凯氏氮测定中样品消解催化剂的改进

对凯氏氮测定中样品的消解催化剂进行了改进，提出了用硫酸－硫酸铜代替硫酸－硫酸汞消解样品。试验结果表明，2种方法测定结果基本相符，相对误差不超过8．7％，经t检验，2种方法空白吸光值无显著性差异。     

氨氮质控样品的保存方法与时间的探讨

实验表明，用质量浓度为30mg/L的HgCl2固定液取代纯水作为稳定剂来稀释氨氮质控样品，并置于冰箱中冷藏保存，其稳定时间约50d，大大提高了标准样品的使用价值，是一种值得推广应用的保存氨氮质控样品的有效方法。     

紫外分光光度法测定地表水中矿物油样品稀释方法的探讨

对含矿物油的地表水样，采用原始样品稀释法和分析后样品稀释法进行实验比较，结果表明，2种不同稀释方法对测定结果无显著性差异，符合监测规范要求，操作简便易行。     

微波消解—火焰原子吸收光度法测定底质中的Cr

提出了用微波消解，火焰原子吸收法测定底质中的Cr，探讨了不同仪器条件下，不同干扰剂对样品测试的影响，用此法对样品回收测定，回收率在95．2％－102．0％之间，相对标准差1．2％－5．8％,检测限0．036mg/L。     

室温平衡顶空气相色谱法测定水中苯系物影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水中苯系物的影响因素进行了研究，结果表明，室温平衡顶空气相色谱法简单易行。随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不能多于2次；适宜的气液体积比为1∶2。     

室温平衡顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃影响因素的研究

对室温下用顶空气相色谱法测定水听军发性卤代烃的影响因素进行了研究，结果表明，随着样品浓度的增高，平衡时间缩短；气液平衡瓶体积增大，平衡时间加长；同一瓶样品重复进样次数不得多于2次；适宜的气液体积比为1：2。室温平衡顶空气相色谱法简单易行。     

石油类样品测定中萃取方法的改进

在非分散红外分光光度法测定石油类中，本文将对样品的2次萃取改为1次萃取，并对两种方法的准确性和精密性进行了比较验证，结果表明，1次萃取法准确、可靠，且减轻了工作量，提高了分析速度，在日常的样品监测中可行．     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素，包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化，样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时，部分苯胺类化合物迅速降解；当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时，部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大，回收率偏低，可以通过调节样品pH至酸性后过滤，再将滤液调至中性后进行萃取，回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法，包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化，内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中的氯霉素

建立了固相萃取一超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定水中痕量的氯霉素残留，该方法采用电喷雾电离源、多重反应监测负离子模式在5min内完成对氯霉素的分析，方法检出限为0．2ng/L，空白样品和实际样品的加标回收率为76．2％～104％，该方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好的特点。     

离子色谱分析中淋洗液对Cl^-的测定影响

PIC-8型离子色谱仪测定样品中的Cl^-、NO3^-、SO4^2-时，通过对样品中加入淋洗液与不加入淋洗液的测定结果进行比较分析，可以看出淋洗液的添加对NO3^-、SO4^2-测定结果不产生影响，但对Cl^-有较大影响，通过保持相同实验条件可以避免这一情况的发生，同时也减少了操作步骤，缩短分析时间，提高了工作效率．     

环境样品稀释方法的探讨

环境样品，特别是污染源样品，在监测分析中经常要对污染物含量较高的样品进行稀释，使稀释后详品中污染物的浓度量分析方法测定浓度范围内。采取科学的稀释方法，确定适当的稀释份数，不仅可减轻分析工作量，节约分析成本，而且可降低样品中干扰物质的浓度，降低稀释误差，提高监测结果的可靠性。1样品稀释方法及其选择样品的稀释方法很多，本文便讨论根据样品稀释时使用的样品预处理程度分类。如原始样品稀释法，中同样品稀释法，分析后样品稀释法等．1．1原始样品稀释法需要稀释的环境样品中，均可采用原始样品稀释法。原始样品稀释法根…     

高效离子色谱法检测F- 、CH3 COO- 、HCOO- 、Cl - 的方法研究

在对离子色谱分析的研究过程中，建立了以0.12mmol/L Na2CO3和0.15mmol/L Na2HCO3为淋洗液，12.5mmol/L H2SO4为微膜抑制器的再生液，用HPIC－AS3串联HPIC－AG3的色谱系统，一次进样50mL可在8min内检测出μg/L级的F^-、CH3COO^-、HCOO^-、Cl^-，方法简便、经济快捷。经实验，甲酸、乙酸的检出限分别为2.56μg/L和17.4μg/L,F^-、Cl^-为1.87μg/L和8.82μg/L；方法精密度的相对标准差在0．4％－2．0％范围，样品加标回收率在97．7％－103．5％之间，完全能够满足降水样品和大气样品中F^-、Cl^-和低碳有机酸（甲酸、乙酸）的分析要求。在同一系统中只需要增加淋洗液浓度，采用一级梯度洗淋亦可完成对同一样品中其他阴离子（NO3^-、SO4^2-、PO4^3-）的检测。     

