水中痕量阿特拉津的测定方法研究

采用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定了水样中痕量阿特拉津的含量,研究了最佳固相萃取条件:选择洗脱液为乙腈,过样流速为5.0 mL/min。最佳的色谱条件:流动相为乙腈和水,温度为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为222 nm。阿特拉津质量浓度在0.05～5 mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=219.71x+2.2343,回收率平均值为98.46%,将该方法应用于实际环境水样的分析测定,操作简单,结果准确。     

石墨炉原子吸收法测定饮用水中铊的探讨

研究了石墨炉原子吸收测定饮用水中铊的测定条件,为提高水样预处理的浓缩效果,对水样共沉淀条件进行详细探讨,结果表明:溴水用量2 mL,pH控制在7～9,陈化时间大于32 h时水样预处理效果最好,方法检出限为0.01 ug/L,实际水样平均回收率90.5%～103%。     

吹脱捕集——气相色谱法测定水中的苯系物

吹脱捕集———气相色谱联用测定水中的苯系物 ,当水样体积为5ml时 ,检出限可达0.08ug/L ,检测上限可达0.1mg/L ,精密度和回收率试验结果令人满意 ,该方法样品的前处理简单 ,工作效率明显提高 ,是一种简便可行的苯系物监测分析方法。     

元素磷的应急监测

苯萃取光度法测定水样中的微量元素磷,最佳显色温度为10℃～35℃,显色时间为10min～15min。加标回收率为96%～106%,变形系数为30%,检测限为0003×10-1mg/L～0060mg/L。     

总有机碳分析仪测定水中的游离二氧化碳

利用总有机碳分析仪、结合酸化吹气装置对水样中的游离二氧化碳的测定条件进行试验。结果表明水浴温度80℃,流量150 ml/min通氮气30 min为水样释放游离二氧化碳的最佳条件。总有机碳分析测定水中游离二氧化碳含量方法的建立为水质分析提供了新的方法参考。     

微波消解法测定工业废水中的化学需氧量

化学需氧量(COD)是工业废水和环境水质监测中重要的项目之一。文章采用微波消解—分光光度法测定工业废水中COD,并对此方法进行条件实验。确定最佳消解条件为:催化剂为0.05 mol/L硫酸镍-硫酸溶液,催化剂用量为3 m L,消解时间为4 min,于350nm波长处测定过量Cr(Ⅵ)的浓度。结果表明:吸光度与COD值在10~100 mg/L范围内呈良好的线性关系。实际水样测定结果相对偏差小于2%,平均加标回收率达到98.02%,该方法具有消解时间短、准确度高、操作简单等特点。     

水中丁基黄原酸的测定

利用萃取比色法测定水中丁基黄原酸的方法,本方法的检出限为0.004mg/L、测定上限为120ug,实际水样的测定相对标准偏差均小于6.85%。利用不同方法对样品进行分析测试,无明显差异。实验表明:本方法具有相关好、线性范围宽,准确等特点。     

吹扫捕集-气质联机法测定水中三氯乙醛

用吹扫捕集-气相色谱/质谱法对水中三氯乙醛进行了测定,研究了吹扫时间、NaOH溶液加入量对三氯乙醛响应值的影响,确定的实验条件为:吹扫4 min,每40 ml水样中加入0.20 ml NaOH溶液,标准曲线范围在1.0～200μg/L时,线性相关系数可达0.999,取样量5 ml时,检出限0.21μg/L。精密度和准确度实验结果为:空白水分别加标2.0μg/L和20μg/L时,6次平行测定的平均回收率分别为108%和94.4%,RSD分别为3.1%和2.4%。     

环境样品中汞的最佳消解方法选择

本文通过选取（COD〈5ug／L、5-10ug／L、10-50ug／L、〉50ug／L4个范围内的水样，分别用4种消解方法：直接加硝酸法、溴酸钾、澳化钾法、高锰酸钾-过硫酸钾法（近沸保温法和煮沸法）进行汞的测定。通过测定结果对比，确定了在不同COD值的情况下，选择冷原子吸收光谱法测汞的最佳条件。     

SPE-HPLC测定水环境中碘普罗胺的研究

用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定了水环境中的碘普罗胺。考察了LC-C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰情况选出最佳的色谱条件:流动相为5mM乙酸铵溶液(用乙酸调节pH至5.7):乙腈=93:7(V/V),温度25℃,流速为0.4ml/min,检测波长为242nm。碘普罗胺在1-100mg/L范围内线性关系良好,回归方程为y=1.311 5x-0.220 7,线性相关系数r=0.999 8,回收率平均值为100.10%,RSD为3.4%(n=10)。用该方法测定实际水环境中水样中的碘普罗胺,操作简单,结果准确。     

碘酸钾氧化甲基绿褪色光度法测定痕量锡

研究了稀磷酸介质中痕量锡催化碘酸钾氧气甲基绿的褪色反应及动力学条件，建立了高灵敏度测定痕量锡的新催化光度法．方法的灵敏度为２．４×１０－１２ｇ／ｍＬ，线性范围为０～０．１２μｇ／Ｌ．用于人发、水样及矿石中痕量锡的测定，结果满意．     

