微量环境荷尔蒙类物质双酚A的荧光分析研究

基于在pH为1的酸性介质中,β-环瑚精对双酚A荧光强度的增强作用,建立了荧光分光光度法测定水中微量环境荷尔蒙类物质双酚A的简单灵敏的方法。该法的线性范围为0·4~300·0μg/L,相对标准偏差为1·3%,检出限为0·023μg/L。用该法检测PC膜浸泡水样中双酚A残留量,结果令人满意。     

用于小分子有机污染物现场快速检测的化学发光免疫分析技术

基于融合化学发光原理、生物亲和反应原理和光纤生物传感原理,设计了一种化学发光光纤免疫传感分析仪,建立了小分子有机污染物的现场快速灵敏检测技术。以双酚A(BPA)为例,结合间接竞争免疫反应原理,通过研发惰性蛋白卵清蛋白偶联的包被抗原(BPA-OVA)功能化的光纤探头,建立了BPA现场快速检测的化学发光免疫分析新方法。结果表明,其线性检测范围为0.95~100.9μg/L,检测限为0.15μg/L。实际水样加标回收实验表明,该方法回收率为94.5%~116.0%,标准偏差<10%。该方法具有很好的精密度和准确度,能够用于实际水样中BPA的检测。利用其他小分子有机污染物包被抗原功能化的光纤探头和相应的荧光标记抗体,化学发光光纤免疫传感分析仪即可用于其他小分子有机污染物的现场快速检测。     

丰水期沱江水系环境内分泌干扰物分布特征

采集丰水期沱江水系德阳至泸州水样,分析6种环境内分泌干扰物的含量和分布特征。主要检出双酚A、壬基酚,双酚A的平均浓度为3.93~198 ng/L,与国内外河流浓度相比处于中等水平;壬基酚平均浓度为5.23~150 ng/L,与国外河流水平相当,但低于目前已有报道的国内河流。沱江水系中双酚A、壬基酚的分布整体均呈现出北高南低,上游高于中游、下游,干流低于支流的特征。     

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法测痕量双酚A的方法优化

通过优化固相萃取和液相色谱条件,建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定水中双酚A的检测方法。水样经C_(18)固相萃取柱净化并富集双酚A后,采用C_(18)反相色谱柱XR-ODS(2.0 mm×100 mm,2.2μm)分离,MRM负离子模式测定。结果表明:BPA浓度为5～200 ng/L范围内线性关系良好(相关系数为0.999 9),取样量500 mL,浓缩500倍时,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为2.0、8.0 ng/L。实际水样加标量为5、20 ng水平时,BPA的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为8%和7%,回收率范围分别为82%～103%和90%～111%。     

水中烷基汞检测技术的研究进展

简述了水中烷基汞的分析测定技术,包括富集材料的种类和性能,水样富集处理方法,色谱和毛细管电泳分离技术,光谱、质谱及其他多种检测技术的联合应用等,并对水中烷基汞的分析检测技术发展进行了展望。     

测定双酚A的流动注射化学发光法研究

在鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系中加入双酚A,可以抑制该体系的化学发光,据此建立了双酚A的流动注射化学发光监测分析新方法。该法的线性范围为6 0×10-6～1 0×10-3g L,检测限为1 3×10-7g L。方法可用于水体中双酚A的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中6种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS-MS)同时检测水样中6种雌激素(壬基酚、双酚A、雌酮、17α-雌二醇、17α-乙炔雌二醇、雌三醇)的方法.样品采用SPE小柱富集后,用90％乙腈-0.1％氨水混合溶液洗脱浓缩定容.在梯度洗脱条件下,6种雌激素用三重四极杆串联质谱检测.该方法显示出良好的线性关系(r ＞0.999)和精密度(RSD＜ 10％),方法检出限为1.3 ～5.2 ng/L.该方法成功应用于地表水、地下水和废水样品中6种雌激素分析,样品加标回收率为76.8％～117％.该方法准确、灵敏、无需衍生,可用于同时测定水样中的6种雌激素.     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化，用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱，以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L，n?壬基酚为0?1 ng／L，n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验，平均回收率为84?6％～118?8％，相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法，对巢湖入湖河流水样进行了检测，质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

双层管用于发光细菌检测水样毒性时的色度修正

阐述了应用发光细菌检测有色水样毒性时,水样色度会引起附加发光抑制的原因,提出应用同心双层检测玻管,可以对有色水样色度引起的附加发光抑制加以修正.通过比较单层管和双层管测定标准曲线间的差异、设置阴性对照和阳性对照评价该方法的可靠性,以及用该方法检测有色水样活性黑KN-B溶液的急性毒性实验,结果表明,用同心双层检测玻管可以有效修正由水样色度引起的附加发光抑制.     

