N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定水中NO_2~--N的几点经验

1准确称量配制的标准储备液不需标定 :用差减法准确称取 1 .2 32 1 g分析纯亚硝酸钠溶于1 5 0 ml水中 ,定容到 1 0 0 0 ml容量瓶中。该储备液中的 NO- 2 - N理论含量为 2 5 0 .0 6mg/L,经标定 ,三个平行样的 NO- 2 - N含量的平均值为2 5 0 .0 6mg/L,标准偏差为 0 .1 8,经 t检验     

合肥市环巢湖地区种植业面源污染监测与评价

通过2016-2018年在合肥市环巢湖5个县区主要农田周边沟渠中采集水样,监测农田氮磷流失浓度,并评价该区域种植业面源污染状况。结果表明,这3年该区域种植业TN、TP流失的平均质量浓度分别为3.48 mg/L、0.602 mg/L,均高于地表水Ⅴ类水质标准。2016年与2017年TN、TP浓度差异不大,2018年较前两年TN浓度有所提高,TP浓度相比显著降低。巢湖市农田沟渠水中TP浓度高于其他县区,TN浓度相对较低;NO-3 N浓度庐江县高于其他县区;NH 3 N地区间几乎没有差异。TP和NH 3 N浓度均为秋季高于夏季,TN和NO-3 N浓度均为夏季高于秋季。     

气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用性研究

为探究气相分子吸收光谱法在海水无机氮测定中的适用情况，在检出限的10～20倍、30～50倍、50～100倍3个浓度范围内开展了准确度、加标回收率和方法比对试验。结果表明，采用气相分子吸收光谱法测定海水亚硝酸盐氮(0～0.100 mg/L)、硝酸盐氮(0～0.400 mg/L)、氨氮(0～0.200 mg/L)时，标准曲线均具有很好的线性，线性拟合度均在0.999 3以上，检出限依次为0.000 8、0.004、0.004 mg/L,且该方法不具有盐效应，适用于海水样品的检测。当样品浓度太低时，气相分子吸收光谱法测定结果的准确度较低，因此，建议仅在亚硝酸盐氮浓度高于0.030 mg/L、硝酸盐氮浓度高于0.100 mg/L、氨氮浓度高于0.090 mg/L时使用该方法，对应的海域为河口及近岸等无机氮含量较高的海域。此外，为保证测定结果的准确度，每个样品需平行测定2～3次。     

气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

建立了二氯甲烷萃取、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的方法.水样质量浓度为0 mg/L～2.0 mg/L,方法线性良好,乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限均为0.02 mg/L,RSD≤7.2%,平均加标回收率＞93.0%.     

2,4-滴、灭草松和多种酚类的快速检测方法探讨

采用Waters Oasis HLB柱分离富集水样,用超高效液相色谱法同时测定水中2,4-滴、灭草松和7种酚类。通过优化试验条件,使方法在0. 03 mg/L～10. 0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 03μg/L～0. 12μg/L,自来水水样的回收率为84. 4%～109%,RSD为0. 8%～3. 7%。     

甲基红分光光度法测定水中余氯

提出了以甲基红褪色光度法测定水中的余氯。在酸性介质中,余氯使甲基红褪色,最大吸收波长524nm,摩尔吸光系数=1.25×104L/mol·cm。余氯质量浓度在0 0mg/L～1mg/L范围内遵守比耳定律。对甲基红混合溶液的加入量以及样品溶液褪色后其吸光值的稳定性等作了条件试验,并与DPD分光光度法进行了对比测定,两种方法测定结果基本一致。     

非离子氨对NO-2-N作用于草鱼种毒性的影响

在(25±1)℃水温条件下,通过急性毒性实验,探讨非离子氨对NO-2-N作用于草鱼种毒性的影响.结果表明,在不加非离子氨时,N0-2N对草鱼种48 hrLC50和96 hrLC50值分别为6.76、5.99mg/L,而当非离子氨达0.8 mg/L,其值分别为3.54、2.41 mg/L.这说明非离子氨增强了NO-2-N对草鱼种的致死效应.     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法，采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明，0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上，测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品，其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样，并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验，结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

金鱼藻对工业废水中氨氮的去除行为研究

工业废水处理过程中,如何有效控制氨氮浓度,是废水排放重要的工艺之一。金鱼藻是常见的水生植物,对水质具有较强的净化作用,本实验通过模拟氨氮污染的培养环境,研究不同氮浓度对金鱼藻去除氮能力的影响。结果表明,氮浓度不高于10 mg/L时,处理7 d后水体中氨氮的去除率接近90%;在氨氮浓度分别为20 mg/L和50 mg/L时,经过35 d的处理,氨氮去除率分别为85%和66%,金鱼藻吸收富集的氮含量随着培养水体中氮浓度升高而增加,且不同部位间吸附含量在高浓度情况下差异较为明显。使用金鱼藻对实际工业废水进行氨氮去除处理,去除率达到73%。将植物吸附污染物应用在工业废水处理工艺中具有一定的前景,值得深入研究。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

