几种常用总氮总磷有机分析方法的结果比较

论述了几种常用总氮、总磷分析方法的原理和特点,运用准确度和精密度检验,比较了它们各自对不同有机氮、磷物质和有机污染水体的分析结果。实验结论表明,加和法和还原法不能满足一般方法要求;氧化法具有较高的准确度和精密度,实用性强,建议推广。      

大气中有机氯农药分析方法研究

采用GC-ECD标准曲线法测定大气中17种有机氯农药,采用索氏提取、旋转蒸发仪和氮吹仪浓缩前处理方法,测定空白加标精密度、准确度,样品加标精密度、准确度和方法检出限,结果表明大气中空白加标精密度、准确度分别在7.4～19.5%和81.7～114%之间,检出限在0.06～0.23 ng/m3之间。     

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N的改进方法

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰.本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致.实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系.空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8～0.9999 6.改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%～96.8%.     

紫外分光光度法测定散装农药、化肥洗舱水中总氮

本文在文献基础上对碱性过硫酸钾消解测定散装农药、化肥洗舱水中总氮的实验条件进行了研究;并采用紫外分光光度法测定硝酸盐氮的方法来测定水体中总氮。试验了几种有机含氮化合物和无机含氮化合物的转化率,检验了方法的精密度和准确度,并对实际洗舱水样进行加标回收,得到了满意结果。     

关于总磷和总氮的前处理方法摸索的试验

总磷、总氮是地表水质分析两项必测项目,它们的前处理方法各异,但是消化的原理却是相同,都是将有机磷、各种形式的磷酸盐转化成正磷酸盐;将有机氮、无机氮转化成硝酸盐氮,只是消化时加热方式、消化试剂的配制方法有些差异。本文通过比较大量的摸索试验和正交实验得出：8%碱性过硫酸钾在124℃1.3kg/cm2高压锅内消解35min的实验条件最佳。可将一份总磷、总氮水样在一支50ml比色管中一次完成前处理,并且加标回收率分别达到总磷92.8~98.8%、总氮89.0~94.4%,相对偏差可达到小于10%,可以满足分析方法准确度和精密度的要求。     

测定总氮时应注意的几个问题

在利用<碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法>(GB11894-89)测定水中总氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件要求较为苛刻,准确度不宜把握,任何一处细节出现偏差,都会使空白值偏高,从而对测量结果产生影响.在此提出了几个关键性的问题及一些改进措施,从而可将空白值控制在较为理想的范围内,达到了环境监测的要求.     

阳极溶出伏安法、石墨炉原子吸收法测定海水中总铬的方法比较研究

铬是海洋水体中的痕量重金属之一,海水的高盐基体对铬的测定有严重的干扰,而且海水中同时存在Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),两种不同价态给测定也带来了一定难度。文章从Cr(Ⅲ)的氧化率、方法检出限、精密度、实际样品加标等方面对过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法与传统的MIBK萃取-无火焰原子吸收分光光度法进行了比较研究,发现两种方法在测试结果上无显著差异,但是过氧化氢氧化-阳极溶出伏安法具有更高的精密度,更低的检出限,且对Cr(Ⅲ)的回收率略有提升。     

GF-AAS法与ASV法测定海水中镍

按《海洋监测规范》GB 17378.4-2007与德国国家标准方法 DIN38406-16的原理,对海水中镍的实际样品与加标样品分别使用无火焰原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法进行测定。GF-AAS法和ASV法测定海水中镍的加标回收率分别为98.83%~101.2%、112.8%~114.1%,实验室内标准偏差分别为5.36%~6.36%、10.89%~15.41%。依据实验结果,无火焰原子吸收分光光度法对海水中镍测定的准确度、精密度优于阳极溶出伏安法。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

环境监测实验室中的精密度控制图

利用质量控制图,对日常环境监测数据进行精密度和准确度控制,是环境监测实验室质量保证的重要组成部分。目前,常用的控制图有3种:空白实验控制图,加标回收率(准确度)控制图和精密度控制图。其中,前两种控制图     

