试剂４－（Ｈ－酸偶氮）１－苯基－３－甲基吡唑酮（ＨＰＭＰ）,研究了其和铜的显色反应。在ｐＨ＝７的ＮＨ４Ａｃ缓冲介质中,ＣＴＭＡＢ存在下,ＨＰＭＰ与Ｃｕ（Ⅱ）生成２∶１紫色络合物,λｍａｘ＝５８０ｎｍ,ε＝５．６８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜含量在０～０．６ｍｇ／Ｌ内符合比耳定律。方法用于水样和生物样品中铜的测定,结果令人满意。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

缝式原子捕集——火焰原子吸收技术的研究及在环境水分析中的应用

火焰原子吸收分析法(FAAS法),具有方法简便,测定快速等优点,然而对于那些金属元素浓度在ug·L~(-1)量级的水样测定,FAAS法仍然受到很多限制,为此,人们在充分利用该法这种优势的同时,不得不对其灵敏度的提     

关于地面水中悬浮物测定方法的改进

地面水非过滤性残渣(悬浮物)的分析测定,以前我们一直是采用总残渣减去过滤性残渣的分析方法(简称①法),该方法操作起来工作量大,分析结果相对误差大,精密度差。 今年,我们对方法进行了改进,并做了一系列的对比实验。该方法直接用滤纸将水样过滤,连同非过滤性残渣一起烘干称量,再减去原来滤纸的重量(简称②法)。在取样量都是50ml的情况下,相对误差缩小1～2倍,当取样量扩大到250 ml时,误差可达到规定的质控要