石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬

建立了土壤中总铬测定的石墨炉原子吸收分光光度法;以塞曼效应扣除背景,优化了石墨炉灰化、原子化温度、停留时间及基体改进剂用量。结果表明:当原子化温度为2 700℃,灰化温度为700℃,原子化时间2 s,灰化时间为9 s;基体改进剂用量为3~5μL时,仪器可以达到最佳工作状态。该方法铬元素浓度在0~32μg/L内呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,检出限为0.3 mg/kg;对土壤标样GSS-1和ESS-1的铬测定精密度均小于5%,相对误差在-4.8%~-0.7%之间,方法的灵敏度和准确度均符合要求。因此,石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中总铬具有原子化温度高、干扰少、灵敏度高等特点可适用土壤中总铬的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的砷、硒、汞

自然水体中蕴涵着很多元素,尤其是自来水中的有些痕量元素对人体健康是必不可少的。自来水中的砷、硒、汞含量极低,火焰原子荧光和石墨炉原子荧光的检测能力无法满足测定的要求,运用氢化物发生-原子荧光光谱法对自来水中的砷、硒、汞三种元素进行分析测定,可以提高水中砷、硒、汞检出限,是测量痕量元素的有效方法。     

横向石墨炉原子吸收法测定鱼中痕量硒

应用加拿大Aurora-1000型横向石墨炉原子吸收分光光度计测定鱼中痕量硒，优化了样品消化条件和待测元素的各项测定参数，并对横向石墨炉和纵向石墨炉在同等条件下测定硒作了较详尽的比较。     

石墨炉原子吸收法最佳条件选择分析

主要对石墨炉原子吸收法测定铬元素的最佳实验条件的选择进行研究,最佳工作条件的选择包括石墨管的选择、石墨炉最佳升温程序的选择。     

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬问题的探讨

石墨炉原子吸收法测定水样中总铬时，不同酸介质对测定有影响，实验表明用硝酸加硫酸处理水样，在硫酸介质中测定结果稳定，灵敏度高，本方法的特征质量为11pg/0.0044A，检出限为30pg,标准加入回收率为90～105%，对于含铬为0.027mg/L的水样平行测定11次计算相对标准偏差为7.04%。     

塞曼火焰原子吸收法快速测定稻米、土壤中镉

<正> 一般原子吸收测定粮食、土壤中镉,均采用萃取—石墨炉法或萃取—火焰法进行测定,以萃取来消除背景的影响。而萃取—石墨炉法测样速度慢、操作繁琐、污染环境,测量精度也比火焰法差。特别在测定镉含量较高的粮食样品时,需稀释几倍～几十倍进行测定,从而引入了较大的稀释误差。为此我们试图用火焰 ZeemanAAS 直接测定稻米、土壤中镉。并对直接火焰法与萃取火焰法;石墨炉法与萃取—石墨炉法及直接火焰法与石墨炉法均做了对比实验。结果表明,火焰法直接测定稻米、土壤中镉较为理想,回收率高、精密度好、速度快。稻米最     

离子色谱－原子吸收联用测定水体中的Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)

研究离子色谱（ＩＣ）与石墨炉原子吸收光谱联用测定水体中铁形态的方法,用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ阳离子交换柱分离Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）,用石墨炉原子吸收法检测,Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）的检出限分别为３．８ｎｇ／ｍｌ和７．７ｎｇ／ｍｌ,本方法已用于检测自来水和河水的铁的价态,取得了令人满意的结果。     

ADPC-MIBK萃取火焰吸收法与石墨炉原子吸收法测定地表水中镉、铅、铜的对比研究

对APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法进行对比实验分析,两种方法均能满足环境监测中对地表水中镉、铅、铜含量测定的实验分析要求。石墨炉原子吸收法实验过程和样品处理较简单,不产生有害物质,对于大批次样品的测定有较高效率。     

双氧水氧化测定废水中的总铬研究

建立了碱性条件下双氧水氧化测定废水中总铬的方法.考察了前处理条件对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法检出限为0.003 mg/L;以2个样品为例,每个浓度进行6次平行测定,并对样品做消解前加标,铬的回收率为104％～114％之间,RSD≤5％.对两种不同的消解方法进行比对,结果证明:双氧水氧化法对测定废水中的总铬较好.     

