臭氧催化氧化控制溴酸盐生成效能与机理

比较了单独臭氧氧化和金属氧化物存在下臭氧催化氧化过程中溴酸盐的生成规律,探讨了催化剂投量、溴离子浓度、水的pH值、反应温度等对臭氧催化氧化控制溴酸盐生成的影响规律及在催化剂存在下控制溴酸盐生成的机理.结果表明,催化剂投量从0 mg/L增加到250 mg/L,能减少溴酸盐生成量85.1%;当溴离子浓度为0.5、1.0、2.0 mg/L时,臭氧催化氧化分别能减少溴酸盐生成量69.2%、83.5%和15.2%,溴离子浓度变化对催化作用的影响无明显规律;pH值升高会降低催化作用的效果;反应温度在5～25℃之间时,臭氧催化氧化能降低43%～59%的溴酸根生成量(溴离子浓度1.5 mg/L),反应温度变化不影响催化效果.催化剂通过抑制臭氧对次溴酸的氧化减少了溴酸根的生成量.催化剂表面的某些基团与硫酸根络合会削弱臭氧催化氧化控制溴酸根生成的能力,因此,利用催化剂控制溴酸盐的机理与催化剂表面性质密切相关.     

降低总氮测定空白的方法改进

根据 GB1 1 894— 89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法 ,发现空白值有增高现象 ,通过研究证明 ,氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响 ,文章对以上因素进行逐一分析和实验对比 ,明确了影响因素 ,提出了改进建议。     

碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进

对<我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查技术规程>的海水总氮测定方法碱性过硫酸钾氧化法进行了改进,减少水样转移次数与定量移取步骤,对改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值等指标与<规程>法进行了比较,并验证了改进方法的有机氮氧化率、加标氧化率和海水加标回收率.结果表明,改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值均符合总氮测定要求,有机氮加标氧化率和加标回收率符合<规程>的要求,说明了改进方法可靠,简化了步骤、缩短了时间,节省了试剂用量和器皿,更适于船上现场测定.     

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92 μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75 μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8 mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.     

降低总氮测定空白的方法改进

根据GB11894—89《水和废水监测分析方法》中水质总氮测定方法，发现空白值有增高现象，通过研究证明，氧化时间的长短、蒸馏水纯度的高低、碱性过硫酸钾存储时间的长短以及实验室环境等都会对总氮空白测定值有影响，文章对以上因素进行逐一分析和实验对比，明确了影响因素，提出了改进建议。     

构建绥江县应急环境监测体系初探

采用电热干燥箱加热和重铬酸钾法中的变阻电炉回流加热氧化方法,对同一标样和同一水样进行化学需氧量测定,两种方法测得的结果无显著差异,即用电热鼓风干燥箱加热代替标准方法回流加热氧化测定水质化学需氧量,方法可行.替代方法提高了工作效率,也降低了分析成本.     

氧化石墨烯强化厌氧氨氧化菌的脱氮性能

采用氧化石墨烯（GO）增强厌氧氨氧化菌的脱氮性能.通过批次试验观察GO对厌氧氨氧化菌的影响,结果表明：当GO浓度为0.15g/L时,厌氧氨氧化菌脱氮性能最好,总氮去除率比无GO的空白组提高18.6%;当GO剂量达到0.2g/L时,厌氧氨氧化菌活性受到抑制,总氮去除率比空白组降低了26.0%.通过对照实验研究GO对厌氧氨氧化菌脱氮性能的长期影响,结果表明：添加GO的R2反应器在每个基质浓度阶段的平均总氮去除率分别为85.3%,83.2%,81.1%,80.8%,均高于未添加GO的R1反应器.对R2反应器周期内脱氮性能进行动力学分析发现,修正的Boltzmann模型和修正的Gompertz模型比修正的Logistic模型更适合描述GO作用下周期内基质去除特性,并且通过模型得到了周期内任意t时刻下的出水总氮浓度和总氮去除率预测公式.     

催化臭氧氧化过程中溴酸盐的生成机制研究

以黄河下游某水厂滤后水为目标物,选择了9种催化剂,在间歇反应装置中研究了单独臭氧和催化臭氧氧化过程中溴酸盐（BrO 3-）的生成情况,结果表明,在催化臭氧氧化过程中,NiO、CuO、Fe3O4、Al2O3加入使BrO 3-质量分数分别降低34.0%、32.8%、29.2%、20.8%.选取Fe3 O4作为催化剂研究催化...     

臭氧催化氧化抑制溴酸盐生成效能的研究

研究了饮用水臭氧催化氧化过程中溴酸盐的生成特点与控制效能.结果表明,臭氧衰减过程中c×t值大小与BrO3生成明显相关.加入臭氧催化剂能使剩余臭氧含量降低60.0%～77.4%,并使臭氧ID反应持续的时间由4.3 min延长至6.8 min,明显降低了臭氧衰减过程中的c×t值.生产运行结果表明,臭氧催化氧化使BrO3的生成能力平均降低了51.7%,能明显抑制BrO3 生成.     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

离子色谱法测定多种水体中碘化物应用研究

利用AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器,建立了测定多种水体中碘化物的离子色谱法.讨论了干扰及消除、色谱条件的优化,分析方法的线性与检出限、精密度、准确度等,并应用该方法对多种水体中碘化物进行了测定.结果表明:该方法不受水体中其他阴离子干扰,检出限低,线性范围宽,相关系数R2=0.999 9,精密度高,准确度好,操作简便可行,适用于多种水体中碘化物的测定.     

