论环境监测中比色分析的样品空白

本文针对比色分析中空白、参比、样品色度、浊度校正等概念不十分严格及环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况,提出一个新的分析术语——样品空白。样品空白的提出更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性,对提高环境监测质量有重要的意义。     

过硫酸钾氧化-紫外分光度法测定水中总氮空白用水的选择

经实验证明，用过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水样中的总氮，用重蒸馏无氨水、新鲜一次蒸馏水、去离子水测得空白值均符合试验要求，实验者可根据实验室条件选择空白用水，方便实验。同时本文对标准样品进行分析，结果理想。     

论工作场所空气中有毒物质检测的样品空白

目的:明确工作场所空气中有毒物质检测样品空白的重要意义,确保样品检测结果的准确、可靠。方法:对工作场所空气中有毒物质检测样品空白的实施情况及常见现象进行分析,综合考虑已有资料及其他领域标准规范中对样品空白的规定及应用,提出切实可行的建议。结果:建议相关部门尽快完善工作场所空气中有毒物质检测质量保证规范,同时建议各实验室应加强内部质量控制。结论保证工作场所检测工作质量,加强工作场所空气中有毒物质检测样品空白的质量控制工作十分重要。     

陶瓷材料放射性衰变时间及最佳平衡周期研究

简述了有关放射性样品衰变平衡及平衡时间的基本理论,运用碘化钠γ谱仪对衰变时间介于0～27 d区间内的三组陶瓷样品进行放射性比活度测定,采取t检验法分析了同一样品在0d～7d、7d～12d、15 d、21 d等不同衰变时间条件下,放射性核素226Ra、232Th、40K比活度测试结果之间的差异程度,通过实验验证陶瓷样品衰变时间对其放射性测定结果准确性的影响.研究表明,当每组检测结果数据的显著性差异水平为5％,若兼顾科学性和经济性,则陶瓷样品的最佳放射性衰变时间应为至少21 d.     

生化需氧量质控样品的测定方法研究

生化需氧量是在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。生化需氧量质控样品的测定是检验一个化验员合格与否的重要依据,对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。而质控样品的测定与日常污水样品的测定是两个不同的概念,为了使初学者对质控样品的测定有一个直观的了解,详细叙述了质控样品的测定全过程。通过大量实验数据的采集,从实际出发证明该方法可靠有效。     

生物样品中砷的石墨炉原子吸收分光光度法测定

生物样品中砷的测定方法,主要为分光光度法,其测定步骤比较繁杂,样品在测定过程中容易砧污或损失,影响测定结果的准确性。本文试验了用混合酸消解样品,以硝酸镁-硝酸钯做混合基体改进剂的石墨炉原子吸收分光光度法测定生物样品中的砷,方法的检出限为0.02μg/g,实验证明本方法的灵敏度和准确度完全满足生物样品测定的要求。     

环境样品分析中准确度控制的探讨

通过计量器具的检定,空白分析,校准曲线的控制,使用回收率测定和标准物质等质控手段,以及不同样品的比对分析来提高样品分析的准确度。     

高温热水解-催化分光光度法测定植物样品中的痕量碘

建立了测定植物中痕量碘的高温热水解-催化分光光度法。设计了预处理程序以使植物样品能够稳定、彻底地进行热水解。通过正交实验优化了样品预处理的热水解参数:样品质量0.5g、氧气流量100mL/min、吸收液的NaOH浓度0.2mol/L、温度1100℃和热水解时间20min。为提高催化分光光度法测定吸收液中痕量碘的灵敏度,碘催化砷铈氧化还原反应的条件优化为:反应温度45℃、反应时间35min。该方法的检测限和定量下限分别为0.3ng/g和0.9ng/g,满足植物样品中痕量碘的分析要求。对国家标准植物样品的分析结果表明该方法准确度高、精密度好。由于使用的仪器都很常用、便宜,并具有测试费用低廉,检测限低、准确度和精密度高等优点,该方法易于推广使用,适合于植物样品碘含量的日常分析。     

云南省土壤污染状况调查中土壤样品制备

主要介绍了土壤采集后的混合样品和单独样品制备过程,并根据不同的分析项目采用不同粒径的过筛样品.统一规范操作,确保数据的准确性和可比性.     

