气相色谱法测定废水中硝基化合物

建立了液液萃取—气相色谱测定硝基化合物的分析方法。用二氯甲烷萃取废水中的硝基化合物,毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰检测器(FID)测定。由于2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强,有机试剂无法萃取,而2,4,6-三硝基苯甲酸受热能转化为1,3,5-三硝基苯,为此,对二氯甲烷萃取后的水样进行加热,再单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。结果表明,该方法简单、快速、准确可靠。     

干扰曲线扣除法测定间硝基苯胺和间二硝基苯

用比色法测定间二硝基苯和间硝基苯胺时,间硝基苯胺严重影响间二硝基苯的测定.本文采用标准曲线扣除法,可定量地描述间硝基苯胺对间二硝基苯的影响程度.用这种方法测定间硝基苯胺,其标准差为0.18μg,变异系数为0.9%,回收率为97.73%;测定间二硝基苯,其标准差为1.21μg,变异系数为6.0%,回收率为94.9%.     

我国淡水水生生物对硝基酚基准研究

研究了对硝基酚对中国淡水水生生物毒性效应,包括15个属18个物种的33个急性毒性数据和大型溞(Daphnia magna)与虹鳟鱼(Oncorhynchus mykiss)的无观察效应浓度(NOEC)慢性数据。应用物种敏感度分布曲线法推导了我国的淡水水生生物对硝基酚基准最大浓度为163.47μg/L,基准连续浓度为36.01μg/L。与我国水体中对硝基酚的浓度相比,对硝基酚尚未对水生系统产生影响,其潜在风险不大。研究结果为我国的对硝基酚水质标准研究提供了参考依据。     

工业废水中硝基酚化合物的气相色谱测定

硝基酚的测定,过去曾采用过多种方法,然而对多种硝基酚的测定用一般方法就很难进行分离和定量,如溴量法只能测总酚。薄层层析法只能半定量。吲哚酚兰比色法只能测对一硝基酚。因此上述方法都有一定的局限性。用气相色谱法测定硝基酚,可将各组分完全分离,并对各组分进行定性、定量测定,具有高分离效能、高灵敏度、分析速度快等优点。     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯

研究了导数示波极谱法测定废水中微量的对硝基乙苯的方法.在0.0150mol/L乙二胺-0.0100mol/L EDTA底液中,对硝基乙苯产生一灵敏的二阶导数极谱峰,峰电位为-0.54V(Vs·SCE).对硝基乙苯浓度在1.00×10-7～7.00×10-5mol/L范围内,浓度与峰电流成线性关系.检测限为1.00×10-7mol/L.本方法可用于废水中微量对硝基乙苯的测定.     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

分光光度法测定空气中一甲胺的改进

车间空气中一甲胺的测定 ,目前使用的方法为对硝基苯胺重氮盐比色法[1 ] ,但在工作中发现其生成的色调与该法的原理极不相符 ,标准系列、相关系数、曲线斜率均不够理想。今发现对硝基苯胺重氮盐溶液的加入量对其影响很大 ,应加以改进。1　试验1 1　仪器和试剂[1 ]1 2　分析步     

分光光度法测定空气中微量异氰酸甲脂

异氰酸甲脂在二甲基亚砜—酸酸吸收液中水解成甲胺,甲胺遇2,4—二硝基氟苯后,转化为2,4—二硝基甲胺,该黄色化合物用四氯乙烷萃取后在366nm处测量。取241空气样品时,测定下限为0.02ppm。线性范围1—50μg(0.02—1ppm)。用强酸性阳离子交换树脂消除甲胺干扰。     

还原偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类化合物的干扰消除

硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制药和制革等工业废水中，常采用还原一偶氮分光光度法测定其中的一硝基和二硝基。由于梅州市某化工原料公司氯霉素生产中产生的废水呈黑褐色，成分复杂，含有大量无机和有机物质，存在严重干扰，无法用文献[1]中方法测定。现经改进后用该方法测定，取得了较好的效果。     

