总氮测定方法中在操作上应注意的问题

1.前言 ①按照JIS K0102—42～44,原来的方法是测定四种氮,并将其总和作为总氮。但是,②根据JIS K 0102—45·4(过氧—120℃分解—铜镉柱法),则改为对全部氮进行总氮测定。现在使用的总量法是(JIS K0102—45·1),采用凯达尔氮(凯氏氮)和戴氏铜锌铝合金,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,并以它作为总氮。 根据以上情况,我们以清洁水和污水为测定水样,按照上述的①和②,用同一水样,进行总氮的平行样分析。由分析结果,提出两者的相关情况(或称,分析中应注意的问题),以供广大分析人员参考。     

凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进，提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明，2种方法测定结果基本相符，相对误差不超过8．7％，经t检验，2种方法空白吸光值无显著性差异。     

环境水质监测几种常用试剂的提纯

在用分光光度法测定水样氨氮、总氮、凯氏氮、硝基苯、苯胺类中,所用试剂常因含有杂质而影响测定。今根据经验和有关文献资料介绍几种常用试剂的提纯方法。     

用改进的凯氏法测定生物样品和水样中总氮方法的探讨

对凯氏法测定生物环境样品中总氮的测定方法进行了研究和改进，以简易装置代替凯氏消解装置，省略了蒸馏步骤。避免了称量时易造成的样品损失及蒸馏过程的氨氮损失。经过实际样品的测定，并与原测定方法进行了对比实验，证明改进后的测定方法具有准确度高，精密度好，实验装置及步骤简便易行的特点。缩短了实验周期，提高了氮的回收率。同时，用改进后的方法对水样进行了测定，也取得了良好效果。     

锌—镉多相还原法测定硝酸盐氮

水中硝酸盐氮的测定,常用比色法和物理化学法.比色法中,酚二磺酸法精密准确,但试剂制备和实验操作麻烦,且受氯离子(>10mg/L)和亚硝酸盐氮(>0.2mg/L)的严重干扰,对这两种离子含量较高的水样去除干扰步骤繁;物理化学法中的紫外分光光度法,简单快速,但灵敏度低;离子选择电极法受氯离子和碳酸氢根(HCO_3~-/NO_3~->5)干扰;锌—镉还原柱法,灵敏度高,但还原速度慢,且因流速不同使得试样和还原剂接触     

气态原子化装置——原子吸收法测定环境水样中的汞

环境水样中,地表水含汞极少,通常在0.1μg/L左右,污染源废水随工厂企业的种类不同其含量高低不等.对于环境水样中的汞,目前测定方法较为普及的主要是冷原子吸收法和冷原子荧光法两种.由于上述两种方法仪器自身的性能,使测定结果往往不能满足环境分析的要求.本文采用气态原子化装置—原子吸收法测定环境水样中汞,具有操作简便,灵敏度高,分析速度快,重现性好等优点.以直接进样测定峰高信号最低检出     

双波长K系数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

基于吸光度的加合性原理,建立了双波长K系数—紫外分光光度法同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。以水样中的两组分的峰值波长互为测定波长和参比波长,用解方程组法对两组分的吸光度分别进行解析,具有简便,快捷,灵敏度高的特点。方法适用于清洁水样或经处理的水样的分析,相对误差-2.7%～4.0%,相对标准偏差0.62%～5.09%,回收率92.3%～105.9%。     

凯氏氮和底泥总氮的简易测定法

探讨了以简易的消化方法，蒸馏设备和最小蒸馏体积来准确测定水体中凯氏氮，亦可用于测定底泥中总氮。     

修正的凯氏法-纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮

采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮,对催化剂、硝基化试剂、消解时间、消解温度等试验参数作了优化,方法检出限为0.012 5 g/kg,RSD≤3.5%,加标回收率为90.9%～109%.     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

ICP-MS碰撞池技术消除复杂水样中硒的基体干扰

通过测定深圳某河流水样中的主要成分，确定ICP—MS碰撞模式测定se的主要基体干扰，并对碰撞气流量进行条件优化和水样基体干扰消除试验，确定当氦气流量为3．0L／min时，测定77Se的干扰能基本被消除。该方法测定实际水样的结果与原子荧光法的测定值无显著差异。     

水质总氮测试方法的发展概况

总氮测定方法近年来国内外文献报导较多,已报导的有以下几种: 1. 库仑法: Sawatrai等报导了用高活性的镍—氧化铝作催化剂在700℃用热裂解技术,用库仑法测定了高碳量废水中的总氮的含量。测定含100mg/L氮的废水,相对标准偏差接近2％。 美国ASTM报导了用微库仑测定水中总氮的标准方法,其测定范围为0.5～100mg/L,此方法用于卤素含量低于20％、硫含量低于5％的水样。该方法定义为除了分子状态N_2 以外可测出样品中的有机氮和无机氮的总量。测定过程中采用了氢气作载气,镍丝网作催化剂。氢氧化钠通过石棉网或氢氧化铝网后洗去碳酸气,裂解区温度为800℃(或700℃),用微库仑法测定总氮。     