植物样品氟测定过程中几个问题的讨论

氟离子电极法用于水质分析较为方便,而对于生物样品,因其组成较复杂,氟化物形态较多,测定时的溶样过程对测定结果影响很大。由于采用不同方法的溶样、测定,所得结果必然产生不同程度的差别。本文选取测定过程比较简便,回收率及精密度较高的方法,进行植物氟化物的分析,并就几个问题作了讨论。     

海洋环境监测中有关分析空白值的探讨

作者根据对《海洋监测规范》论证过程中提供的有关数据的统计分析,提出了样品检出限应高于样品空白的２倍,测定限应高于样品空白的３倍。亦即,一般情况下样品的测定限应高于空白值的３倍,若样品的测定值低于空白值３倍时,测定值将不可靠。     

气体样品前处理方式的优化

环境中有机气体样品通常用活性炭采样管和硅胶管采样,样品采集后将活性炭或者硅胶转移至容量瓶或者比色管中加有机溶剂解析,实际操作中通常将解析后的样品过0．45μm滤膜除去活性炭、硅胶和玻璃毛,转移至色谱瓶进行样品分析。将采样管中活性炭取出,转移至具塞离心管中,准确加入解析液,振荡,静置,解析30min然后取上层解析液注入气相色谱仪进行分析。本文通过实验直接将样品移入色谱瓶解析,选取《空气和废气监测分析方法》中三种常规分析的样品将两种方法进行比对,得出本方法从溶剂的用量、操作过程到样品分析时间都优与常规的前处理分析,能满足环境检测有机样品前处理分析。     

盐酸萘乙二胺法测定NO_2环境标准样品的改进

通过对测定环境空气中NO2盐酸萘乙二胺方法的改进实验,提出低浓度环境标准样品和环境空气样品中NO2测定方法改进意见。     

湖泊水体悬浮物中痕量砷的测定方法

重金属在悬浮物和水相中的分配是水体重金属形态研究的重要组成部分,对于追踪水体中重金属元素的来源、迁移转化规律以及重金属生态与健康效应具有重要意义.水中砷元素以其极强的毒性严重危害人类的健康,已越来越引起政府和社会的广泛关注.然而,目前关于痕量悬浮物中砷测定的前处理过程及室内分析的方法与质量控制的叙述不够详尽,有必要对此做深入的研究.本文针对悬浮物较少的水域,选用7个滇池水样,采用不同滤膜、不同预处理方法、不同消解用酸及消解时间,测定并比较砷空白值,试图通过改变实验条件降低空白值,探索前处理的最佳条件及步骤.结果表明,对于悬浮物较少的湖泊水域,采用预称重的醋酸纤维膜过滤水样、载有颗粒物的滤膜冷冻干燥、HNO3-HCl O4加热共消解36 h,消解上清液用氢化物发生原子荧光光度计测定砷空白值低于悬浮物一个数量级以上,膜空白砷相对标准偏差为2.80%~11.38%,膜空白加标回收率为83%~103%;与滇池5个实际样品验证误差范围0.27%~6.92%.此方法可以可靠地获得悬浮物中的砷含量,在砷含量较低的水体悬浮物测定方面具有优势.     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

腹泻性贝类毒素标准样品研制

为解决贝类产品检测实验室严重缺乏贝类毒素标准样品的现状,保证小鼠生物法及酶联免疫法等腹泻性贝类毒素检测结果的准确,可靠和可比,本研究制备出腹泻性贝类毒素标准样品。将腹泻性贝类毒素阳性的新鲜贝类去壳后取中肠腺,匀浆,冷冻干燥等步骤制备冻干粉,均匀性和稳定性检验结果表明该样品均匀,稳定,满足标准样品的要求,以多家实验室定值的方式对标准样品进行定值,定值结果采用标准值±扩展不确定度的方式表示:即(8.83±0.60)×10-6(k=2)。该标准样品可用于腹泻性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

实验用水对高锰酸盐指数准确度的影响

高锰酸盐指数是水质监测的主要项目之一,它是地表水和地下水受还原性无机物和有机物污染的重要衡量尺度。简单介绍了高锰酸盐指数测定中对实验用水的要求及实验用水的处理方法,通过对七个标准样品的实验测定及讨论,得出实验用水对高锰酸盐指数的测定是不可忽视的,尤其对标准样品影响最为严重,它带来的不仅仅是误差的问题,而是会导致错误的结果。因此在高锰酸盐指数的测定分析中,一定要严格控制实验用水使其符合要求,以提高测定的准确度和精密度。     

连续流动分析法测定水中的COD_(Cr)

采用连续流动分析技术对环境水样中的CODCr进行大批量快速测定 ,与国标法 (重铬酸钾法 )有可比性 ,分析结果具有良好的准确性和重现性 ,方法检出限 1 3,对标准样品分析的准确度在 98%以上 ,变异系数在 0 2 1%～ 1 0 0 %之间 ,实际水样的检测结果与重铬酸钾法的相对偏差为 0 4 %～ 1 4 % ,环境水样和工业废水的加标回收率为 93%～10 1%。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。