DPD分光光度法测定水中游离余氯的探讨

采用DPD分光光度法测定水中的游离余氯，验证了用高锰酸钾替代氯制剂配制标准溶液的有效性，方法在0 mg/L～0.800 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律，检出限为0.01 mg/L。使用次氯酸钠标准体系和高锰酸钾标准体系分别测定废水样品及其加标样，并用硫酸亚铁铵滴定法作比对验证，结果显示3种方法具有可比性。     

气相色谱直接进样法测定水中的N-甲基哌嗪-应急监测分析方法

建立了水中N-甲基哌嗪的应急监测分析方法,在3分钟内完成整个分析过程。采用直接进水样的方法,经毛细管柱分离水中的N-甲基哌嗪,用GC/FID测定,以保留时间定性,峰高定量。在浓度范围为8.44～80.32mg/L时,相对标准偏差在1.8％～2.9％之间,标准偏差在0.19～1.5之间。样品的加标回收率可达81％,标准曲线的相关系数为0.9992。检出限为0.08mg/L     

三辛烷叔胺萃取分光光度法测定水中钍

采用氢氧化铁共沉淀载带水中钍,经浓硝酸溶解沉淀后,采用三辛烷基叔胺(N-235)混匀溶液萃取,盐酸反萃取,进一步纯化分离钍,与铀试剂Ⅲ形成络合物后用分光光度法测定。方法在0. 05 mg/L～0. 500 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 025μg/L,探测下限为0. 10μg/L。将该方法用于实际水样的测定,6次测定结果的RSD为7. 0%～19. 6%,回收率为90. 0%～92. 4%。     

HDNPTT与镉显色反应的研究

应用合成的新试剂 1- (2 -羟基 - 3 ,5 -二硝基苯 ) - 3 - (4 -苯基 - 2 -噻唑 ) -三氮烯 (HDNPTT) ,研究了在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,它与Cd2 的显色反应。结果表明 ,在 pH 8 0～ 10 0范围内 ,Cd2 与该试剂形成的配合物 ,其最大吸收峰位于 5 35nm处 ,摩尔吸光系数为 1 89× 10 5L·mol-1·cm-1。Cd2 在 0mg/L～ 0 32mg/L范围内符合比尔定律。此法用于环境水样和人发样品中微量镉的测定 ,结果满意。     

气相色谱-串联质谱法测定水中痕量有机磷农药和甲萘威

采用二氯甲烷萃取水样，气相色谱-串联质谱法同时测定水中有机磷农药和甲萘威。试验表明：方法在20．0μg/L ～1000μg/L范围内，各目标化合物线性良好；方法检出限为0．004μg/L～0．01μg/L；对实际水样进行3个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在71．8％～94．5％之间，RSD为3．7％～8．5％，满足水中痕量有机磷农药和甲萘威的测定要求。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中4种兴奋剂

可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因作为药物及其代谢产物广泛应用于日常生活中,其在环境中的残留物可能对人类健康和生态环境安全造成威胁。采用在线固相萃取法进行前处理,酸性条件(0. 1%甲酸水溶液)上样,水样加硫代硫酸钠(1 L水样加0. 1 g硫代硫酸钠)除去余氯后用高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中可替宁、可待因、1,7-二甲基黄嘌呤和咖啡因这4种兴奋剂。当进样体积为1. 0 m L时,方法检出限为0. 633～1. 75 ng/L,测定下限为2. 53～6. 98 ng/L,饮用水样品加标回收率为80. 0%～129%,多次测定均值的相对标准偏差(RSD)5%。方法检出限低,精密度和准确度好,能满足饮用水样品中4种兴奋剂的日常检测。     

塑料管中氧化-气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

建立了塑料管中氧化-气相分子吸收光谱测定水中氨氮的方法，消除了玻璃容器中杂质的干扰。方法空白值低，检出限为0．006mg／L，测定实际水样的精密度≤3.0％，加标回收率为98.4％～104％，与次溴酸盐氧化-分光光度法作比对，结果基本一致。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

离子选择电极法测水中氟化物的几个问题

1线性关系 :为使被测浓度落在标准曲线的直线段 ,必须规定一个测定下限以提高测值的准确度。一般试液浓度 C≥ 0 .0 5mg/L能满足线性要求。 2响应速度 :搅拌速度不宜过快 ,如采用79- 1型磁力搅拌器 ,只能使转速旋扭调至搅拌子刚好转动为止 ;市售氟电极在 F- 浓度 1 0 - 6M～1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5min,1 0 - 3M～1 0 - 6M响应时间则小于 2 min;先测低浓度后测高浓度 ;含有大量非干扰离子的场合 ,响应速度会快些离子选择电极法测水中氟化物的几个问题@尤素荔$永安市环境监测站!福建永安366000…