红外光度法测定水中油的影响因素及其消除方法

红外光度法是目前中国测定油类的标准方法,也是唯一一种在对油测定中既能进行定性分析,又可以进行定量分析的方法.该方法的操作比较复杂,对仪器、试剂要求比较高,测定结果往往受诸多因素的影响.作者经过对仪器、试剂及操作中可能出现的影响因素进行了探讨.结果认为,色散型测油仪为首选仪器,新购置的测油仪应该进行重现性和校正系数的检验;分析所用玻璃仪器需用四氯化碳浸泡清洗处理,吸附剂进行去油处理;采用活性炭混合吸附过滤法提纯四氯化碳、四氯乙烯,方法简便、快速;用硅藻土替代硅酸镁作为动植油测定的吸附剂,具有相同的吸附效果.     

厌氧/好氧交替快速筛选聚磷菌及其生理特性的研究

通过厌氧/好氧交替的平板筛选方法,快速的筛选出除磷率高于60%的高效聚磷菌15株,并对其进行16S rDNA和生理生化测定,除2株为芽孢杆菌外,其余均为γ变形菌纲,主要以Klebsiella sp.和Pseudomonas sp.为主.菌种除磷实验表明,聚磷菌除磷能力越高,发酵终点pH值越高.聚磷菌反投加实验表明,与活性污泥52%的除磷率相比,投加后除磷率可达到73.3%,可以有效提高活性污泥的除磷能力.     

用改进法测定水中的石油类

通过对现行国标《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》（GB16488-1996）方法中的萃取、吸附预处理过程进行改进,通过对比实验得出萃取过程采用一次萃取,前处理吸附过程采用分液漏斗代替玻璃层析柱制备硅酸镁层析柱,并辅助真空泵加速,处理效果对测定结果无影响,采取改进方法可大大节约分析时间;四氯化碳（CCl4）毒性较大,大量使用对实验室人员和环境影响较大,实验证明用氯化四氟乙烯（S-316）替代四氯化碳（CCl4）作为萃取剂,实验室前期处理过程以及实际萃取效果与用四氯化碳作为萃取剂无差别,测定结果符合国家标准的要求,氯化四氟乙烯（S-316）的应用可以减少对臭氧层的破坏,可以作为该方法较理性的萃取剂。     

红外分光光度法测定石油类项目中器皿的洗涤及样品的预处理

目前/16488-1996以红外分光我度法为测定石油类的第一方法。该法用四氯化碳作萃取剂，四氯化碳用量大。四氯化碳是有毒、挥发性较强的有机溶剂。在监测该项目时，地周围环境往往造成较大的影响，对监测人员的身体健康影响很大。本文以最大限度地减少四氯化碳的用量和操作步骤出发，提出一套操作性强的样品预处理方法。又因为所用器皿的清洁度对地面水监测结果的影响较大，本文提出一种简便的器皿洗涤方法。     

洗毛废水中羊毛脂含量测试方法的比较研究

应用紫外分光光度法、快速乳化法和四氯化碳萃取法对工业中羊毛脂废水进行了比较研究。结果表明:快速乳化法准确度、灵敏度高,可实现无毒、低能耗、快速操作。紫外分光光度法测定低浓度的羊毛脂废水,仍能保持较高的准确度,但操作过程复杂,有机溶剂毒性较大。四氯化碳萃取法适合较高浓度的羊毛脂废水测定,且操作过程简单,但能耗高,耗时长,有机溶剂对人体有刺激性。     

用活性炭精制和回收处理四氯化碳

在用红外法测定炼油污水中的石油类物质时,不论使用那一种型号的油分测定仪器,目前大都使用四氯化碳为溶剂抽提水中油分,并做为“零液”校正仪器。四氯化碳的纯度对仪器的操作及测定结果有较大的影响,因此,对之有严格的要求。如日本01L—102型油分测定装置,要求四氯化碳中的油分含量小于5PPm(以日本特级     

荧光分光光度法测定海水中的微量油

前言 海水中石油所含有的多核芳烃组分在紫外光激发下可发射荧光。利用这类组分的荧光光谱和激发光谱可以表征这类化合物的电子结构和区分油种,并可进行定量测定。 目前国外普遍采用四氯化碳-正乙烷体系测定海水中的微量油(此外也有用二氯甲烷、石油醚、环己烷等作为溶剂的报导)。1973年Keizer和Gordon用荧光法测定海水中痕量油时,对二氯甲烷(正己烷溶解)与四氯化碳两种萃取剂(正己烷溶解)进行了比较。1974年他们使用同一方法评价了北大西洋海水中烃类污染的现状。1976年联合国教科文组织在全球海洋站系统(IGOSS)污染(石油)监测实施方案指导中,采用了四氯化碳做萃取剂(正已烷溶解)的荧光法。1977年联合国组织制订全球联合调查海洋石油污染的试验计划及实施方案也推荐用四氯化碳-正己烷体系。因此欧美各国较普遍采用这个体系,1978年美国已将测定海上溢油时采用环己烷做萃取剂和溶剂列入了美国标准方法ASTM中。1979年Shigehara使用四氯化碳-正已烷体系测定了海洋环境中油的污染。1981年黄贤智用环己烷体系分析了厦门海区水中的油。     