固相萃取-液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了固相萃取-液相色谱/质谱测定水中硝基苯酚类化合物的方法。在最优条件下,7种硝基苯酚类化合物的分离度较好,目标物在0.02~3.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检出限为0.007~0.026μg/L,加标回收率为71.1%~95.9%,精密度为7.36%~18.6%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

在线液膜萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚

介绍了选用无毒性的磷酸三丁酯为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量对硝基苯酚的新方法。通过对实验条件的优化选择,得出该方法的检测限为0．002mg／L,线性范围为0．005mg／L～0．05mg／L。该方法应用于废水中对硝基苯酚的检测,结果满意。     

硝基芳烃毒性的线性溶剂化能相关（LSERs）预测模型

应用线性溶剂能参数建立了准确预测硝基芳烃对隆线蚤的急性生物毒性ＥＣ５０模型，对有基芳烃其模型为ｌｇＥＣ５０－１．５０４－６．８９３Ｖｉ／１００－０．２９８π０．１５１βｍ－０．４２７αｍ，该模型具有计算简单，预测准确性大、精密度高的特点。应用该模型可以预测大范围内单硝基芳烃的毒性ＥＣ５０值。     

监测高毒性气体(光气)用扩散采样纸的研究

该方法利用稳定的NBP(4—对硝基苄基吡啶)试剂作为光气的吸附剂,形成的产物经提取后直接通过分光光度测定。     

利用NO2—对对硝基苯胺的褪色作用光度法测定污水中NO2—

在００６ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中, Ｎ Ｏ２－ 与对硝基苯胺（１０×１０－ ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ）反应生成无色的重氮盐使对硝基苯胺溶液褪色,于３８２ ｎｍ 处测量吸光度的变化。 Ｎ Ｏ２－ 在００６～４０ ｍ ｇ／ Ｌ 内服从比耳定律,回收率为９５％ ～１０４％ 。本法选择性好,操作简便,适用于污水中 Ｎ Ｏ２－ 的测定。     

邻硝基苯基荧光酮与铝显色反应的研究及其应用

研究了在溴化十六烷基吡啶存在下，邻硝基苯基荧光酮与铝显色反应的条件，结果表明，在ｐＨ５．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中，Ａ１（Ⅲ）与邻硝基苯基荧光酮生成一种玫瑰红色给合物，其最大吸收波长在５５９ｎｍ，摩尔吸光系数为７．８２×１０４，比耳定律范围０～１０μｇ／２５ｍｌ，拟定了测定饮茶、饮水中微量铝的方法，结果令人满意。     

在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中对硝基苯酚

建立了在线富集固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中对硝基苯酚的方法。经过滤的水样用在线固相萃取系统富集后,以氨水-甲醇系统作为流动相进行梯度洗脱,通过超高效液相色谱串联质谱仪进行检测。方法的检出限为3. 52 ng/L,回收率为91. 6%～108%,相对标准偏差为5. 5%～9. 5%。该方法可大大简化复杂的前处理过程,提高灵敏度及准确性,可用于大批量地表水中对硝基苯酚的测定。     

苦味酸测定中关键问题的研究

目前测定苦味酸的国标方法为《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)中的衍生物-液液萃取-气相色谱法,在实际测试过程中,发现水样pH值和基质效应会影响苦味酸测定。当pH值为8~12时,生成的氯化苦响应强度变化不大;在pH约为13时,响应强度最大。水质中除腐殖酸、硝基甲烷及2,4,6-三硝基甲苯会影响苦味酸测定外,硝基酚类和甲基酚类同样起到正干扰作用,因此,国标方法不能全面和准确地测定水中的苦味酸含量。     

工业废水中三硝基化合物测定方法

本方法对工业废水中的三硝基化合物先用乙醚萃取,从而消除了废水色度、浊度及有色离子的干扰。再与氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇—亚硫酸钠显色,在波长465纳米处进行测定。     

炸药废水中TNR含量直接光度法测定的研究

以三硝基间苯二酚 ( TNR)溶于水后 ,溶液呈现出明显的亮黄色 ,据此直接用光度法对炸药废水中 TNR的含量进行了测定 ,并论证了光度法的测试条件。同时以消解测氮法进行印证 ,结果表明方法具有可行性