氰化物测定中异烟酸吡唑啉酮的保存方法与时间的探讨

在ＣＮ－的常规监测中,我们常选用异烟酸吡唑啉酮光度法,该方法要求临用前将异烟酸吡唑啉酮按（５＋１）混合,该混合液在常温状态下最多不能超过３ｄ,再需使用时,必须弃之重配。在连续监测ＣＮ－时增加了配试剂的工作量。我们通过实验发现,在冰箱中冷藏保存该显色剂能够延长其使用时间达２２ｄ左右,从而提高了试剂使用效率。１　实验部分实验方法及所用仪器与试剂均同文献［１］。实验安排：配制一份异烟酸吡唑啉酮存放于冰箱冷藏（以下称显色剂冷存）;现配显色剂（以下称显色剂现配）,当显色剂冰存达到５、１２、１８、２２、２４…     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨赵世星（河南省驻马店地区环境监测站，驻马店４１２８０１）本文改用等量无水乙醇替代具致癌毒性的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，比色皿和比色管均用稀磷酸浸洗，再用去离子水洗净，空白吸光值可＜０．００８，最低检出浓度低于...     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

影响磷矿废渣中氰化物测定的干扰去除

若按常规的测定程序 ,即先用乙酸锌、酒石酸溶液蒸馏 ,然后取蒸馏液用硝酸银滴定或用异烟酸 -吡唑啉酮显色后分光光度法测定。但实验表明 ,馏出液在硝酸银滴定或异烟酸 -吡唑啉酮显色过程中都会出现黑色沉淀 ,使测定工作无法继续。通过推测 ,黑色沉淀可能是由于存在硫离子 ( S2 +)引起的。为去除其对滴定和显色过程的干扰 ,可在馏出液中加入适量碳酸镉 ( Cd CO3)或碳酸铅 ( Pb-CO3)粉末使硫离子 ( S2 +)形成沉淀 ,然后过滤除去硫离子 ,过滤液再用磷酸、EDTA蒸馏 ,馏出液再按硝酸银滴定法或异烟酸 -吡唑啉酮用分光光度法即可测定。影响…     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

测定水中总氰化物时磷酸盐缓冲溶液pH值的探讨

用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中总氰化物时,对所用磷酸盐缓冲溶液ｐＨ值的使用范围进行了探讨,通过多次实验,配制了３种不同ｐＨ值的缓冲液,结果表明,ｐＨ值在６．０￣７．２之间,标准曲线的相关性和方法的灵敏度无显著差异。     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物［１］,其测定目标是缩合蓝色染料,此物质并不稳定,颜色会逐渐偏向蓝绿光,吸收波长慢慢红移;在６３８ｎｍ波长下,其吸光值会随时间很快变化,测定时间的差异能造成较大的误差。试验方法全部按文献〔１〕进行。１结果１１校准...     

土壤中总氰化物分析方法的研究

通过对底泥、土壤中氰化物预处理方法的选择,证明在硫酸介质中蒸馏,用氢氧化钠为吸收液,异烟酸吡唑啉酮光度法测定土壤中总氰化物的分析方法具有准确度高、精密度好等特点。     

磷酸盐缓冲液对氰化物测定的影响

研究发现 ,三种不同配制方法的磷酸盐缓冲液 ,用于异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定氰化物时 ,无显著性差异 ;对吡啶 -巴比妥酸分光光度法 ,由于盐效应的影响 ,采用小剂量配制的缓冲液 ,反应的相关性好且灵敏度高     

异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

异烟酸——吡唑啉酮测定氰化物的改进

现有方法中,显色剂吡唑啉酮的溶剂为N-二甲基甲酰胺,本文改用乙醇代替,对两者进行比较实验证明,灵敏度、准确度、精密度、线性关系均令人满意。     

氰化物分析中显色后稀释测定方法

氰化物分析中显色后稀释测定方法陈勤，厉莲（江苏扬州市环境监测站，扬州２２５００２）用异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物，对显色后才知其浓度已超出标准曲线线性范围的样品，无须重新取样测定，只须用零浓度空白管内显色后的试液作为稀释液对显色后样品进行稀释...     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

异烟酸—吡唑啉酮法测定氰化物的探讨

用异烟酸吡唑酮法测定氰化物时,显色液吡唑啉酮的溶剂为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺。它是一种有毒、有异臭的“万能有机溶剂”,价格昂贵且用其配制的显色液使用有效期短。今对显色温度、显色时间和用乙醇或蒸馏水代替Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺作为溶剂的可行性进行了试验。１试...     

异烟酸—巴比妥酸光度法测定氰化物的实验验证及评价

本文探讨的异烟酸-巴比妥酸可见光光度法,与目前同类法中先进的吡啶-巴比妥酸及异烟酸-吡唑啉酮法相比,对前者而言,试剂无臭,具明显环境效益,最低测定浓度降低70%,灵敏度提高,无需恒温,显色时间缩短25%;与后者相比,最低测定浓度降低85%,灵敏度大大提高,试剂配制简便,无需有害有机溶剂,不用恒温,节电经济,显色     

吡啶—吡唑啉酮光度法直接测定电镀废水中的微量氰

本文报告用EDTA作掩蔽剂,以吡啶—吡唑啉酮为显色剂,不经蒸馏直接测定电镀废水中的氰化物,可在30分钟内完成。经三千多份样液分析证明:能定量检出排水中0.2外g/50ml微量氰;分析速度快、灵敏度高、重现性好。 1.试剂配制: ①混合显色剂:称0.25g吡唑啉酮溶于45ml乙醇中,加5ml吡啶,摇匀、储于棕色瓶(当日有效)。     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

自动蒸馏预处理测定水中氰化物

采用DCS系列蒸馏仪研究建立水质氰化物自动蒸馏预处理方法。通过对加热温度和真空压力、吸收速率、加热时间等参数的优选实验,找到该仪器针对水质氰化物的最佳预处理条件,用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法检测馏出样品。实验结果显示空白实验、检出限与水质氰化物HJ 484—2009标准分析方法一致,实际样品加标回收率95%~104%,精密度2.6%~4.6%,符合环境监测水质分析技术要求。     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。