原子荧光光度法测定水中锑方法探讨

通过原子荧光光度法来测定水中的总锑,采用5%的盐酸和5%硫脲-5%抗坏血酸预处理样品,然后以2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钾作为还原剂,以及5%盐酸作为载流液,测定水中的锑,其检出限为0.2μg/L,测定方法的相关线性大于0.999,精密度高,水样的加标回收率为99.5%~101.5%,实验方法干扰少,操作简便,灵敏度高,适合水中锑的测定。     

离子色谱法测定硝酸盐氮研究

文章探讨了一处测定地表水和饮用水中硝酸盐氮的直接方法－离子色谱法，与常用的酚二磺酸比色法相比，该方法具有简便，安全的优点，干扰少，准确度高。     

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

流动注射法测定水中挥发酚的研究

水中挥发酚是评价水质污染的一个重要指标。对流动注射方法研究的模块进行设计,通过采用单因素法对实验的参数进行优化,考察了泵速、时间、样品环长度、反应管长度、试剂浓度等对测定结果的影响情况;根据质量控制实验,评价该方法的可靠性。最终得到在O-200μg／L的线性范围内,相关系数r〉O．9999,检出限为0．48μg／L,精密度〈2．47％,相对误差〈1．14％,加标回收率在89．5％～105％之间,均获得了较为满意的结果。与国标法相比,该方法具有更高的灵敏度、重现性和准确度。     

含硫和硫代硫酸根离子的非酸性污水中Cr~(+6)测定方法的探索

利用碘消除碱性和中性溶液中硫化物及硫代硫酸盐对 Cr+ 6 测定的干扰 ,经实验找出了含硫化物和硫代硫酸盐工业废水中 Cr+ 6的测定方法     

FP(FilterPacks)法同时测定大气中的SO2和颗粒物

用二层采样头同时采集大气中的二氧化硫和颗粒物的方法。分别用国产玻璃纤维滤膜和中速定量滤纸,1％K₂CO₃－10％Gly溶液制作浸渍膜,两种浸渍膜现场采集二氧化硫的效率分别为99．4％和95．7％。通过降低碳酸钾溶液浓度(由25％降为1％)及使用强酸性阳离子交换树脂,大大降低了样品中碳酸根离子的浓度,减小了基体效应,提高了测定硫酸根离子的准确度和灵敏度。经测定,1％K₂CO₃－10％Gly溶液浸渍膜(90mm)对二氧化硫的采集容量为160 μg／cm2。试验结果表明,浸渍膜法和盐酸副玫瑰苯胺法测定大气中二氧化硫的结果相近,相对偏差为4．3％,两种方法测定二氧化硫浓度有着良好的线性关系(r＝0．993)      

垃圾渗滤液COD检测方法中Cl~-干扰问题的讨论

化学需氧量(COD)是垃圾渗滤液检测的一项重要指标,渗滤液中高浓度的氯离子(Cl-)对COD检测的干扰问题未引起足够的重视.通过实验对比了重铬酸钾回流法、快速消解分光光度法、碱性高锰酸钾法和紫外分光光度法检测渗滤液COD时的Cl-干扰程度.普遍采用的重铬酸钾回流法,由于Cl-存在干扰,掩蔽剂不能完全有效掩蔽,Cl-≤3550mg·L-1时测量结果并不准确;快速消解分光光度法并没有从根本上消除Cl-的干扰;碱性高锰酸钾法虽能消除Cl-干扰,但氧化效率只有重铬酸钾的60%左右;紫外分光光度法不仅时间短、效率高,还能有效避免Cl-带来的干扰.在COD值≤150mg·L-1的稳定水质中UV254与COD值有较高的显著相关性,相关系数为0.9985;UV365在COD值≤600mg·L-1都有很显著的相关性,相关系数为0.9996.UV365比UV254具有更广的检测范围和更高的COD相关性.     

氨气敏电极法测定大气中氨

以Ｈ２ＳＯ４（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）和ＮＨ３（１．００ｍｇ／Ｌ）的混合溶液作吸收液，采用气敏电极测定大气中氨，发挥了离子选择电极所具有的快速、灵敏及测定范围宽等优点，保证了大气中低浓度氨测定的准确性和可靠性。实验表明，该方法检测限为０．０１４～０．０１８ｍｇ／ｍ＾２，精密度约为１４．３％（相对标准偏差），回收率在９７％～１０２％之间，经６个月实验室验证的结果，无论是精密度的变异系数或回收率的置信系数