石墨电热消解-重铬酸钾法测定沉积物的有机质

用石墨高温电热消解仪替代以往的油（砂）浴,消解测定沉积物的有机质,具有消解温度稳定,各部位加热均匀的特点,克服了油（砂）浴存在的安全卫生差和温度控制难的问题。加之自制和使用了不舍有机物的接近实际样品的空白样,使空白值和实际测定结果更具可信性。从而,测定实际有机质样品的精密度较好（Rsd=2．1％）,测定海洋环境监测沉积物外控样的成绩优秀（测定值与后来公布的平均值吻合）,方法的扩展不确定度仅为1．9％。     

分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

流动注射在线消解测定水中总氮的实验研究

采用流动注射在线消解测定水中总氮,分析速度快、检出限低、精密度和准确度较高。总氮质量浓度在200～2000μg/L与峰面积有良好的线性关系（r=0．9997）,方法检出限为0．0056mg／L。对水源水、地表水和废水样品的加标回收率测定中,均满足《生活饮用水卫生规范》对方法的要求。在水质检出中具有较好的应用价值。     

碳、氮物质对水稻田土壤甲烷氧化活性影响的研究

研究了碳素和氮素物质对黄松田土壤中甲烷氧化菌种群及其甲烷氧化活性的影响，结果表明，加入不同碳素或氮素物质对黄松田土中甲烷氧化菌种群的数量变化无显著性影响，但对土壤氧化外源甲烷烷尖性却具有显著性影响，且不同浓度的同一物质对黄松田土壤氧化外源甲烷速率的影响也不相同，甲烷氧化代谢途径中的中间产物（甲醇和甲酸）较非甲烷氧化代谢途径中的中间产物和能促进土壤产甲烷菌产甲烷活性的碳源物质（酵母膏，葡萄糖和乙酸）可更强烈地抑制土壤氧化外源甲烷的活性，有机氮素物质对黄松田土的甲烷氧化速率的影响要较无机氮素质质弱，在无机氮素物质中，硝酸盐对土壤氧化外源甲烷活性的抑制强度要强于铵盐类物质，NH3要比NH^ 4对甲烷氧化菌的甲烷氧化活性具有更强的抑制作用，一旦黄松田土的甲烷氧化活性受到碳，氮物质的抑制，恢复其氧化外源甲烷活性就需要较长时间，且受到抑制的过程越,恢复所需时间也越长。     

GC／MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物

采用ＧＣ／ＭＳ方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法，采用不同的预富集方法，对茶，二氢苊及苯并（ａ）芘等７种物质进行富集的结果表明，采用Ｎ２吹与Ｋ－Ｄ浓缩相结合的方法，优于其他方法，其回收率与美国ＥＰＡ－６２５方法的数据相近，回收率在９２％以上，研究了定量测定条件，以２，２′－二氟联苯为内标物质，测定不同浓度的半挥发性ＥＰＡ标准样品的响应因子Ｄ≤２５％。测定了上海焦化厂工业放心     

氨氮次溴酸钠氧化测定法的改良

测定氨氮的次溴酸钠氧化法因其无需剧毒物质,测定结果准确而成为人们最常采用的方法之一.但因该方法测定范围较窄,配制溶液的水必须是无氨蒸馏水,测定环境也不能有氨污染而使其应用范围受到限制.文章介绍了一种新的氨氮测定方法,即改良次溴酸钠氧化法.通过将氧化剂(溴酸钾-溴化钾氧化剂贮备溶液)和显色剂(对氨基苯磺酰胺溶液、二盐酸-...     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

污水总氮测试中高空白值成因分析及其控制

采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行污水总氮测定过程中,时常会出现空白值偏高的现象。试验研究了其主要影响因素及其高空白值成因;并采取多波长法设定程序进行数据直读,降低了试验误差,简化了操作过程,实现了批量测定。     

纳氏试剂两种配制方法对氨氮测定的影响比较

对纳氏试剂的两种配制方法在配制难易和含汞量、空白吸光度、校准曲线、检出限、精密度和加标回收率等方面作了比较,得出KI、HgCl2和KOH配制的纳氏试剂与KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂相比,配制虽麻烦,但含汞量、空白吸光度和检出限均较低,而灵敏度、精密度和加标回收率却较高,可作为配制纳氏试剂的首选方法。而KI、HgI2和NaOH配制的纳氏试剂可用于应急监测中。