加膜流动注射光度法测定水中微量氨

采取在流动注射体系中加气体扩散膜装置的方法，让水样中的ＮＨ４在ＮａＯＨ载液中转变成ＮＨ３后扩散透过气体分离膜，再在Ｈ２ＳＯ４吸收液中又重新转变成ＮＨ＾＋４，以此在线分离出水样中微量ＮＨ＾＋４后用靛酚蓝光度法测定。结果表明，在５～８０μｇ／ｍＬ和２００～５００μｇ／ｍＬ这２个区间内分别与吸光度呈现良好的线性，其相关系数分别为０．９９４和０．９９８。对５００μｇ／ｍＬ样品１０次测定的ＲＳＤ为１．６％，     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的痕量砷、汞、硒

文章研究了用SK-2002 AFS analyser氢化物发生原子荧光法测定地表水和饮用水中的砷、汞、硒的测定。在5％的酸度条件下加入5％硫脲＋5％抗坏血酸,20g／L的硼氢化钾为还原剂,调整仪器的空气和辅气流量及分析条件为文中条件,取水样中分别添加砷,汞,硒,使它们的浓度分别为2μg/L,0．4μg／L,4μg／L,连续测定12次,以砷,汞,硒的相对标准偏差分别为0．4％,1．1％,1．2％。取水样加入As,Hg,Se标准分别为2．0ng,0．6ng,4．0ng,测定的添加标准回收率分别为99．5％,97．5％,95．8％。研究结果表明,该方法操作简便,快速,灵敏,干扰少,检出限低等特点,适合于测定地表水和饮用水中砷,汞,硒的测定。     

原子荧光冷汞法测定地表水中的汞

建立原子荧光冷汞法测定地表水中的汞,通过实验及查阅相关资料对部分实验条件,如仪器的负高压和灯电流、屏蔽气和载气的流量、硼氢化钾和氢氧化钠的浓度、酸及其浓度等进行了优化。在最佳实验条件下汞的检出限为0.019μg/L,相关系数r>0.999,加标回收率为93.7%～106.4%,相对标准偏差0.79%～3.59%。实验结果表明:原子荧光冷汞法测定地表水中的汞具有简便、快速、清洁、高效、安全等优点,灵敏度高、精确度和准确度好、检出限低,是测定地表水中汞含量的有效方法。     

组合式油烟洗涤净化装置运行条件优化

通过设计二级组合式油烟洗涤装置,以清水为介质,进行动态模拟油烟气洗涤净化实验,研究最佳运行操作条件.实验结果表明:烟气流率、入口浓度和液相油烟浓度积累是影响二级组合式油烟洗涤装置总效率的重要因素,曝气深度对洗涤槽的洗涤效率有重要影响,而喷淋量则对填料洗涤塔的洗涤效果有重要影响;在烟气流率为2.8m3/h,入口浓度为3mg/m3,曝气深度为4.5～6.0cm(对应水深约为14.0cm),喷淋量为0.9L/min, 液相浓度＜12mg/L·CCL4的运行条件下,该净化装置对油烟废气的最大总净化效率可达80%.     

碘化活性炭吸附和预富集水体汞的方法

化学处理活性炭对汞等重金属离子具有良好的吸附特性。通过一系列测试获得了碘化和氯化活性炭预富集水体汞的优化方案。对实验室配制汞标准样品的测试表明,碘化和氯化活性炭对汞具有良好的吸附特性,而采样管的内径、活性炭的填充量以及过滤流速均影响活性炭预富集水体汞的效率。采用600mg的碘化活性炭采样管(内径:0.35cm),在水体过滤流速为10r/min(7mL/min)~25r/min(17mL/min)的条件下,碘化活性炭对水体汞的吸附效率可达到95%以上。增加流速和采样管内径以及减少活性炭填充量均会降低活性炭对水体汞的吸附效率。同时进一步测试了碘化活性炭对高汞(万山汞矿区渗滤水,含量范围:37.68~321.57ng/L)和低汞(贵阳市降水,含量范围:2.76~9.98ng/L)等天然水体汞的预富集效率,其预富集效率的平均值分别为96.74%(n=8)和96.09%(n=8)。该研究为采用化学处理活性炭技术预富集天然水体汞以及开展水体汞同位素测试提供了一种全新方法。     

L-半胱氨酸预还原-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑

在稀H：sO。介质中,以L-半胱氨酸作预还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的锑。L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件和增敏光谱测定信号,当在低酸度下发生锑的氢化物时,过渡金属离子的干扰显著地得到了抑制,灵敏度提高,方法的检出限为0．13μg／L,回收率为92．5％～106．5％。     

水和废水中化学需氧量测定方法的改进研究

在水的CODcr测定中,将30 ml回流量确定为常规检测回流量,可节省浓硫酸和硫酸银用量50%;将消解回流时间从120 min缩短为30 min,已满足对地表水和各类废水中CODcr的准确测定,可节省水电费用75%以上,含氯水样中Cl-的掩蔽研究表明:按国标法用10倍Cl-重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标(CODcr =100 mg/L)回收率为110%~120%左右,用30~40倍Cl -重量的HgSO4 掩蔽Cl-,加标回收率为100%左右,对HgSO4 掩蔽Cl-的条件和机理作了适当探讨.另外,采用加入H2 SO4-后加入HgSO4 的方法可减少HgSO4 的耗用量70%以上.