固相萃取在农药测定中的应用

1 前言以气相或高压液相色谱法测定谷物、蔬菜、水果等农作物及水中农药时,样品均需预处理。通常,采用液液分配萃取法。但其操作麻烦,有机溶剂用量大,往往影响分析结果的准确性,且影响操作人员的健康。近年来,固相萃取法(简称SPE)已被用于上述的样品预处理。该法是采用固相萃取小柱,运用液相色谱的理论,选择吸附剂和洗脱剂,以富集待测物质或除去干扰物质。由于被测物质的种类不同,SPE法可分为正相、反相吸附和分配、离子交换及排阻色谱等。相中,以正、反相吸附和分配色谱法的应用较为广泛。本文就C_(18)色谱小柱的组成、萃取原理、使用方法及应用作一简要介绍。 2 C_(18)小柱 2.1 组成 C_(18)萃取小柱由硅胶担体表面的-CH基硅烷化而制成。如: 硅胶氯硅烷简称C_(18) 市售Sep-pakC_(18)小柱,其固定相夹在两块多孔塑料板之间而装在塑料小色谱柱内而成。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

固相微萃取及其在环境分析中的应用

本文系统地阐述了一种新型的样品制备方法——固相微萃取的原理及其在环境分析中的应用。该法的优越之处在于可一步完成取样、萃取和浓缩。操作简便、快速且易于实现自动化，适用于挥发性和非挥发性的有机样品的前处理     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。实验结果表明,采用此方法可将水体中的多菌灵快速有效地提取,并可获得较高的精密度和准确度。     

二氯甲烷萃取-HPLC法测定水中的多菌灵

采用二氯甲烷液-液萃取氮吹浓缩法萃取水和废水中的多菌灵,取浓缩纯化后的有机相直接进样到高效液相色谱仪,用二极管矩阵检测器检测,根据保留时间外标法定量。     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

给水系统中卡马西平含量测定方法的研究

文章用固相萃取与高效液相色谱结合的方法测定给水系统中痕量卡马西平的含量。考察了C18小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为水(用磷酸调节pH至4)和甲醇(40∶60,V/V),温度为25℃,流速为1.0mL/min,检测波长为285nm。卡马西平浓度在0.2～2mg/L范围内线性关系良好,回归方程y=81.53258x-7.19487,加标回收率平均值为94.3%,RSD为2.7%(n=7)。用该方法测定实际水源水和自来水厂中间工段出水,简单易操作,结果准确。     

地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

固相微萃取技术测定水中的吡啶与静态顶空方法的比较

用固相微萃取技术(SPME)及静态顶空(SHS)分别与气相色谱联用来分析水中的吡啶。通过试验确定了固相微萃取的分析参数:纤维萃取头、吸附时间、解吸时间、无机盐浓度,并与静态顶空方法作了比较。以同一浓度的标准溶液来分析两种方法的检出限、线性及重复性。结果表明,两种方法都具有很好的重复性和线性,固相微萃取的RSD在0.9%～3.1%之间,静态顶空的RSD在0.7%～3.6%之间。两种发方法的标准曲线相关系数也都在0.999以上。但是固相微萃取技术的检出限比静态顶空法低很多。固相微萃取方法测定水中吡啶的检出限是0.001mg/L,而静态顶空法的检出限只有0.03 mg/L。因此,测定水中的吡啶,使用固相微萃取技术优于静态顶空法。     

水体中农药的测定

用填充苯乙烯二乙烯基苯聚合物的固相柱萃取水样 ;若水体中含有少量的粒状物则用丙酮超声波萃取 ,然后用气相色谱 /质谱法 (GC/MS)同时测定水体中 1 0 0种农药仅用 2 1 min。测定范围 0 .0 1～ 0 .1 μg/L。水体中农药的测定@张济宇     

