土壤中矿物油含量测定方法的研究

重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,利用超声波清洗仪萃取土壤中的油类物质,红外分光光度法测定土壤中的矿物油含量的方法。实验表明此方法具有良好的线性关系,相关系数可达0．9999。方法检出限为0．50mg／kg。平行样品间分析、试剂空白加标与基体加标回收率均能满足样品分析对精密度和准确度的要求。     

土壤挥发酚测定前处理方法的比较

从检出限、精密度和加标回收率等几方面,对加酸蒸馏和加水提取这两种土壤中挥发酚测定方法的前处理方法进行比较,馏出液采用4-氨基安替比林分光光度法进行测定。经实验验证,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.14 mg/kg,加标回收率为89.6%~93.8%,相对标准偏差为1.11%;采用加水提取法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限为0.88 mg/kg,加标回收率为71.2%~80.4%,相对标准偏差为6.22%。结果表明,采用加酸蒸馏法作为前处理方法,土壤中挥发酚的检出限更低,精密度和准确度更好。     

ICP法同时测定固体废物浸出液中多种金属元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定固体废物浸出液中铜、锌、铍、镍、总铬、铅、镉7种金属元素含量。分析了方法的检出限、精密度和准确度等质量控制参数。在优化了仪器条件下,7种重金属的方法检出限为0.0008~0.007mg/L,加标回收率在85.0%~110%之间,相对标准偏差为2.90%~6.66%。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

分光光度法测定工业废水中的钴含量研究

通过试验确定了一种测定工业废水中钴含量的方法。考察入射波长、显色剂用量、干扰离子等因素对吸光度的影响;确定本法最佳测定波长为570 nm,显色剂最佳用量为1 mL;在废水中加入钴标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.6%~105.60%之间,平均加标回收率为102.4%。该法灵敏度高、结果准确、检出限低、具有良好的精密度和准确度,是测定工业废水中钴含量的有效方法。     

固体测汞仪在土壤分析中的应用

建立了固体测汞仪直接测定土壤中总汞的方法,采用单一标准土壤样品绘制校准曲线法,对土壤中的汞含量进行测定,验证了该法的检出限、精密度、准确度以及加标回收率。结果表明,本法在0.8~132ng范围内,高、低浓度的相关系数分别为0.9999%和0.9994%。方法检出限为0.06ng,相对标准偏差5%(n=5),加标回收率84%~103%。测定结果证明此方法准确可靠,适用于对大批量土壤样品的测试工作。     

地表水中镍的石墨炉－原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2％硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1200℃保持5 s、原子化温度2300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg／L,精密度为1.87％～3.01％,加标回收率介于87.4％～102.9％,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。     

连续流动分析法测定地表水中硅酸盐

建立了连续流动分析法测定地表水中硅酸盐的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后直接进样,线性响应良好,基体干扰小,硅酸盐方法检出限为0.006mg/L,加标回收率为97.5%~105%,精密度为0.1%~4.2%。该方法具有方便、快捷、检出限低、精密度和准确度高等优点,可以满足大批量样品的分析。     

海水中挥发酚的在线蒸馏-流动注射分析

采用流动注射分析仪测定渔业养殖海水中的挥发酚.方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002～0.1 mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%～5%,样品测定频率为18样/h.本方法操作简便、灵敏度较高,线性范围、精密度和准确度均符合国家标准.对海水水样加标回收率的测定为90%～110%,结果令...     

PM2.5中Cr(Ⅵ)的采集与分析方法优化研究

环境空气中的六价铬〔Cr(Ⅵ)〕对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少. 为建立可靠、灵敏度高的大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM_2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析. 结果表明:①样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25 ℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率. ②对IC-ICP-MS测定大气PM_2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM_2.5中的ρ〔Cr(Ⅵ)〕. ③基于采集到的样品分析表明,北京市PM_2.5中ρ〔Cr(Ⅵ)〕平均值为(0.095±0.104)ng/m3. 研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.      

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N的改进方法

次溴酸盐氧化法测定水中NH4-N存在较严重的、不易消除的干扰.本文认为这是玻璃内部所含的杂质氮化物(MmNn)所致.实验将氧化反应改在塑料容器中进行,克服了干扰,降低了空白值,改善了线性关系.空白吸光度降为0.020左右,校准曲线的相关系数能达到0.999 8～0.9999 6.改进方法具有较好的精密度和准确度,实测样品的相对标准偏差为0.68%,加标回收率为94.6%～96.8%.     

