气相色谱法测定工业废气中1—氯化苯

本法采用气相色谱法测定工业废气中的1-氯化苯。经5个实验室验证,对统一样品测定的相对标准偏差为1.1～2.4％,回收率为91.7～99.9％;对实际样品测定的CV为0.4～5.0％,回收率为92.0～108.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器 1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂渍2％有机皂土—34和2％DC-200的上试101担体(白色,80—100目);3.医用注射器:100ml10支;2ml、5ml、10ml各1支;4.玻璃迴流装置(一套)。(二)试剂1.固定液有机皂土—34(色谱纯);2.固定液 D C—200(色谱纯);     

气相色谱法测定工业废水中1—氯化苯

本方法采用液上空间注射气相色谱法,测定工业废水中的1-氯化苯。即将一定体积的工业废水,置于具有一定容量的密闭容器中,液面上留有适当的空间;将容器恒温加热30分钟,使水中的1-氯化苯进入空间;待气—液两相达到平衡后,取一定体积的液上气体,注入色谱仪,进行测定。方法的最低检出浓度为0.05mg/l:5个实验室参加验证实验,对统一样品测定的相对标准偏差为1.0～6.8％,回收率为92.2～97.3％;对实际水样测定结果,C V为2.2～6.4％,回收率为92.4～109.0％。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器1.M1N1-3型气相色谱仪,附有氢火焰检测器(日本岛津);2.色谱柱:2mm×2m玻璃柱,内装填涂     

水中碘离子的化学发光法测定

本方法采用丙酮-H_2O_2-CCO~-化学发光体系,测定水体中碘离子浓定。方法操作简便,灵敏度高。最低捡出浓度为2×10~(-5)mg/l,线性响应范围为0.003～10.0mg/l;对河水和工业废水进行了回收率试验,其回收率为94.5％～104％,变异系数为0.9～5.4％。实验部分一、仪器和试剂(一)仪器1.YHF-1型液相化学发光分析仪西安无线电八厂生产;2.XWT-1型台式平衡记录仪上海大华仪表厂生产;3.25型酸度计。(二)试剂1.碘离子贮备液 1.0×10~(-3)g/ml,用时逐级稀释;2.ClO~-贮备液以 NaClO 配制,浓度为0.5mol;3.丙酮溶液 99.5％;4.过氧化氢溶液 1.45mol。二、实验方法     

气相色谱法测定环境中氯化氰

本文采用气相色谱直接进样法,测定环境样品中的氯化氰。方法简便、快速。在0.014～0.82mg/m~3范围内,线性关系良好。方法精密度实验结果,变异系数为2.1％。一、实验部分(一)仪器和试剂1.SP-6000型气相色谱仪,ECD检测器(北京分析仪器厂);2.氯化氰标样(自制);3.60～80目GDX-102担体(天津试剂二厂);4.季戊四醇四正庚酸酯(色谱纯)(北京化工厂)。(二)色谱条件1.色谱柱:20％季戊四醇四正庚酸酯/GDX-102,柱长1m,内径3mm;2.柱温:35℃;检测室温度:110℃;     

废水中COD的无汞盐法测定

通常,采用重铬酸钾法测定COD时,以Ag_2SO_4为催化剂,HgSO_4为Cl~-的掩蔽剂。由于应用了HgSO_4,因此,可造成汞的二次污染,且方法费时。本文以Ag2SO_4、MgSO_4混合液为催化剂,且以Ag_2SO_4掩蔽Cl~-,在H_2SO_4—H_3PO_4体系中,以重铬酸钾法测定COD,效果良好。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.标准磨口250ml三角烧瓶,33cm球形冷凝管COD回流装置(北京玻璃仪器厂); 2.可调6×1000w电热器(丹东医疗器械     

水中微量有机磷农药的气相色谱测定

目前,有机磷农药的色谱分析方法很多。但,大多比较繁琐,分析周期长。在前人工作的基础上,我们以有机溶剂提取水中微量有机磷农药;浓缩后,进入有机氯农药的色谱柱GCFPD;以选择性检测器测定有机磷。方法简易、快速;分离良好,灵敏度高,检测下限达μg/l;回收率为90％以上。适用于大批量样品的分析。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.S P-501型气相色谱仪,双火焰光度检测器,526nm磷型滤光片; 2.康式电动振荡器; 3.K—D浓缩器。 (二)试剂 1.农药标准溶液分别称取少量色谱纯敌敌畏、乐果、对硫磷,以CHCl_3溶解,稀释定容,其浓度分别为1.57mg/l,17.1mg/l,10.0mg/l。 2.CHCl_3、无水Na_2SO_4、NaCl、H_2SO_4均为分析纯。二、水样的前处理     

