液液萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水中的酞酸酯、百菌清和联苯胺

建立了液液萃取-气相色谱-质谱（LLE -GC/MS）同时测定饮用水中的6种酞酸酯类化合物、百菌清和联苯胺的方法。选用3种有机溶剂进行萃取，筛选出回收率高、操作简单的前处理方法，萃取后经气相色谱-质谱分析。方法表明：8种物质线性良好，相关系数为0．9978～0．9995，用二氯甲烷萃取回收率最佳，回收率在90．1％～118％之间，相对标准偏差在0．24％～7．21％之间。     

土壤中残留的三种有机磷农药快速分析方法的研究

本文介绍一种简便，快速的前处理和气相色谱法测定土壤中甲胺磷．乐果及甲基—１６０５残留量。选择甲醇—丙酮混合溶剂为萃取剂，振荡后取未经净化及浓缩的上清液直接进样。样品加标回收率分别为８５．７％，９３．４％，９２．０％；最低检出浓度分别为０．１ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ，０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用顶空固相微萃取（HS －SPME）技术萃取水中6种氯苯类化合物，全面分析对目标物萃取效率的影响因素，并确定萃取试验的最佳条件。用顶空固相微萃取联合气相色谱法（HS －SPME －GC）测定水中6种氯苯类化合物，方法在0.500 ng／L～2.00×10^5 ng／L范围内线性良好，检出限为0.05 ng／L ～2000 ng／L，空白样品加标回收率为69.8％～121％， RSD为4.8％～18.3％。用该方法测定实际水样，平行双样的相对偏差低于20％。     

二氯甲烷萃取与气相色谱—质谱结合新方法测定饮用水源地水中的苦味酸

为建立饮用水源地中苦味酸分析测定的新方法,将10 ml水样中的苦味酸氯化后,以二氯甲烷萃取,用气相色谱—质谱法(GC—MSD)测定水中苦味酸的含量,采用保留时间定性,外标法定量。结果表明,最佳萃取时间为4 min,最佳萃取剂用量为1.5 ml,该法能快速而有效的提取并测定水中苦味酸,检出限低(0.4μg/L)、精密度(RSD=1.8%)和准确度高(加标回收率93.16%)、标准曲线线性(r=0.999)较好,能满足饮用水源地水中苦味酸的测定要求。     

水污染事故中半挥发性有机物应急监测方法研究

建立了车载式气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)结合固相微萃取(SPME)前处理技术测定水体中半挥发性有机物(SVOCs)的方法,优化了萃取头类型、萃取温度与萃取时间、离子强度、解吸温度与解吸时间、搅拌速度等影响萃取效率的因素,以及仪器分析条件.24种SVOCs、7种OPPs和17种OCPs在1.00 μg/L～40.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.11 μg/L～0.39 μg/L,空白加标水样平行测定的RSD≤14.3％,回收率为51.0％～98.5％.     

气相色谱/质谱法测定修正液中的苯系物

用乙酸乙酯稀释修正液样品，经高速离心分离，将上层清液用GC／MS测定苯系物。优化了实验条件，方法回收率80.1％－96.0％，相对标准偏差1.6％－6.6％，检出限小于0.5mg／kg，满足定量分析的要求。     

气相色谱-质谱法分析污水中溶解态有机物

采用0.45μm玻璃纤维滤膜将污水分离为悬浮态和溶解态有机物质,以二氯甲烷为萃取剂,采用液液萃取-气质联用法对污水中溶解态有机物进行测定,同时还对萃取条件(萃取次数,萃取时间,无机盐加入量)进行优化.结果表明:萃取回收率最高的是每个pH范围各萃取2次、静置5 min,氯化钠加入15g.该方法分析时间短,准确度好(样品平均加标回收率为91.1％ ～ 103％),精密度高(相对标准偏差小于5％),易于操作.     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

固相微萃取-气相色谱法测定废水中三乙胺和苯胺

采用固相微萃取-气相色谱法建立了测定废水中三乙胺和苯胺的方法,对萃取条件和气相色谱条件进行了优化。方法的相对标准偏差为0．5％～0．8％,加标回收率为96．3％～107．0％。总分析时间小于1h,适用于快速分析废水中胺类化合物。     

快速溶剂萃取、色质联机法及气相色谱法测定土壤中多氯联苯

尝试性地建立了快速溶剂萃取、气相色谱、气质联用仪测定土壤中具有代表性的7种多氯联苯单体的测定法。方法定量线性良好、灵敏度高，回收率在75％～110％之间，相对标准偏差小于15％。用于环境实样的分析，结果满意。     

