2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

为了给高能炸药提供钝感剂,以提高其安全性能,用甘氨酸、苯甲醛和C60等为原料合成了2-苯基[60]富勒烯吡咯烷衍生物(产物1),探讨并获得了产物1的适宜合成工艺条件: 反应物C60、苯甲醛和甘氨酸物质的量之比为1∶4∶6,温度为105 ℃,反应时间为14 h,此时产率可达到75%(以消耗的C60计).用FT-IR(傅立叶变换红外光谱)、UV-Vis(紫外可见光谱)、1H-NMR(核磁共振氢谱)和MS(质谱)表征了产物1的结构,初步探讨了产物1对HMX(奥克托今)的钝感作用.结果表明,产物1对HMX具有明显的钝感作用,添加质量分数为1%的产物1可使HMX的摩擦感度降低到33%,撞击感度降低到48%.     

富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷的合成

以对甲苯磺酰肼、4,4'-二(N-乙酰基-2-胺乙基)苯甲酮和C60为原料,采用一锅煮方法合成了富勒烯并4,4'-二(N-乙酰基-2-氨乙基)二苯基环丙烷,为后期水溶性核素促排剂的合成提供原料。该方法比已报道方法反应步骤简单,操作方便,安全性好。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)对产物的结构进行了表征。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3’,4’:1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23%的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF。确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件:二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37~48μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23 g。此时分离所得MNPF纯度达99%,回收率为92.3%。     

富勒烯甘氨酸铜盐的制备及表征

以富勒烯和甘氨酸为原料合成富勒烯甘氨酸,再与硝酸铜反应得到富勒烯甘氨酸铜盐。通过单因素方法探讨了反应温度、反应时间、反应物物料比对目标物富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数的影响。获得最佳工艺条件为:富勒烯甘氨酸和硝酸铜的摩尔比1∶5,反应时间2.0 h,反应温度35℃。此时富勒烯甘氨酸铜盐中铜质量分数为17.8%。同时用FT-IR、MS、元素分析及原子吸收等方法表征了产物的结构。用差热仪测试了富勒烯甘氨酸铜盐的热稳定性,表明产物具有良好的热稳定性。     

柱色谱法批量分离N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3',4'∶1,2][60]富勒烯研究

经C60、N-甲基甘氨酸和间硝基苯甲醛反应得到N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′,4′∶1,2][60]富勒烯(MNPF)反应液,旋转蒸发干燥得质量分数为23％的MNPF粗品,采用柱色谱法批量分离其中的MNPF.确定了柱色谱法批量分离MNPF的最佳工艺条件;二硫化碳为流动相,柱层析用硅胶(37～48 μm)为固定相,色谱柱直径5cm,高径比为6∶1,最大上样量为23g.此时分离所得MNPF纯度达99％,回收率为92.3％.     

芳香酯类富勒烯衍生物的制备及光电性能研究

以PCBM为初始原料,经过水解、酯化反应,生成3类富勒烯衍生物,采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR和13C NMR)、元素分析仪、质谱(MS)对产物结构进行了表征;并通过紫外可见光谱、循环伏安法等手段研究了目标物的光学与电化学性能,结果表明,目标物PCBTE、PCBBE、PCB(4-MOB)M的LUMO能级分别为-3.91 V、-3.88 V、-3.94 V。     

重结晶-柱色谱联用法分离C60研究

为了提高粗富勒烯中C60的分离效果,采用重结晶-柱色谱联用法从粗富勒烯中分离C60.结果表明,以邻二甲苯为溶剂,80℃时重结晶分离1次,可得纯度为90％的C60,再以活性炭作单一固定相、甲苯为流动相,对结晶分离得到的90％C.进行柱色谱分离,当活性炭与富勒烯的质量比为9:1,色谱柱的高径比为10:1时,所得C60的纯度和总回收率分别为99.9％、81％.     

新型天然有机高分子阳离子改性絮凝剂的制备研究

为研发绿色絮凝剂,改善水资源短缺现状,以天然有机高分子玉米芯准纳米粉(QCCP,直径<0.147 mm)为母体,用三乙胺与环氧氯丙烷共聚产物为阳离子单体(M)进行改性.采用H2O2-FeSO4作引发剂,制得一种新型天然有机高分子阳离子改性絮凝剂DXSL-Ⅰ,确定了优化的反应条件.将2.0 g QCCP与含有0.7 g NaOH的8 mL水混合,40 ℃条件下碱化60 min.然后,加入8 mL醚化单体和体系总质量0.01%引发剂以及0.1% NaCl作为抑制剂,55 ℃条件下醚化3.5 h.实验表明,用该絮凝剂絮凝处理高岭土悬浊液时,不到5 min中层透光率就能达到95%以上.其絮凝性能达到传统絮凝剂聚丙烯酰胺的技术指标.此外,运用红外谱图化学结构分析和扫描电镜介观形貌分析辅助说明了改性反应的成功.     

钛酸纳米管的光催化性能研究

以Ti0_2(Degussa P25)和NaOH为原料,采用水热法制备钛酸纳米管.以亚甲基蓝溶液(Methylene Blue,简称MB)为模型污染物,研究水热反应条件对所制钛酸纳米管光催化性能的影响,以及钛酸纳米管加入量、溶液pH值和MB初始浓度等光催化反应条件对钛酸纳米管光催化性能的影响.研究表明:水热反应温度为150℃,反应时间为48 h制得的钛酸纳米管对MB的光催化效率最高;钛酸纳米管的加入量、溶液pH值和MB初始浓度等光催化反应条件对钛酸纳米管的光催化性能有较大影响.     

炼油设备高温H_2S腐蚀产物自燃倾向及影响因素

利用自制的硫化氧化反应装置,研究了Fe2O3、Fe3O4、Fe(OH)3高温H2S腐蚀产物的自热性质,并采用扫描电镜分析了腐蚀产物的表面成分与形态.以Fe2O3腐蚀产物为例,研究了空气流量、环境温度及含水量对硫铁化合物自热性质的影响.结果表明,在环境温度40 ℃、空气流量300 mL/min条件下,3种腐蚀产物的自热性由强至弱顺序为Fe(OH)3、Fe2O3、Fe3O4;空气流量、环境温度的提高均会增强硫铁化合物的自热性;含水量低于10%会促进硫铁化合物的氧化反应,水质量分数达到60%氧化反应基本被抑制.