气相色谱法测定元素磷时应注意的几个问题

阐述了气相色谱法测定水中元素磷时盐析剂、振荡次数（幅度）、振荡时间和干扰物对测定的影响，确定了最佳测定条件及消除干扰的方法。     

便携式XRF在污染地块土壤金属元素调查中的应用

研究了便携式X荧光光谱仪（PXRF）测定土壤中砷、铅、铬、铜、锌和镍的性能，评估其检出限、精密度和准确度，探索了土壤水分和粒径对测定结果的影响程度，并与常规实验室分析方法测定结果进行比对。结果表明，PXRF测定土壤中砷、铅、铬、铜、锌和镍的检出限为5~15mg/kg，标准物质测定结果的相对标准偏差（RSD）≤8.6%，相对误差在±15%以内。随着土壤水分含量的增加，各金属元素测定结果均呈下降趋势，而RSD有上升趋势。土壤粒径对测定结果的影响较小，随着土壤粒径减少，各金属元素测定结果的RSD略有下降趋势。PXRF可以简单、快速地测定多种重金属元素，适用于污染地块重金属元素的现场实时监测。     

大气颗粒物中元素碳的直接测定

对原来用元素分析仪测定大气颗粒物样品中有机碳、元素碳的方法[1 ] 进行改进 ,将差减法间接测定元素碳改为一步直接测定元素碳。有机碳、元素碳的测量标准偏差的平均值分别为 0 35 %、0 34% ,提高了元素碳的测量精度 ,同时避免了误差传递 ,解决了差减法测定元素碳时出现负值的情况。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

用正交试验确定游离性余氯最佳测定条件

在用DPD光度法测定水中余氯时，对水样的pH值、显色时间、显色剂用量和反应温度进行了研究，通过正交试验系统地分析了各因素影响测定结果准确性的程度，并获得最佳的反应条件，表明在该条件下测定水中余氯的准确性优于其他条件下测定的结果。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。     

固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷，不便于广泛指导监测工作，笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法，明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法，建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法，并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异，3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%，平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%，3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%，平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%，3种方法测定结果精密度和准确度良好，均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便，可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高，不能满足评价标准较低的分析测试工作要求，离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

红外分光光度法测定水中矿物油有关问题的探讨

本文讨论了JDS—107A型红外分光测油仪测定的原理、技术特性及应用中注意的问题,着重探讨了实际样品测定中CCL4萃取剂以及测定波数的校正对测定结果的影响,并就该方法在环境监测中的应用提出一些建议。     

分子发射腔法测定水中痕量的硫酸根

痕量硫的测定是环境监测和石油化学工业中经常遇到的课题之一。为此,需要建立灵敏、测定痕量硫的方法.近年发展起来的火焰发射分析新技术-分子发射腔分析(MECA)具有绝对灵敏度高、选择性好、适用范围广和方法简便等优点,能满意地解决痕量硫的测定问题。Th A.Kouinfzis等用此法测定了大气中的SO_2,S.L.Bogdanski等和J.D.Flanagan测定了水中痕量硫,S.A.Schubert测定了不同形态的含硫化合物.关于分子发射腔分析的原理、特点和应用,已有专     

便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测中的应用探讨

系统评估了便携式XRF重金属检测仪的精密度、准确度及测定影响因素,开展了该方法测定土壤中Cu、Zn、As、Pb、Cr与国标分析方法的系统比对。结果表明:上述5种元素的方法检出限为5.7 mg/kg~16.0 mg/kg,土壤标准样品测定6次结果的RSD为1.0%~4.7%,Zn、Pb和As测定结果的相对误差10%;与国标法相比,便携式XRF重金属检测仪测定Cu、Zn、As、Pb的准确度较好,测定Cr的准确度波动较大。将该方法用于应急污染事故监测,可迅速锁定污染物及污染区域,实现野外分析的预判。     

显色条件对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的影响

氨氮是水质监测和评价的重要指标之一。本文探讨了纳氏试剂光度法测定水中氨氮时显色温度和显色时间对测定结果的影响,并从空白测定、显色速率及校准曲线等方面进行了分析,提出了对测定方法的改进建议。     

FIA流动注射仪同时测定水中挥发酚和氰化物

通过应用FIA流动注射分析仪,成功进行水中挥发酚和氰化物的同时测定,测定数据准确、可靠、高效,大大缩短了测定时间,只需将两种标准配制成混合标样,一次取样完成两个项目的测定。回收率为93%～106%,相关系数达到0 9998以上。     

黄河(兰州段)水中油类分析方法的探讨

本文从黄河兰州段油污染的特殊性,对兰州地区的主要油污染源的污油,测定了其红外、紫外光谱,从而确定了紫外法的测定波长。最后通过对比测定,认为紫外法是监测黄河水中油类污染物比较适宜的方法。     

微波消解法测定水样中总氮

提出了用微波法对水和废水样品进行消解，测定总氮含量的实验方法．经过对实际样品的测定，证明与原有测定方法具有可比性，并具有操作简单、快速省时、测定准确的特点。     

水系沉积物重金属分析前处理方法

建立了水系沉积物中6种重金属分析的前处理方法,研究了样品粒径、消解前处理对测定结果的影响,对方法适用性作出评价,并对实际样品进行测定。结果表明:通过Hg元素含量的测定,粒径为0.147 mm的沉积物粒径可满足分析要求;采用微波-硝酸-盐酸-氢氟酸消解、ICP-MS法,对5种不同类型沉积物标准样品的6种重金属的测定结果显示,该方法精密度好、准确度高。利用建立的方法测定广西某河流湖库沉积物样品,6种元素测定结果 RSD为1.57%~11.1%,加标回收率大于74.4%。     

石墨探针原子化法测定土壤和煤飞灰中的铬

用试验优化设计方法研究了测定铬的条件,考察了某些元素对测定铬的干扰效应,建立了测定土壤和煤飞灰中铬的方法。用所建立的分析方法测定土壤和煤飞灰标样中的铬,测定值与保证值符合的很好。     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

顶空气相色谱分析原理与技术

系统讨论了静态顶空气相色谱的原理,包括多次相平衡法、改变相比法和标准加入定量法。测定了挥发性有机物在气液两相间的分配常数及其在水中的含量。提出了通过测定分配常数作为分析准确度的判据。研究了温度、相比、分配常数和无机盐对顶空分析灵敏度的影响。采用顶空色谱测定了河流底泥中的可酸挥发硫化物。     

紫外分光光度法与亚甲兰分光光度法测定水中硫化物方法的对比及评价

对测定水和废水中溶解性硫化物的亚甲兰分光光度法及紫外分光光度法进行了对比性研究，并通过实际标准样品的测定，对2种测定方法在测定下限、线性范围和灵敏度及准确性等方面进行了评述，并提出了相关建议。