典型近岸工程海域重金属Pb多相介质富集特性研究

以曹妃甸近岸工程海域的悬浮物及重金属污染物Pb为主要研究对象,采用趋势分析和多元统计相关分析方法,研究分析了6 a间悬浮物（水体中的悬浮物含量）、水相中的Pb含量和沉积相中的Pb含量的变化趋势及其相关关系,揭示重金属Pb在人为扰动因素影响下的演变规律与富集特性。趋势分析结果表明:随着悬浮物的增加与减少,研究区域水相中的Pb含量呈现出基本相同的增减规律,而沉积相中的Pb含量则呈现出相反的趋势。简单相关分析结果表明:悬浮物与水相之间呈较弱的正相关,悬浮物和沉积相之间呈较强的负相关,水相和沉积相之间呈较弱的负相关。偏相关与简单相关结果对比可知:水相和沉积相的变化最大,表明水相和沉积相受悬浮物影响较大;沉积相对悬浮物与水相之间的相关性影响弱之;悬浮物与沉积相之间的相关性变化不大,表明水相对于两者的影响较小。通过研究对于掌握工程海域重金属Pb的各相变化趋势与富集特性,具有重要的研究价值和实际意义,为近岸海域环境管理与工程建设提供指导。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水中16种芳氧苯氧丙酸酯类除草剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)通过对固相萃取柱、洗脱液、流动相等的优化,建立了水中16种芳氧苯氧丙酸酯类(APP)除草剂的分析方法。确定以Oasis HLB为固相萃取柱、丙酮-正己烷(1∶1,V/V)为淋洗液、水-乙腈(3∶7,V/V)为流动相进行水样预处理,在最优条件下,各目标物在水中的回收率均达到74.5%~124.9%,相对标准偏差为4.2%~9.6%,线性范围为1~2 000μg/L,各目标物标准品在UPLCMS/MS系统中有效的线性相关系数(R2)达到0.998以上。该方法具有检测限低、回收率高等优点,经实际样品测试,可适用于水中16种APP类除草剂的同时检测。     

金属离子污染砂土复电阻率的时变特征及形成机制

为研究不同污染情况下土壤复电阻率的时间变异特征及控制机制,设计了人工砂土和水2种不同的介质作对照,以NaCl、MnCl₂和模拟海水作为污染物分别模拟海水入侵和金属离子污染场景,测量10⁰~10³Hz范围内的相位变化并观测其时变特性.结果显示,无论在纯液相介质中还是在土壤介质中,相位值都随着污染物浓度的增大而减小,随频率的增大而增大.随着污染物浓度的变化,土壤介质中的相位比水相介质中更加敏感.在土壤和水的背景环境下,通入1g/L的NaCl溶液,在1Hz条件下测量,土壤相位下降了约42%,而水相介质几乎看不出相位变化.针对固定频率进行多次测量的结果表明,水相介质中的相位值稳定而土壤介质中的相位值在中高频段（>16Hz）表现出了明显的时变特征,这种时变性也随着污染物浓度的增大而减小.在10²Hz时,测得沙柱背景值的相位浮动范围在-4.05~-11.67mrad,方差达到4.8,而在水相溶液中方差仅为0.09.复电阻率法对金属离子污染土壤的反应很灵敏,有较好的指示意义,其参数变化主要与孔隙水中金属离子含量有关.但由于多相介质的相界面特征以及孔隙结构的复杂性,使得交变电流下电荷载流子在介质中的迁移极化规律混乱,造成相位波动.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

水中苦味酸的测定

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时问定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高、精密度和准确度较好。     

包气带水气二相流CO2运移规律

利用土柱实验装置模拟CO₂在土壤中的迁移转化规律,重点研究湿润峰处水、气二相间污染物转化实验土柱长1m,过饱和CO2溶液浓度为748mg/L.分析表明水相运移受对流、弥散、反应及水-气质量传输机制控制,气相运移受对流、扩散和水-气质量传输机制控制.对土柱中水气二相动态条件下的取样方法进行了探索,确定了CO₂在渗透湿润峰水-气二相间分配系数为0.00061,表明水相向气相有一定传输,但不显著.可进一步为低中水平放射性废物地质处置安全评价及固体废物填埋处置环境影响评价提供定量科学依据.     

改进测定水中氨氮分子吸收光谱法的试验研究

水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标。文章对测定水中氨氮气相分子吸收光谱法(标准号HJ/T195-2005)进行了改进试验研究。第一,对氧化剂的配比进行了改进,使氨氮的测定范围扩展至100μg。第二,对标准HJ/T195-2005中直接使用亚硝酸钠标准溶液做标准曲线的处理方式也做了探讨。通过一系列对比实验认为,应用硫酸铵标准溶液做工作曲线更加准确合理。最后应用改进后的气相分子吸收光谱法和纳氏比色法或滴定法对多种实际废水样品进行同时测定。结果表明,改进后的气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,灵敏度更高和准确度更好。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

顶空-气相色谱法测定水中三乙胺浓度

建立了测定水中三乙胺浓度的项空-气相色谱法。在恒温的密闭容器中,强碱性时水样中的三乙胺在气、液两相间分配直至达到平衡,取水样上方气相样品,使用气相色谱-氢火焰检测器（FID）进行检测,通过外标法测定样品中待测物质浓度。实验表明,在碱性条件下,三乙胺采用顶空气相色谱法测试时具备良好的响应线性,相关系数〉0．999。加入无机盐氯化钠后可以显著提高检测灵敏度,测定下限可以达到0．5mg／L。