快速溶剂萃取—气相色谱法分析土壤中的20种有机氯

采用加速溶剂萃取—气相色谱法对土壤中20种有机氯农药进行了提取测定.通过改变加速溶剂萃取条件,选取了最佳条件参数,减少了组份的损失;通过改变气相色谱条件,使得20种有机氯农药快速分离.该方法具有操作简便、灵敏度高、检出限低、快速、溶剂消耗少等优点,方法检出限为1.23～ 3.11 μg/kg,实际样品的加标回收率为62.3％～119.7％.     

超声波提取-气相色谱法测定土壤中残留六六六和滴滴涕

采用气相色谱法毛细管色谱柱分离、电子捕获检测器检测土壤中残留的六六六和滴滴涕含量。取风干过筛的土壤样品，用丙酮、石油醚（1：）浸泡，超声波提取，浸泡液经浓硫酸净化后进样测定。当土壤样品取样量为10g时，方法检测限α-六六六，γ-六六六为0.001mg/kg,β-六六六、δ-六六六、op'-DDT和pp'-DDT为0.004mg/kg,pp'-DDE,pp'-DDD为0.002mg/kg。加标回收率在77%-100%之间，相对标准偏差为2.5%-8.5%。方法简便、灵敏。     

气相色谱法直接进样测定环境空气中的卤代烃

用100mL玻璃注射器采集气样，直接进入气相色谱仪，卤代烃经HP—101毛细管柱分离、ECD测定。方法检出限为0.007mg／m^3-0．05mg／m^3，相对标准偏差为3．4％-7．6％，加标回收率为94％-106％。     

热脱附/气相色谱法测定空气中含硫化合物

以固体CO2为冷却试剂，使空气中含硫化合物有效富集在-70℃条件下TANEX复合吸附管内，样品管在热脱附装置中120℃下解吸后，采用气相色谱脉冲式火焰光度检测器测定硫化氢、甲硫醇、二甲二硫和甲硫醚，优化了试验条件。4种含硫化合物检出限为0.1ng—0.5ng，标准管测定的RSD为12.7％—16.3％，实际气样加标回收率为78.3％—87.7％。     

环境样品中多氯联苯分析的新进展

综述了环境中多氯联苯（ＰＣＢｓ）分析方法的新进展，阐述液液，液固萃取，精制富集待测物，色谱，色／质鉴定，对多维气相色谱改进ＰＣＢｓ分离，色谱／富里叶红外，保留指数区分ＰＣＢｓ异构件进行讨论。     

GC/FTIR-FID测定石化废水中挥发性有机物

所述石化废水中挥发性有机物分析方法 ,以 GC分离 ,FTIR定性 ,FID定量。水样前处理采用大吹脱体积 ,两级捕集的吹脱捕集技术。为解决剖析分析无标样定量问题 ,成功地实现了 GC/FTIR-FID匹配联机 ,使得未知组分定性定量一次完成。方法变异系数低于 5% ,回收率高于 90 % ,最低检出浓度可达 0 .0 0 5mg/L     

超声波提取-GC/MS法测定生物体内硝基苯类化合物

以洪泽湖中6种代表性生物为研究对象，采用超声波法提取样品中硝基苯类化合物，用凝胶色谱净化、浓缩，气相色谱／质谱联用法测定。该法与索氏提取法在同等试验条件下进行加标回收试验，前者回收率高且稳定，简便可行。方法检出限为0．008μg／g～0．030μg／g，平均加标回收率为76．5％～109％，重复测定3次的RSD为1．5％～13．0％。     

环境空气中丙烯酸乙酯的气相色谱法测定

建立了环境空气中丙烯酸乙酯的TenaxGC吸附 -热解吸气相色谱测定方法。方法回收率为 87 3%～1 0 7 1 % ,变异系数为 5 3%～ 7 2 %。当采样体积为 2L时 ,检测限为 0 0 2mg/m3,具有采样时间短 ,不用任何溶剂等特点。     

气相色谱/质谱法测定环境毒饵中溴敌隆

采用气相色谱／质谱联用法测定环境毒饵中溴敌隆，优化了试验条件。方法在0mg／L～10．0mg／L范围内线性良好，检出限为0．01mg／kg，标准溶液测定的相对标准偏差为2．2％～4．6％，样品加标回收率为92．5％-96．3％。