地表水源中微量油份的分析

对油份的分析,常用四氯化碳萃取,以红外吸收光谱测定。其原理和方法我们曾作过介绍。此法需要经两次四氯化碳抽提,无水硫酸钠脱水,定容后再测定试样的消光值。步骤繁杂,极毒溶剂四氯化碳耗量亦较大,且对象天然地表水及排水较洁净的水源中微量油份测定也有一定困难。为此,从浓缩的原理出发,在过去工作的基础上,参照了铃木良一的工作,设计了本方法。     

油类分析中四氯化碳的回收利用

环境监测分析中四氯化碳用作水中油类萃取剂,多年来已有几种回收利用含油四氯化碳的研究方法。文章运用旋转蒸发(常压)法进行废液回收,对标准样品的测定结果令人满意,并验证了该方法在环境监测分析工作中的环境效益和经济效益。     

高效低温聚磷菌的筛选及特性研究

通过人工模拟自然降温的方式,从A2/O反应器驯化污泥中筛选到低温条件下聚磷效果较好的三株功能菌株P1、P2、P3,经试验得到一种分离聚磷菌效果较好的方法 -稀释混合平板法;分析研究三株菌的聚磷效果、生化特性,测定三株菌的多维生长曲线,研究了温度、pH、微量元素对这三株菌的生长量及除磷率的影响,结果表明,三株菌的生长最适温度均为15℃,适宜的生长和除磷pH为中性偏碱。最后用分子生物学的方法对三株菌进行鉴定,三株菌均属于不动杆菌属的约氏不动杆菌(A cinetobacter Johnson ii)。     

舟山高浊度海水混凝除浊研究

测定了舟山高浊度海水悬浮物的粒度分布,分析了高浊度海水自由沉降特性,选用氯化铁(FeCl)3、聚合氯化铁(PFC)、聚合硫酸铁(PFS)3种混凝剂,利用正交试验方法对高浊度海水进行混凝沉淀对比试验,采用极差分析方法研究了影响混凝效果的因素。试验结果表明:舟山海域悬浮物组成以粉砂为主,用自然沉降的方法是很难去除;各因素对浊度去除率影响的主次顺序均为:慢搅时间>慢搅速度>快搅时间>快搅速度;对于高浊度海水混凝除浊最佳水力条件为:快搅时间为2 min,快搅速度为300 r/min,慢搅时间为15 min,慢搅速度为60 r/min;聚合硫酸铁是较理想的絮凝剂,最佳投药量范围在15～25 mg/L,对浊度去除率高达99%以上。     

浅谈简化测定总磷的方法

采用简单快速的方法消解水体中浊度或色度的干扰,在制备总磷标准时可省略消解操作步骤,实验结果不受影响。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

Analysis of semi-volatile organics in aqueous process streams using solid-phase microextraction and gas chromatography

Analysis of aqueous streams contaminated with complex organic mixtures commonly used in industrial processes can be problematic. In this study, we describe the development of the solid-phase microextraction (SPME) headspace extraction technique in combination with gas chromatography (GC) to measure the leakage of n-decanol and Exxsol® D-110 (commercial solvent containing primarily napthenes and paraffins) into aqueous streams. These streams were derived from a continuous liquid membrane separator for the removal and recovery of Cr(VI) from industrial effluents. In one stream that was dilute in Cr(VI) at pH 2–3, a method giving good results for n-decanol analysis involved the addition of n-octanol as an internal standard to GC calibration standards and test samples prior to SPME extraction with the appropriate adjustment of pH. The addition of 20 w/w% NaCl as an additional solute to all standards and test samples with pH adjustment was found to be successful for quantitative determination of Exxsol® D-110. In a second stream that was strongly alkaline and more concentrated in Cr(VI), GC calibration using standards containing NaOH and 300–500 ppm Cr(VI) gave satisfactory results for quantitative determination of both species.     

供水系统水质生物稳定性与细菌生长相关分析

以上海市某水厂实际供水系统为研究对象,从水源、水厂净水工艺到输配水管网对城市供水水质生物稳定性与微生物生长相关性进行了系统分析.结果表明,由于水源污染和常规净水工艺局限性,水厂出水水质不能保障生物稳定性,在输配管网中,BDOC、浊度、余氯、异养菌数量存在明显的相关性.控制出厂水有机物含量,保持管网免受二次污染和强化消毒可有效减少管网中微生物繁殖生长.     