离子色谱－原子吸收联用测定水体中的Fe（Ⅲ）和Fe（Ⅱ）

研究离子色谱（ＩＣ）与石墨炉原子吸收光谱（ＧＦＡＡＳ）联用测定水体中铁形态的方法。用Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ阳离子交换柱分离Ｆｅ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ），用石墨炉原子吸收法检测，Ｆｅ（Ⅱ）和Ｆｅ（Ⅲ）的检出限分别为３．８ｎｇ／ｍｌ和７．７ｎｇ／ｍｌ。本方法已用于检测自来水和河水的铁的价态，取得了令人满意的结果。     

浙江近岸海域海水和沉积物中铬形态分布特征研究

本研究在浙江近岸4个海域开展同步采样和观测,分析海水和沉积物中铬（Cr）形态分布特征。结果表明,表层海水总Cr浓度范围为0.405～0.653 μg/L,Cr(Ⅵ)浓度范围为0.009～0.087 μg/L;底层海水总Cr浓度范围为0.426～0.638 μg/L,Cr(Ⅵ)范围为0.005～0.099 μg/L,海水中Cr形态含量分布与深度无相关性。沉积物中Cr含量范围为50～82 mg/kg,以残渣态为主;有效态Cr的含量大小依次为有机结合态Cr>铁锰氧化物结合态Cr>离子交换态Cr>碳酸盐结合态Cr;沉积物中水溶态Cr(Ⅵ)含量范围为2.99～11.71 μg/kg,小于0.02 mg/kg。上述结果表明,浙江近岸海域环境存在一定程度的Cr污染,但水溶态Cr(Ⅵ)含量低,潜在风险较小。     

火焰原子吸收法测定水中的总铬

用火焰原子吸收光谱法测定水中总铬,乙炔流量100L/h、燃烧头高度为9mm、狭缝宽度0.2 nm时,灵敏度和重现性最好.1 mg/L铬溶液中盐酸含量5％、氯化铵含量0.5％时,吸光度较高,相对标准偏差最低.该方法操作简便,灵敏度好,精确度和准确度高,便于推广,适合水中总铬的测定.     

高效生物吸附剂处理含铬废水

将菌株(R32)和复合菌群(Fh01)2种生物吸附剂与活性污泥进行复合使用,观察了柱式生物曝气法对高浓度含铬模拟水样和含铬电镀废水的生物吸附效果.结果表明,这2种吸附剂性能稳定,对进水pH值适应范围广,当pH值为1.0～7.0时,R32对50.0mg/L铬的去除率达71%～86%;当pH值为1.0～5.0时,Fh01对铬的去除率均在60%以上.R32对铬浓度、进水速度、处理时间等因素均具有较好的适应性.而Fh01对低浓度含铬废水的处理效率高,当总Cr浓度为5.0～20.0mg/L时,对铬的去除率达100%.R32和Fh01串联曝气处理效果理想,吸附2h后,对总Cr,Cu2+,CODCr浓度分别为78.3,2.29,45.0mg/L的电镀废水的去除率分别高达94.0%,99.2%,74.5%.     

铬污染建筑废物清洗剂的筛选

以原海北化工厂的铬污染建筑废物为研究对象,用微波消解、碱消解-共沉淀和改良BCR顺序提取法,研究了不同粒径样品总Cr和Cr(Ⅵ)以及各形态Cr的含量,探讨了6种清洗剂对样品总Cr和Cr(Ⅵ)的清洗效果,最终筛选出合适的清洗剂. 结果表明:粒径对样品总Cr和Cr(Ⅵ)以及各形态Cr含量的影响不显著,对样品总Cr和Cr(Ⅵ)的解吸无影响. 水洗1次后,总Cr和Cr(Ⅵ)的去除率分别为75.24%和77.59%;用6种清洗剂第2次清洗后,柠檬酸、高浓度盐酸和高浓度醋酸对总Cr和Cr(Ⅵ)的去除率最高,均达到94%以上,说明这3种酸可将Cr(Ⅵ)还原为Cr(Ⅲ),从而去除Cr(Ⅵ). 从经济环保角度考虑,宜选择柠檬酸作为二次清洗剂.      

零价铁PRB修复硝酸盐和铬复合污染地下水

通过连续流动试验研究了Fe0(零价铁)-PRB(渗透反应格栅)修复受NO₃--N、Cr(Ⅵ)以及NO₃--N和Cr(Ⅵ)复合污染模拟地下水的反应特性,分析了Fe0对NO₃--N和Cr(Ⅵ)的氧化还原产物,并且对NO₃--N和Cr(Ⅵ)的相互影响进行了研究. 采用粒径为0.15～0.42 mm的Fe0和粒径为0.15 mm的活性炭作为PRB反应介质,二者的质量比为1∶1. 结果表明,Fe0单独与NO₃--N反应情况下,当进水中ρ(NO₃--N)为20 mg/L时,去除率达95%,NO₂-为还原过渡状态,NH₄+是主要产物,出水pH从原水的7.1升至9.0左右,出水中ρ(TFe)<0.60 mg/L. Fe0处理Cr(Ⅵ)情况下,对Cr(Ⅵ)有较高的去除效果,进水中ρ〔Cr(Ⅵ)〕为10 mg/L时,去除率达96%,反应产物Fe3+和Cr(Ⅲ)可以形成沉淀附着在反应介质上,不会迁移到“下游”水体中,出水pH从原水的7.0升至8.0左右,出水中ρ(TFe)<0.30 mg/L. Fe0去除NO₃--N和Cr(Ⅵ)复合污染时,共存的NO₃--N对Cr(Ⅵ)的去除效果没有影响,Cr(Ⅵ)的存在降低了NO₃--N的去除效果.      

