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建立了索氏提取、中性氧化铝小柱净化、高效液相色谱二极管阵列检测器测定土壤中7种三嗪类除草剂的方法,优化了检测波长、提取方法和溶剂、梯度淋洗程序等试验条件。7种三嗪类除草剂在0.10mg/L~2.00mg/L范围内线性良好,检出限为0.84μg/kg~2.07μg/kg,RSD为1.2%~5.6%,加标回收率为95.0%~107%。 相似文献
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以反相高效液相色谱法测定水和废水中己内酰胺,该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为甲醇:纯水=35:65,流动相流速为1.0mL/min该检测条件下,己内酰胺的保留时间为4.3min,测定回收率在89.8%~98.0%之间,相对标准偏差为4.0%,最低检出浓度0.1mg/L(直接进样20uL). 相似文献
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微波萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定土壤中16种多环芳烃的研究 总被引:15,自引:0,他引:15
建立了微波萃取一高效液相色谱测定土壤中多环芳烃组分的方法,详尽地叙述了土样预处理过程。当土壤样品取样量为10g时,在荧光检测器上响应的组分检出限为1-10ng/kg,在二极管阵列检测器上响应的组分检出限为0.25-0.5μg/kg。加标回收率为84.3%-93.3%,回收率较高,相对标准偏差为2.8%-5.8%,精密度较好。方法简便、灵敏。 相似文献
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以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%~102%,RSD为4.5%~7.6%,符合农药残留分析的要求。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定空气中的铍及其化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
采用石墨炉原子吸收法测定铍及其化合物,用微孔滤膜采集空气样品,经硝酸/高氯酸混合液消解,以硝酸镁为基体改进剂。方法线性范围为0.100μg/L~3.00μg/L,最低检出质量浓度为1.7×10^-5mg/m3(按采样体积75L计),3个加标质量水平的相对标准偏差为3.8%~4.5%,回收率为93%~102%。 相似文献
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以氯化钯为基体改进剂,采用微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中的铍,优化了微波消解条件,考察了共存元素对测定的干扰。方法在0μg/L~4.00μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/g(以取样质量0.2000g、定容体积50mL计),标准样品平行测定的RSD为3.5%~6.7%,实际样品的加标回收率为84.0%-113%。 相似文献
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朱宇芳 《环境监测管理与技术》2009,21(3):52-53
采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg/L-1.00μg/L、砷在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0.005mg/kg(以取0.1g样品消解定容至10mL计),砷为0.010mg/kg(以取0.1g样品消解定容至25mL计),植物样品测定的RSD≤4.5%,加标回收率为90.0%~107%。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈 总被引:1,自引:0,他引:1
采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5.00μg/L ~80.0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2.52μg/L、1.02μg/L和1.57μg/L。空白水样的加标回收率为75.9%~94.1%, RSD为3.6%~6.2%。 相似文献
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室内空气中的TVOC(总挥发性有机物)分析方法的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了热解吸/毛细管气相色谱法测定室内空气和环境空气中多种挥发性有机物TVOC的分析方法。以HP-1毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,取得较好的结果。本方法最低检出限为0.5μg/m^3,相对标准偏差3.4%,加标回收率在85%~120%。 相似文献
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液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘 总被引:1,自引:0,他引:1
用快速溶剂萃取法ASE300对土壤样品进行前处理,以配有荧光检测器的高效液相色谱仪分析土壤样品中苯并(a)芘的含量,该方法以乙腈、水梯度比例混合作为流动相,流速为1.0 ml/min;激发波长和发射波长分别为255 nm和420 nm;保留时间为27.58 min。样品的称样量为25 g时,测定检出限为8.28×10-5mg/kg,相对标准偏差(RSD)为1.0%~12%,回收率为60%~87%,以上指标均能满足环境中土壤样品的检测要求。 相似文献
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建立了用加速溶剂萃取法(ASE)提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮(1∶1,V/V)的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平(8μg/kg)的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。 相似文献
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研究了在溴代十六烷基吡啶(CPB)、正丁醇、正庚烷、水自制微乳溶液存在下,镍与二溴对甲偶氮羧(DBpMCA)的显色反应,在pH值为9.07的Na2B4O7-HCl缓冲溶液中,镍与试剂形成淡红色配合物,最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.8×10^5L/(mol·cm)。优化了试验条件,考察了共存离子的影响,方法在0.002mg/L~0.320mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.0006mg/L,生活垃圾、水、土壤样品测定的RSD为2.1%~5.2%,加标回收率为96.6%~104%。 相似文献
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番茄中8-羟基喹啉铜残留量的液相色谱测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了番茄中8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的超声波辅助溶剂提取—反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲溶液—乙腈(体积比为60∶40)作流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长为250 nm,保留时间为4.66 min。本方法的线性相关系数为0.998,回收率在76.3%~92.2%内,RSD≤5.5%。方法的检出限为0.06 mg/kg。 相似文献
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液液萃取-高效液相色谱法测定水中四乙基铅 总被引:2,自引:0,他引:2
采用高效液相色谱紫外检测器测定水中四乙基铅,用二氯甲烷液液萃取,以甲醇/水混合溶液(体积比为95:5)为流动相,Z0RBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,选择测定波长为280 nm.方法在0.100mg/L~1.00mg/L范围内线性良好,检出限和测定下限分别为0.01μg/L和0.04μg/L,水样平行... 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂 总被引:4,自引:0,他引:4
采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中12种磺酰脲类除草剂,样品经磷酸调节pH值为2后,经Watens Oasis HLB SPE柱净化浓缩,乙腈洗脱,选择检测波长为230 nm,以乙腈-水溶液(0.02%磷酸)为流动相梯度洗脱,保留时间在14 min~32 min范围内.12种磺酰脲类除草剂在0.050 mg/L~... 相似文献
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研究了溴代十六烷基吡啶、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液介质中,汞(Ⅱ)与二溴邻硝基偶氮胂的显色反应,采用巯基葡聚糖凝胶分离共存离子并富集汞(Ⅱ),建立了分光光度法测定微量汞(Ⅱ)的新方法。在pH值为6.00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于530nm波长处,表观摩尔吸光系数8为3.3×10^5L/(mol·cm)。在显色液中汞(Ⅱ)质量浓度在8.00μg/L~600μg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.003mg/L,水、牛奶、化妆品测定的RSD为1.4%~6.1%,加标回收率为96.8%~105%。 相似文献