北京自备井水源内毒素污染及与其他水质参数的相关分析

本研究采集驻京部队14个自备井水源样品,采用动态浊度东方鲎试验定量检测内毒素活性,同时检测了细菌总数(流式细胞术法)、异养菌平板计数(HPC)、菌落总数(平板法)、总大肠菌群、颗粒物特征、浊度、溶解性有机碳(DOC)和UV254值,比较了内毒素与这些水质参数的相关性.结果表明自备井水源的总内毒素活性为0.15~13.20 EU·m L~(-1),其中游离态内毒素活性为0.10~5.29 EU·m L~(~(-1)),结合态内毒素活性为0.01~8.60 EU·m L~(-1).对于内毒素污染较严重的自备井水源来说,结合态内毒素所占比例明显高于游离态内毒素.总内毒素与其他水质参数关联顺序为细菌总数(流式细胞术法)(r=0.88)HPC(r=0.79)DOC(r=0.77)UV254(r=0.57)总大肠菌群(r=0.50)菌落总数-平板法(r=0.49)=浊度(r=0.49)颗粒物总数(r=0.41).结合态内毒素与其他水质参数关联顺序为细菌总数-流式细胞术法(r=0.81)HPC(r=0.66)总大肠菌群(r=0.65)浊度(r=0.62)颗粒物总数(r=0.58)菌落总数(平板法)(r=0.22).游离态内毒素与水中DOC、UV254的相关系数r分别为0.58和0.26,结果表明游离态内毒素与水中DOC的相关性较大,与UV254相关性很小.     

超滤膜技术在冶金废水深度处理中的应用研究

以五矿营口中板厂废水处理工程的预处理出水作为研究对象,建立超滤处理单元的试验装置,对超滤膜工艺运行的参数、影响因素及膜污染因子和清洗方法进行了研究。结果表明：超滤膜技术对废水中的浊度、CODCr及余氯具有良好的去除效果,其出水完全能够满足反渗透工艺的进水要求。     

原油降解中微生物群落的16S rDNA-PCR-DGGE分析

为对原油降解过程中微生物群落结构的变化,本文采用直接向原油中加入营养物刺激的方法,获得原油降解菌体系。提取不同培养时间条件下降解菌体系的总DNA,并以之为模板采用PCR-DGGE技术研究了在原油降解过程中微生物群落的组成,结果表明,随着培养时间的不同,微生物的群落结构表现出差异,随着时间的变化其微生物群落也会发生改变。回收了DGGE图谱中的18个条带,测序结果经过Blast比对表明其中10个条带代表的细菌是不可培养的,显示了DGGE技术的优越性。同时采用气相色谱技术对降解过程中的原油烃的变化进行了分析,结果显示原油烃类组分会随着降解菌多样性的变化而发生变化,降解菌体系表现出了其对烷烃类物质的降解能力。     

膜萃取处理水溶液中镉、锌离子的工艺

以P204+正庚烷为萃取剂,将中空纤维膜萃取技术用于处理水溶液中镉离子、锌离子.研究了两相流速、初始浓度及溶液pH等因素对传质系数和萃取率的影响,计算了膜萃取器的传质单元高度(HTU)_w,同时还研究了萃取剂的再生问题.实验结果表明,在低浓度下(＜500 mg/L),平衡分配系数较大,传质阻力主要是在水相;在初始浓度较高时(＜2000mg/L),由于分配系数较小,三项传质阻力均不可忽略;在初始浓度很高时(＞2000mg/L),传质由有机相和膜相阻力控制.实验还表明通过膜器串联可以实现萃取剂的再生.对于稀溶液(＜200mg/L),中空纤维膜萃取可以使水溶液中金属离子浓度减小2个数量级,通过计算,中空纤维膜萃取器(HTU)_w在15～30cm之间,大大低于传统的萃取塔.     

九龙江表层沉积物重金属赋存形态及生态风险

分别用改进的BCR四步提取法和稀硝酸单级提取法分析九龙江17个表层沉积物中15种重金属元素的赋存形态特征.BCR四步提取法表明,九龙江表层沉积物中大部分重金属(Fe、Ni、V、Tl、Ba、Sb、Ga、Cr和Sr)以残渣态为主;Mn可提取态含量最高(占总量83.8%),其次为Cd、Pb、Zn、Co和Cu(分别占总量80.0%、75.5%、74.3%、70.8%和57.7%).稀硝酸提取法表明,Pb、Mn、Cd、Co、Zn和Cu的稀硝酸可提取态具有较高比例(分别占总量70.4%、65.4%、58.7%、48.4%、44.5%和45.5%).次生相与原生相分布比值法(RSP)评价结果表明,九龙江表层沉积物中Pb、Mn、Cd、Co、Zn和Cu具有较高生态风险.综合对比两种提取方式分析结果,各有优缺点.一般情况下,稀硝酸单级提取法已足以分析沉积物中重金属生物有效性及生态风险.