离子色谱法测定PM2.5中可溶性阳离子的探讨

对离子色谱测定大气颗粒物PM2.5中Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH+4等5种可溶性阳离子的方法作探讨，试验结果表明：石英滤膜的空白值较特氟龙滤膜高，尤其是Na+、Ca2+；样品前处理的超声时间以60 min为最佳；优化方法后标准曲线的相关性达0.999以上，对标准样品的测定值均在保证值范围内。当采样体积为标况下20 m3时，方法检出限Na+、NH+4为0.05 μg/m3，K+、Mg2+、Ca2+为0.1 μg/m3，实际样品平行测定6次的RSD≤1.3%，加标回收率范围为87.5%～109%。     

广州市白云山降水的化学特征及源解析

以2006年广州市白云山降水监测资料为基础，对其降水样品的化学特征进行了分析。结果表明，白云山降水样品pH值分布为3.04—6.41，雨量加权pH平均值为4.26，酸雨频率为70.2％，降水中的主要阳离子是Ca^2＋和NH^＋4分别占阳离子总量的46.4％和17.5％；主要阴离子为SO^2-4和NO^-3，分别占阴离子总量的59.0％和19.9％。相对酸度（FA）和中和因子（NF）计算结果表明，约有84.7％的降水酸度被碱性成分Ca^2＋和NH^＋4中和。利用富集系数方法，计算结果表明SO^2-4和NO^-3主要来源于人类活动，而Ca^2＋和K^＋主要来源于岩石／土壤风化。     

挥发性有机物污染土壤样品采样方法比较

以苯系物污染土壤样品的采集为例,比较了4种不同采样方法导致样品检测结果的差异。其中,方法 1将样品装填至广口瓶内并压实密封,方法2采用非扰动采样器采集10 g样品后转移至加有10 mL甲醇保护剂的Vial瓶中密封,方法 3用非扰动采样器采集10 g样品后直接将其密封于采样器内,方法 4用Encore采样器采样后将其密封于采样器内。结果表明,方法 2采集样品的检出率最高,其余3种方法的差异不明显,方法 2采集样品的检出结果 71%以上都大于其余3种方法。而且,对于挥发性较强的苯与甲苯,以方法 2采集的样品91%以上都大于其余3种方法,最大及平均检出浓度高出2~3个数量级。5种不同土质样品检测结果表明,对于有机质含量较低的细砂,方法2的最高及平均检出浓度均高于其余3种方法 1~3个数量级,差异随土壤有机质含量的升高而降低。可见,对于苯系物及挥发性强于苯系物的其他挥发性有机物污染土壤样品的采集,方法 2效果最优,可指定为VOCs污染场地土壤样品的采样方法。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法，采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明，0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上，测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品，其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样，并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验，结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

挥发酚水质样品保存条件的研究

应用正交试验法探讨挥发酚水质样品的最优保存条件，找出了对挥发酚水质样品保存影响最大的因素为保存温度，其次为样品的pH值。经实验证明，挥发酚样品浓度为0.2mg/L，温度5℃，保存时间在8h内，pH值为4的条件下，挥发酚水质样品的保存效果最好。     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明，最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目，土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL，振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min，铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次），水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL，用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明，方法检出限为1.0 cmol/kg，测定下限为4.0 cmol/kg，代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6），土壤标准样品测定结果与标准值相符，说明方法具有良好的适用性，能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

用直接加热代替水浴加热测定高锰酸盐指数

在地表水高锰酸盐指数酸性法分析中，通过对2种加热方法的实验对比，结果表明，直接加热法具有省时、省力，且精密度、准确度均能满足环境监测规范要求等优点，特别适用于大批量样品分析。     

微波能加热技术在消解环境样品中的应用

微波能加热技术在消解环境样品中的应用黄图强（四川省沪州市环境监测站６４６０００）当今，环境分析工作者在使用现代分析仪器进行环境样品的分析时，样品的测定过程一般仅需要几分钟，十几分钟。而一个环境样品的消解过程往往则需要几十分钟，甚至几小时。环境样品的复...