水质松节油环境污染应急监测探讨

针对一次水质松节油突发环境污染应急监测实际案例,讨论样品污染、基体干扰、发泡和含油样品的处理、二次曲线拟合、样品浓缩、保存期不一致、处罚依据缺失及伴生污染等问题,分析多种测定方法的适用性,制定一套应急监测分析流程。     

气相色谱法同时测定水中28种多氯联苯单体

采用液液萃取-浓硫酸磺化净化-气相色谱电子捕获检测器同时测定水中28种多氯联苯单体,必要时利用质谱选择离子监测模式定性,考察了萃取溶剂种类和体积及盐析效应对测定的影响,比较了硫酸磺化和弗罗里硅土柱对萃取液的净化效果。方法在1.00μg/L~47.6μg/L范围内线性良好,当取样体积为200 mL时,方法检出限为0.001μg/L~0.002μg/L,基体加标回收率为95.8%~103%,相对标准偏差≤18.7%。     

Turbidimetric determination of chloride in different types of water using a single sequential injection analysis system

A sequential injection analysis system for the turbidimetric determination of chloride in different types of water is proposed. The determination is based on the reaction of chloride with silver ions and the subsequent measurement of the turbidity caused by silver chloride precipitation. In this method, the use of toxic reagents, such as mercury thiocyanate, commonly employed in most spectrophotometric techniques for chloride determination, is avoided. The main feature of the developed system is the use of a single configuration to carry out the determination over a wide concentration range (2-400 mg L(-1)) by changing only the aspirated sample volume. This characteristic allows the determination of chloride in ground, surface and wastewaters using the same manifold. In addition, a considerable saving of precipitating reagent is achieved due to non-continuous consumption. The results obtained with the developed system were statistically indistinguishable from those of the potentiometric titration reference method. Relative standard deviations for ten consecutive injections were lower than 3.7%, with a sampling frequency of between 55 and 57 determinations per hour.     

火焰原子吸收法测定水中铁、锰含量的不确定度评定

从样品消解、分析、计算全过程对火焰原子吸收法测定水中铁、锰进行分析,根据JJF 1059-1999对其测量不确定度进行评定。结果表明,测定水中铁的不确定度主要来源于消解过程、标准溶液及配制、重复测定样品;测定水中锰的不确定度主要来源于消解过程、工作曲线拟合、标准溶液及配制。水中铁、锰含量的结果可分别表示为：（2.58±...     

河口水中矿物油分析的研究

紫外分光光度法在河口水中矿物油测定中，存在着标准油品的选择、水样萃取的乳化处理及河口水样测定方法选择等问题。提出了解决存在问题的可行方法，进一步完善测定方法。     

火焰原子吸收法测定水中总铬

水中铬的测定有一定的技术难度。本文采用原子吸收测定方法，以铵盐作基体改进剂，可以有效地抑制铁与镍对水中铬的干扰。在仪器最佳工作条件下，对混合标准样进行了对比测定，获得了满意的测定结果     

顶空便携式气相色谱—质谱仪现场测定地表水中苯系物

对顶空便携式气相色谱—质谱仪分析水中的苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯、异丙苯的方法进行了研究,并讨论了平衡时间、平衡温度、水中含盐量等因素对测定的影响。结果表明,方法的回收率为94.15%~98.67%,相对标准偏差为2.32%~4.88%,最低检出限为0.031~0.094μg/L。该方法快速、准确、重复性好。     

地表水特定项目优化检测技术研究

对地表水中特定项目指标的检测技术进行了优化研究,根据检测目标化合物的结构性质和色谱分析手段的兼容性,对前处理方法和分析手段进行了优化整合,提出了特定项目的解决方案,提高了工作效率,对切实保障饮用水源安全有实际意义.     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。