Removal and desorption of chromium in synthetic effluent by a mixed culture in a bioreactor with a magnetic field

Two chromium removal experiments were performed in bioreactors with and without a magnetic field under the same conditions.The release of the chromium present in the biomass was tested in two experiments one with the initial pH of the medium and one with pH 4.0.The objective was to remove Cr(Ⅵ) and total Cr from the effluent,this was carried out by placing biological treatments of synthetic effluent contaminated with 100 mg/L of Cr(Ⅵ) in a bioreactor with neodymium magnets that applied a magnetic field(intensity85.4 mT) to the mixed culture.The removal of Cr(Ⅵ) was approximately 100.0% for the bioreactor with a magnetic field and 93,3% for the bioreactor without a magnetic field for9 hr of recirculation of the synthetic effluent by the bioreactor.The removal of total Cr was61.6% and 48.4%,with and without a magnetic field,respectively;for 24 hr.The desorption of Cr(VI) in the synthetic effluent was 0.05 mg/L,which is below the limit established by Brazilian legislation(0.1 mg/L) for the discharge of effluent containing Cr(Ⅵ) into bodies of water.The results obtained for the removal of chromium in synthetic effluent suggested that there was no significant influence on the viable cell count of the mixed culture.The desorption of Cr(Ⅵ) in synthetic effluent after bioadsorption of chromium by the mixed culture in the process of removal of chromium in bioreactors with and without a magnetic field was not significant in either of the experiments with different initial pHs.     

过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

土柱淋洗法修复铬污染土壤的水力梯度优化试验

针对重金属污染土壤的修复,淋洗法是一种比较成熟的方式,但目前研究主要聚焦于淋洗剂的选择,而关于水力停留时间对淋洗效果影响的研究相对较少.水力梯度是影响水力停留时间的重要因素,优化水力梯度能够缩短修复周期,降低淋洗成本,有效提高淋洗效率,为现场淋洗修复工程应用提供参考.本文针对人工制备的不同质地的铬污染土壤进行了土柱淋洗试验,探究了土柱淋洗过程中不同水力梯度条件下淋出液的pH值、淋洗液渗流速度和淋洗前后不同类型土壤中Cr（VI）及总Cr含量的变化情况,并根据土壤中Cr（VI）、总Cr去除情况对水力梯度进行了优化,研究结果表明淋洗铬污染土壤的最佳柠檬酸浓度为0.15 mol·L^-1,淋洗铬污染壤土、砂质壤土和砂土的最佳水力梯度分别为7.2、3.6和1.2,总Cr去除率分别达到82.86%、77.27%和82.15%.     

纳污水体中铬的迁移规律及各形态分配系数

制革厂高浓度含铬废水的排放对环境造成的影响越来越受到关注. 通过测定某制革厂纳污水体中铬的质量浓度和形态,研究纳污水体中铬的质量浓度变化规律,确定铬在水相和悬浮相中的分配系数(k),并探讨水质参数对分配系数的影响. 结果表明,在制革厂排污口处纳污水体中ρ(Cr_T)平均值为298.64 μg/L,而距离排污口1 km处,水体中ρ(Cr_T)平均值为17.81 μg/L,较排污口处下降了94%,在距离排污口1～7 km范围内,水体中ρ(Cr_T)无明显变化. 在水相和悬浮相中铬的分配系数(k)为0.041～0.059,并且随污染源距离的增大呈下降趋势;k值的变化与水体的ρ(COD_Mn)和ρ(SS)有关.      

微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬

目前用于土壤中六价铬检测的提取方法较为单一,一般是使用HJ 1082—2019《土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》中提到的碱溶液提取法. 但该方法在进行大批量土壤检测时存在耗时长、试剂用量大、温度不易控制等问题. 因此,建立高效、准确的土壤中六价铬测试方法,对开展土壤中六价铬污染风险评价及修复工作具有十分重要的意义. 本研究提出了微波消解火焰原子吸收光谱法,用于快速、准确测试土壤中六价铬. 通过开展提取剂组成与用量、微波消解方式、消解液过滤及pH调整等参数优化研究,确定了土壤中六价铬提取与测试的优化条件:消解液组成为碱性提取液20 mL、氯化镁100 mg、磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液0.2 mL,3次微波消解,消解液用中速定量滤纸过滤,待测液pH调节至7.0~8.0. 在优化条件下,土壤六价铬的有证标准样品的测量结果均在标准值范围内,土壤基体加标回收率为85.5%~88.7%,相对标准偏差为7.6%~8.0%. 与HJ 1082—2019相比,本文建立的微波消解火焰原子吸收光谱法更适用于大批量土壤样品的六价铬检测分析,所采用的微波消解技术,操作相对简单、提取效率较高,易于在不同种类实验室中普及和推广,可为土壤中六价铬的快速准确检测提供技术支持和方法补充.