离子色谱—三重四极杆质谱测定环境水样中有机磷

建立了一种非衍生—离子色谱—三重四极杆质谱法测定环境水样中有机磷（草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦、杀木膦和乙烯利）的方法。环境水样经RP-C18固相萃取柱和Ba柱除去杂质后,滤液无须衍生化,可直接进行定量分析。有机磷通过AS 19阴离子色谱柱分离,在负离子模式下以多反应监测方式（MRM）进行检测。结果表明,草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦在0.10～10.0 μg/L范围内的线性相关系数（r）均＞0.999,检出限分别为0.02,0.03和0.03 μg/L,相对标准偏差（RSD）分别为2.8%～4.7%,5.4%～11.7%和5.1%～7.4%。杀木膦和乙烯利在0.02～2.00 μg/L范围内的 r 值均＞0.999,检出限分别为0.007和0.004 μg/L,RSD分别为3.7%～5.8%和2.1%～13.2%。对实际水样进行测定,各目标物的加标回收率为70.0%～120%。该方法操作简便,精密度好,准确度高,适用于环境水样中5种极性有机磷的测定。     

高浓度亚硝酸盐氮测定方法的改进

在亚硝酸盐氮的比色测定中,常会遇到含量高的水样,对于这种情况,通常是再行少取水样,稀释后呈色测定,尤其对有颜色和悬浮物的水样,需加氢氧化铝悬浮液脱色、过滤、费时较多。本文在水样呈色后,用相同酸浓度的空白试验溶液进行定量稀释,以测定较高浓度的亚硝酸盐氮水样,省时省力,结果令人满意。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样，OnGuardⅡBa柱萃取、过滤，去除消解液中大量硫酸盐，离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明，方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好，相关系数r为0．9994，方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质，测定值均在定值范围内，6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％，地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对，无明显差异。     

质控工作中数据的统计处理

85年上海市环境监测中心对上海地区22个区、县环境监测站,及11个有关工业局监测站先后进行了二次质控考核,项目为水质重金属(六项:Cu、Zn、Pb、Cd、Ni及Cr总)及三氮(NO_3—N、NO_2—N,及凯氏氮)。这二次质控考核使上海地区各主要环境监测实验室分析技术的质量得以提高,可较确切地评价各实验室在考核项目测定报出数据的能力和质量。通过考核,看出合格率比84年有所提高。同时也发现一些实际的问题。     

固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱法测定地表水和底泥中9种硝基苯类化合物。方法在0mg／L—4.00mg／L范围内线性良好，硝基苯和间-二硝基苯的检出限为0.05mg／L（水样）和0.05mg／kg（底泥），其余7种硝基苯类化合物的检出限为0.01mg／L（水样）和0.01mg／kg（底泥），标准溶液平行测定的RSD≤6.5％，地表水和底泥加标回收率分别为85.1％—103％和78.4％—106％。     

4—氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的改进

挥发酚的测定一般采用4一氨基安替比林光度法[1]。酚浓度小于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林萃取光度法．大于0．1mg／L的采用4—氨基安替比林直接光度法。在例行监测中，我们事先并不知道水样中酚浓度的高低、仅根据以往的经验判断，这种判断时常有失误。由于直接法和萃取法所取馏出液的体积不同．加试剂的量也不同．当显色后发现浓度不在所用方法的范围之内时．只得重取水样．预蒸馏后用另一种方法显色测定，费时费力。为此．我们对直接法进行了改进，使其与萃取法所取馏出液体积相同，加试剂的量也相同．显色后若颜色较深．即用直接法…     

气相分子吸收光谱法测定海水中的硝酸盐氮

采用GMA3212型气相分子吸收光谱仪测定海水中的硝酸盐氮,在常规海水中硝酸盐氮质量浓度范围内(0~4.00 mg/L)线性良好(线性相关系数0.999 9),检出限为0.004 mg/L,标准溶液平行测定的相对标准偏差小于或等于1.44%,相对误差小于或等于1.33%,实际水样加标回收率为96.0%~102%。通过与国标方法镉柱还原法的比对实验,2种方法在精密度、准确度、实样比对等方面均无显著性差异,测定结果具有良好的一致性。气相分子吸收光谱法具有操作简便、分析快速准确、试剂消耗少、适合批量测定等优点,是值得推介的先进方法。     

二次双波长分光光度法同时测定水样中Cd、Ni的研究

研究采用二次双波长分光光度法(即双峰双波长法和系数补偿法)同时测定水样中的Cd和Ni。实验结果表明,以5-Br—PADAP为显色剂,Cd和Ni的最大吸收峰分别为544．8nm和559．2nm,最小吸收峰均为430nm;Cd、Ni的线性范围为0．04—0．64mg/L。本方法的灵敏度同单波长法相比有明显的提高,应用于合成水样和电镀废水样中Cd、Ni的测定,均取得满意的结果。