氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

原子荧光光谱法测定背景土壤中的硒

应用AFS-230型双道原子荧光光谱仪建立可适用于背景土壤中微量硒的测定方法。采用王水（1＋1）比色管水浴消解法消解样品,并对各种最佳分析条件进行探讨和验证。方法的检出限为0．02mg／kg,线性范围0—10mg／kg,回收率94．4％-103．4％。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。     

大庆龙凤湿地土壤硒的结合态与分布特征

为了解大庆龙凤湿地土壤硒的含量、形态,应用连续浸提的方法研究了大庆龙凤湿地保护区4个样区20个样点4个不同层次的土壤中硒的含量、形态、剖面分布,并对土壤中影响硒元素沉积量的相关理化性质进行了测定。结果表明,大庆龙凤湿地土壤全硒含量在垂直分布上没有明显的规律,变幅在121～150μg/kg之间,属于少硒土壤,在各种结合态硒中,水溶性硒仅占土壤全硒含量的1.5%～3.3%,交换态硒占3.6%～7.4%,有机态硒占24.0%～43.9%,酸溶态硒、硫化态硒和残余态硒3种无效态硒共占50%以上。土壤有机质、pH值及土壤粘粒是影响土壤硒含量的主要因素,并且由于土壤有效硒含量低、无效硒比例高导致硒的利用率低,这可能是本地区人与生物缺硒的主要原因之一。     

石墨炉AAS法分析冬青科苦丁茶树系统中镉及其分布

采集海南大学苦丁茶种质资源库中6种冬青科(Ilex)苦丁茶树的根、茎、叶及对应土壤样品,通过试验研究,建立了高压密封消解-石墨炉原子吸收光谱法测定样品中镉的方法。对植物样和土壤样分别采用硝酸-双氧水和硝酸-高氯酸-氢氟酸混酸体系进行消解。以磷酸二氢铵作为基体改进剂,并开启氘灯校正背景,在优化的工作条件下测定样品中镉。该方法的检出限为0.300ng/mL,用于实验样品中镉的测定,其相对标准偏差RSD5%,加标回收率介于94%～108%之间。用该方法对茶叶(GBW10016)和土壤(GBW-07407)标准参考物中镉进行了测定,测定结果与标准值相符合,相对误差小于7%。冬青科苦丁茶树及其土壤中镉的分布具有特征性,主要表现为:土壤茶树,根际土壤非根际土壤,吸收根主根或茎,嫩叶老叶枯叶。     

球磨仪制样-微波消解-GFAAS法测定土壤中铅

建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10．01μg／L范围内线性良好,以称样0．5g、定容体积50ml计,方法检出限为0．10mg／kg,土壤样品测定的RSD〈4％,加标回收率为91．4％～102％。     

大骨节病区水土中有机物对硒存在形态和生物有效性的影响

经测定,低硒带大骨节病区土壤中80％以上硒及土壤水提液中30—96％的硒以有机结合态形式存在,主要结合于土壤腐植酸类物质.病区饮水源中除低硒外,并高有机物含量,80％以上的硒与有机物结合.动物实验的结果表明,腐植酸的存在显著降低了饲料中硒的生物有效性.     

微波消解原子荧光法测定土壤中硒含量

建立了硝酸、盐酸和过氧化氢消解体系,对土壤样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定土壤中硒含量的方法。方法线性关系良好,检出限低,加标回收率93.8%~103.1%,标准样品平行测定7次的相对标准偏差7%,适用于土壤样品中硒含量的测定。     

浅谈流动分析测定烤烟总氮含量方法的改进

对不同的样品处理及测定范围下总氮测定值的变化进行对比,筛选出改进方法,并对改进后进行测定的结果进行了分析。在0．1～0．5工作范围下,标准工作液浓度与吸光度之间的相关系数r=0．99995,呈极显著相关;方法平均回收率99．6％,回收较好;使用共同试验样及国家基准样进行比对分析,测定结果与参考值不存在明显差异,即不存在系统误差。     

微波消解-ICP-MS同时测定海洋沉积物中50种元素

海洋沉积物样品经微波消解处理后,使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其中50种元素,以空白溶液和海洋沉积物标准物质做两点标准曲线,优化了微波消解条件,确定了待测元素分析同位素及内标元素、仪器测定模式。结果表明,绝大部分待测元素检出限在0.1 μg/g以下,各待测元素相对标准偏差为1.2%～12.4%。通过分析海洋沉积物国家标准物质,测定值和认定值吻合,实际样品各元素加标回收率为81.0%～118.1%。本方法能同时分析海洋沉积物中50种元素,具有极低的检出限,前处理方便、高效,且分解效果好,非常适合小批量海洋沉积物样品的快速分析。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

硅酸盐环境标准参考物质中硅的定值方法——氟硅酸钾容量法

本文详细介绍用氟硅酸钾容量法测定硅的最佳实验条件,与其它方法比较,准确度与经典方法相同,而分析速度大大提高,相对标准偏差为0.09—0.17％。对各类硅酸盐、国内粘土标样与美国国家标准局(NBS)标样进行测定比较,均得到满意结果。因此,氟硅酸钾容量法测定硅可推荐为仲裁和标准参考物质定值方法。     