滤膜富集-超声波提取-二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬研究

建立了纤维素滤膜采样、超声波提取、二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气PM2.5中六价铬的方法.采样前滤膜用硝酸溶液净化以去除空白,碳酸氢钠溶液浸渍以降低六价铬的转化.稳定性试验表明常温下样品保存期不超过2天,冷冻条件下可保存10天.样品用碳酸氢钠溶液和超声波提取优于热水提取.浓度低于1 mg/L的铁、镁、钼和钒不干扰六价铬分析.方法简单灵敏,检出限0.1ng/m3,实际样品平行测量相对偏差为5.9%～18%,加标回收率为76%～92%,可应用于环境空气中六价铬的测定.     

火焰原子吸收分光光度法测定总铬

研究了用火焰原子吸收分光光度法直接测定水和废水中的总铬。通过不同条件的实验 ,确定了最佳的分析条件 ;并通过标准样品和实际样品的分析 ,验证了方法的准确度和精密度。在实验基础上 ,建立空白试验、准确度质量控制图 ,以便定期对各种监测数据提供可行的质量保证措施。实验结果表明 :该法快速方便 ,提高了分析效率 ,准确度高 ,精密度好 ,值得普及和推广     

原子荧光法测定水中汞的质量控制指标研究

研究了原子荧光法测定水中汞的质量控制指标,提出精密度和准确度质量控制指标,具有广泛指导意义。全国东、西、中部共16个省份的62家实验室参加测定工作。研究结果为：标准样品浓度为5．0～15．Oμg／L时,RSD≤5．0％,RSD’≤10．0％,RE≤±10．0％;实际样品浓度为0．005—6μg／L时,RD≤20．0％;空白加标回收率80％-110％,标准样品和实际样品加标的回收率90％～110％。     

Application of ion chromatography to the determination of water-soluble inorganic and organic ions in atmospheric aerosols

A simple, sensitive and convenient ion chromatography(IC) method was established for the simultaneous determination of twelve water-soluble inorganic anions(F^-, Cl^-, NO2^-, NO3^-, SO3^2-, SO4^2-, PO4^3- ), and fifteen water-soluble organic ions(formate, acetate, MSA, oxalate, malonate, succinate, phthalates, etc. ) in atmospheric aerosols. The linear concentrations ranged from 0.005 μg/m^3 to 500 μg/m^3 (r = 0.999--0.9999). The relative standard deviation(RSD) were 0.43%--2.00% and the detection limits were from 2.7 ng/m^3 to 88 ng/m^3. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of those inorganic ions and organic ions in PM2.5 of Beijing.     

武汉市洪山区春季PM2.5浓度及多环芳烃组成特征

分析了武汉市洪山区2014年春季PM2.5的浓度,并利用气相色谱/质谱(GC/MS)测定了多环芳烃(PAHs)的组成.结果表明,PM2.5的质量浓度为47.99～195.87μg/m3,平均质量浓度为(101.34±32.49)μg/m3,超标天数占总监测天数的81.82%;PM2.5质量浓度与各气象要素间的相关性不显著.PM2.5中PAHs日均浓度变化范围为8.44~34.45ng/m3,平均浓度为21.48±7.03ng/m3,其中4环PAHs的含量最高,达到11.72ng/m3,占总PAHs浓度的54.56%,结合典型污染来源中PAHs的特征比值和数学统计中主成分分析法,判断出其主要污染来源为车辆排放、燃烧源和燃煤源;PAHs日均总毒性当量(∑BaPeq)浓度范围为1.10~5.46ng/m3,平均值为2.99ng/m3,日均超标率达到60.61%.     

Determination of total arsenic by photo-decomposition of organoarsenic compounds and hydride generation electrothermal atomic absorption spectrometry

A method was developed for the determination of total arsenic concentration in less than ng/ml level by decomposition of organoarsenicals using photo -oxidation combined with in situ trapping of arsenic hydride on a palladium coated graphite tube with subsequent atomization and detection by AAS. The organoarsenicals include monomethylarsenic, dimethylarsenic, arsenobetaine, arsenocholine, o -aminobenzenarsenate and p -aminobenzenarsenate. The method is simple and sensitive. Detection limit was obtained from different arsenic compounds over the range from 0. 058 to 0.063 ng/ml as As (based on three times of the standard deviation of 10 blank measurements) and the relative standard deviations for ten replicate measurements were from 2.0 to 3.8%. The calibration curves of arsenic compounds including inorganic and organic arsenicals were linear over the range from 0.1 to 3.0 ng/ml as As. The recommended method has been applied to the determination of total arsenic in tap and lake water samples at ng/ml leve