水样添加法测定NO3^——N

以离子选择性电极测定水中硝酸盐氮,一般采用标准曲线法和标准加入法。但,上述方法不适于测定含干扰离子较多的城市污水和工业废水。本文采用一次水样添加法,测定水中硝酸盐氮。即以标准溶液为基体,水样中干扰离子浓度被大大稀释,减少了对电极PVC膜的污染,提高了测定的灵敏度和准确度。6次测定的标准偏差<0.2(mg/l);加标回收率为94.2％～105.3％。实验部分一、仪器和试剂 (一)仪器 1.WL-IS微电脑离子机; 2.P_(No_3)—1型硝酸根离子选择性电极; 3.217型甘汞电极;     

Ni~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)对工业废水中微量汞测定的影响

PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚]可与多种金属离子生成有色络合物。其络合物组成有ML和ML_2两种形式。汞与PAN生成ML型络合物。摩尔克分子吸收系数为2.7KLmol~(-1)cm~(-1)。络合物稳定常数为35M。最大吸收波长为555nm。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-365分光光度计,日本岛津。 (二)试剂 1.10μmol/l汞离子标准溶液; 2.0.01mol/lC TMAB溶液准确称取0.3644g十六烷基三甲基溴铵于烧杯中,溶于20℃热水中,移至100ml容量瓶中,以水稀至刻度; 3.0.5mmol/IPAN溶掖准确称取0.01246gPAN于烧杯中,以少量蒸馏水湿润,续以移液管加入7.5ml浓盐酸,使其溶解,移至50ml容量瓶,以水稀至刻度。 4.pH1.0～11.0缓冲溶液;     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

水中痕量三价砷和五价砷的测定

一、仪器和试剂 1.仪器 72型分光光度计(1厘米比色槽),自动过滤装置,砷化氢发生装置。 2.试剂 全部用分析纯试剂,用无离子水配制。 (1)砷标准溶液 As(Ⅲ)储备液用一级纯As_2O_3配制,含As(Ⅲ)量为100微克/毫升;As(Ⅴ)储备液用Na_2AsHO_4·7H_2O配制,含As(Ⅴ)量为100微克/毫升。     

水中痕量汞的冷原子荧光法测定

前言水体中微量汞的测定,由于受方法及仪器的限制,通常,需对水样进行预富集。广泛应用于元素富集分离的离子交换纤维,由于其比表面较大,且交换集团配置于纤维表面,因此,吸附、解吸效率快,富集率高。其中,黄原脂棉(CCX)用作富集水中金和镉,已有报道。本文以CCX富集水体中微量汞,洗脱后,以2％NaBH_4溶液还原,用冷原子荧光法测定汞含量。其捡出限为5.15mμg/l;相对偏差为3.1％;加标回收率为97.8％。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.yyG-3型冷原子荧光测汞仪西安无线电八厂生产; 2.XWC/100A型自动台式记录仪上海大华仪表厂生产。 (二)试剂 1.HNO_3-K_2CrO_7固定液称50g优级纯K_2Cr_2O_7溶于去离子水中、加50mlHNO_3;     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

一种有用的宇宙成因核——~(10)Be

<正> 导言~(10)Be,是一种宇宙成因核,是通过宇宙射线与上层大气作用形成的。其主要核反应为~(14)N(P,X)~(10)Be 和~(16)O(P,X)~(10)Be。~(10)Be 是β~-发射体,半衰期为1.5×10~6年。大气中产生的~(10)Be,是通过各种途径(主要是通过降雨)而沉积在地球表面上。目前已测定各种地球物质中~(10)Be 的含量极低,约为10~4—10~9原子数/克,估算的全球平均产生速率为2.1×10~(-2)原子/厘米~2·秒。自从1956年 Arnold 第一次测定海洋沉积物中的     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