电感耦合等离子光谱法测定油中硫的方法探讨

研究了以航空煤油作稀释剂,选择合适的稀释比例,在电感耦合等离子光谱仪(ICP-AES)上采取直接进样测定不同类型油样中硫的方法。由本实验得出方法的检出限为0.06%(600mg/kg),相对标准偏差为1.0%～5.0%,实际样品的测定结果与用国标方法的测定结果相符。     

连续流动分析仪法测定水中总氰化物

采用连续流动分析仪测定水中总氰化物。通过各类实际样品和标准样品的分析 ,该方法的检出限为0 0 0 2mg L ,相对标准偏差为 0 7%～ 3 0 % ,加标回收率为 96 0 %～ 10 6 0 %。实验表明 ,该方法具有灵敏度、准确度高 ,精密度和回收率好 ,节省试样、试剂等特点 ,并提高了操作的安全性、方便性及工作效率。适用于水质中总氰化物的测定。     

GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用测定水中邻苯二甲酸酯（包括邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二正丁酯,邻苯二甲酸丁基苄基酯,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯,邻苯二甲酸二正辛酯）,优化了试验条件。GC-MS选择SIM扫描方式,外标法定量,定性定量准确,线性响应良好,干扰小。邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.002 mg/L-0.03 mg/L,平均加标回收率在94.2%-110%之间,RSD在0.4%-6.3%之间。     

基于规范变换与误差修正的回归支持向量机的环境系统预测

为了建立不同环境系统皆能规范、统一、简洁、实用的回归支持向量机预测模型,针对传统的回归支持向量机预测模型存在结构不能普适、规范和统一及用于大样本、多因子预测会出现学习效率低、求解精度差的局限,提出适用于环境系统预测量及其影响因子参照值和规范变换式的设计原则和方法,使规范变换后的影响因子皆"等效"于同一个规范影响因子;为提高样本的预测精度,还提出预测样本的模型输出的误差修正法.在对环境系统的预测量及其影响因子进行规范变换的基础上,由有m个规范影响因子的每个建模样本生成m个"等效"训练样本,从建模样本中,选择各影响因子的最大规范值组成训练样本集的"参考样本",计算核函数中每个训练样本相对于"参考样本"的范数;并应用优化算法优化模型参数,建立适用于预测量及其影响因子规范值的仅有2个或3个支持向量的两种简单结构的回归支持向量机预测模型.将基于规范变换的两种简单结构的回归支持向量机模型与相似样本误差修正法相结合,用于河津大桥监测断面6个样本的COD月平均值预测,并与多种传统预测模型和方法进行了比较.结果表明:对同一个预测样本,两种模型的预测值十分接近;此外,两种预测模型用于6个样本预测,其相对误差绝对值的平均值分别为2.09%、2.79%,均远小于传统的投影寻踪回归预测的41.63%、支持向量机预测的40.99%、灰色神经网络预测的25.94%和马尔可夫预测的10.16%;而两种预测模型对异常样本预测的最大的相对误差绝对值分别为5.85%、5.13%,更加远远小于传统的4种预测模型的169.07%、180.45%、68.44%、41.96%.两种基于规范变换的回归支持向量机预测模型简洁、普适、规范和统一,避免了"大样本数困难",提高了学习效率和模型的预测精确度,对其他预测建模法也有借鉴作用.     

ICP-OES法测定大气和废气颗粒物中的金属元素

将微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)相结合,对大气和废气颗粒物中金属元素的微波消解条件及ICP-OES测定条件进行了优化研究,建立了大气和废气颗粒物中铝(Al)、钡(Ba)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锡(Sn)、锶(Sr)及锌(Zn)等金属元素的测定方法。对方法的检出限进行了测定,各元素的检出限均低于0.04 mg/L;对方法的精密度进行了测定,各元素的相对标准偏差在2.59%～7.14%之间;对方法的准确度进行了测定,质控滤膜中各元素的回收率在89.6%~119%之间,颗粒物参考物质中各元素的回收率在85.1%～107%之间,并将该方法成功应用到 TSP、污染源废气实际样品中金属元素的测定。     

Determination of arsenic in grain and soil by hydride nondispersive atomic fluorescence method

Quantity of trace arsenic in grain and soil was determined by hydride nondispersive atomic fluorescence method.Optimum conditions of measurement were selected in the experiment including the pH of the medium, reductive agent, the concentration and flowing velocity of KBH4, rate of carrier gas and atomized temperature. The reference sample of rice C was determined and the linear relationship of the calibration curve was plotted, indicating that the method was highly precise. In the experiment of recovery rate, the method was quite satisfactory.Based on the determination of hundreds of samples, it is proved that atomic fluorescence method is rapid, sensitive and low in interference. It is very efficient on determination of trace arsenic in soils and grains, especially in grains.