液膜技术处理低浓度含酚废水

本文重点研究低浓度(≤200 ppm)含酚废水的液膜处理。测定各种因素对脱酚速度的影响。同时,对脱酚过程中速度控制步骤加以探讨。一、实验部分(一)试剂与仪器1 试剂表面活性剂 Span-80(上海大众制药厂生产);氢氧化钠和苯酚均为A.R级;煤油民用煤油。2 仪器DS-1型高速组织捣碎机;XJP-10型转速数字显示仪;721型分光光度计;501型超级恒温槽。(二)乳液制备将含2％乳化剂的煤油和0.5％NaOH水     

射气闪烁法测定环境样品中镭~(226)

采用射气闪烁法,测定环境样品中(土壤,矿物和植物)天然放射性核素镭~(226)。方法准确、灵敏。其最低检测浓度为n×10~(-13)g镭/g。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.FH-408自动定标器; 2.FD-125室内氡氘分析器。 (二)试剂 1.过氧化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠均为化学纯; 2.氯化钡、盐酸均为分析纯。二、实验步骤 (一)样品预处理准确称取1g样品于50毫升铁坩埚内,置于550℃的马福炉内,灼烧20分钟后;加入5g过氧化钠,1g碳酸钠,     

连续测量大气·OH的化学电离飞行时间质谱仪的研制

搭建了一套化学电离飞行时间质谱仪用于连续测量大气·OH.该仪器采用了基于63Ni放射源的双管正交式结构大气压化学电离源电离大气中的·OH,最大程度地避免了试剂气体电离及滴定、转化反应间的相互干扰.63Ni放射源首先电离HNO3试剂气体得到试剂离子NO-3,·OH在反应管中与SO2反应最终转化为H2SO4,NO-3与H2SO4发生化学电离反应生成HSO-4离子,进入到质谱仪中进行检测,通过测量NO-3与HSO-4离子的强度,利用化学电离反应方程可直接计算出大气中OH的浓度.所研制仪器用于实验室内·OH的在线检测,在5 s内测得·OH的浓度为1.6×106个·cm-3,实验结果显示该仪器可用于原位连续测量大气中的超痕量自由基.     

粤西海区水质、底质、生物中有机氯农药的污染

一、前言 对粤西海区(东起珠江口海区上川岛,西至湛江港)的水质、底质和某些生物样品中的有机氯农药含量进行分析测试。自分析结果知,粤西海区受到了有机氯农药污染,其含量分布规律和珠江口海区相似。主要特点是:雷州半岛以东沿海底质含666农药比珠江口海区高4倍。本海区的样品分析采用气相色谱法,仪器是英国Shando厂的FB5-D型气相色谱仪,氚源电子捕获型检测器,色谱柱长2米,内径4毫米,内装:3％OV—17/Chromosorb.W.AW.HP.DMCS(60—80目)。最低检测量3×10~(-11)克,回收率98—100％,相对误差±0.5％—±5％,检出率100％。     

氯化氢污染的离子色谱法测定

降水中氯离子的离子色谱法测定,已成为环境监测中的例行监测方法。该方法灵敏、选择性好,操作简便、快速。但,该法不能直接用于氯化氢污染事故及大气氯化氢污染状况的分析测定。因为,大气中氯化氢的采集,用碱性溶液为吸收液,而碱性吸收液有背景干扰,影响了离子色谱法测定氯离子的准确度。本文给出了消除上述吸收液背景干扰的方法。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 ZIC-1型离子色谱仪,青岛崂山电子仪器实验所出品。 (二)试剂 1.0.01mol/l和0.2mol/l的氢氧化钠溶液; 2.0.2mol/l的稀硫酸溶液; 3.氢离子贮备液浓度为0.1000mg/l; 4.甲基红指示剂以0.1g甲基红溶于100ml 60％乙醇中配成; 5.0.02mol/l的稀盐酸溶液;     

示波极谱法测定土壤中微量铍

本文提出了用1N盐酸浸取样品,以NH_(3-)NH_4Cl-EDTA-NH_2OH.HCl-铍试剂Ⅲ为底液,用示波极谱测定土壤中微量铍的方法,探讨了浸取酸浓度、浸取温度和浸取时间的影响.