蔬菜样品的H_2SO_4-H_2O_2快速消化方法

本文报道了使用硫酸 -过氧化氢对蔬菜样品进行快速消化的方法。其消化时间比常规消化方法大为缩短。重金属元素镉、铬、铜、镍、锌含量测定的结果 ,与用常规消化方法 (硝酸 -高氯酸 )相吻合。     

快速法测定海产动物中的总汞

本文试验了一种快速测定海产动物中总汞的方法,系采用高锰酸钾、硝酸、硫酸快速消化样品后,用冷原子吸收法测定。回收率为70—114％,平均93％。变异系数,蚝软体部为18.5％(n=8),竹筴鱼肉为11.0％(n=9)。此法操作简单,所用试剂量少,适合于海产动物中总汞大量样品的分析。     

蔬菜样品的H2SO4—H2O2快速消化方法

本文报道了使用硫酸－过氧化氢对蔬菜样品进行快速消化的方法。其消化时间比常规消化方法大为缩短。重金属元素镉、铬、铜、镍、锌含量测定的结果，与用常规消化方法（硝酸－高氯酸）相吻合。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中锌消化方法的改进

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法 ,即采用王水和聚四氟乙烯密封高压罐微波消化法处理土壤样品。该法耗酸量少 ,操作简便 ,安全性好 ,避免了烦琐而冗长的操作 ,减少了人为误差 ,测定结果精密度高 ,准确性好     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中锌消化方法的改进

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法，即采用王水和聚四氟乙烯密封高压罐微波消化法处理土壤样品。该法耗酸量少，操作简便，安全性好，避免了烦琐而冗长的操作，减少了人为误差，测定结果精密度高，准确性好。     

不同类型工业废水中总汞样品保存和消解方法研究

废水中总汞样品的消解与测定方法,常采用全球环境监测系统所推荐的方法。在硫酸-硝酸介质中,用高锰酸钾和过硫酸钾作氧化剂,于水浴上加热消解,以冷原子吸收法测定总汞。该法虽然在提出前已进行了详细研究,但在我国试用中,普遍反映对未过滤工业废水测定结果再现性(批间精密度)很差。本文针对上述问题,用不同类型工业废水,从样品保存,氧化剂对各种形态汞的转化效果,消解加热条件,干扰物和实验操作步骤等方面进行了详细的研究。实验证实引起误差的主要因素是样品保存、处理方法和样品     

汞污染土壤热解吸处理过程中不同形态汞的温度效应

选择贵州省具有代表性的汞污染土壤样品进行热解吸修复的试验研究,同时采用连续化学浸提法对土壤样品中5种形态的汞分别进行提取,探究了不同形态汞在热解吸修复过程中的浓度变化和转化规律. 结果表明,土壤样品中各形态汞所占比例为w(王水溶汞)(占76.52%)>w(酸溶汞)(占22.40%)>w(硝酸溶汞)(占0.87%)>w(水溶性汞)(占0.14%)>w(碱溶汞)(占0.06%). w(王水溶汞)与w(Σ汞)(各形态汞总量)的相关系数可达0.978 1. 升温过程中,w(酸溶汞)和w(王水溶汞)明显降低,而其余形态汞含量则呈先升后降的趋势. 采用热解吸技术可以有效处理汞污染土壤,在370 ℃条件下能够将土壤中w(Σ汞)降至1 mg/kg以下,处理率可达95.73%,处理后土壤中的汞以残渣态汞为主,环境风险较小.      

不同消解法测定土壤中铍的比较研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸消解法和王水水浴消解法消解土壤中的铍,并且采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析。结果表明,两种消解方法对标准样品的测定都具有较高的准确性和精密性。王水水浴消解法使用化学试剂少,操作简便,省去了使用剧毒、剧腐蚀性的试剂,对土壤中铍的测定具有重要的应用价值。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

冷原子吸收法测定土壤和沉积物中总汞的影响因素研究

冷原子吸收法测汞的灵敏度较高,是一种重要的测汞方法。通常是运用酸性以及加热的方式对样品进行氧化剂氧化预处理。本文主要通过对比土壤标准样里的逆王水消解以及酸性高锰酸钾预处理,明确了在标准方法之外,逆王水消解方法测定的准确性、加标回收率和重现性地效果更好。     

冷原子吸收法测定河流底泥中汞的最佳消解方法

汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法     

生物样品中无机汞和有机汞的连续测定

汞是一种高毒性的重金属,目前汞的污染较普遍。污染水体的汞通过生物和食物链的作用,往往被转化成有持久高毒性的甲基汞而加害于人。因此,测定生物中的汞含量,特别是有机汞的含量,已成为衡量水体汞污染程度以及估算水产资源利用价值的重要依据。 水中无机汞和有机汞测定的方法,国内外均有人进行了研究。对于生物体中无机汞和有机汞的测定,国内外也有不少介绍。如用苯萃取有机汞,以半胱氨酸盐酸溶液反萃取,在Cd~( 2)存在下测定有机汞,用碱浸泡生物样品,再将匀浆用高锰酸钾-硫酸消化测定总汞。     

连续化学浸提法测定底泥中不同形态汞的探讨

本文提出用连续化学浸提法将底泥作连续五次抽提,根据不同形态汞的溶解度,将底泥中汞分为水溶性汞、酸溶性汞、碱溶性汞、硝酸溶汞、王水溶汞五个部分。对蓟运河沿岸的天化、茶淀和污水库底泥中汞作上述化学形态分析。用合成样品验证求回收率,认为对底泥中惰性汞的测定较热解法可靠,并发现底泥中腐殖质汞与惰性汞之间有相关关系。     

半封闭溶样冷原子荧光法测定鱼体中的总汞

将半封闭混酸消化法与冷原子荧光法并用，对鱼体肌肉组织在95～140℃下进行消化并测定其总汞含量。实验结果检验表明．该方法精确度高。对于鱼汞国际标准样品（TORT-2，DORM-2）测定结果表明，实测结果与推荐值间的误差小于1．13％。是快速，准确地测定鱼体中总汞的理想方法。同时。此方法也适用于其它生物样品或沉积物和土壤中总汞的测定。     

微波消解-双道原子荧光分析仪联合测定土壤中砷和汞

应用AFS-9530型双道原子荧光光谱法研究土壤样品中砷和汞的联合测定技术,将土壤样品置于(1+1)王水的微波消解体系中进行消解,加入1m L 5%的重铬酸钾溶液保护汞,加入5m L(5%硫脲+5%抗坏血酸)混合液将五价砷还原为三价,以硼氢化钾为还原剂在5%盐酸介质中测定砷和汞,最低检出限为砷0.55μg/L,汞0.30μg/L,回收率砷在93.5%—105.8%之间,汞在85.5%—104.9%之间,满足准确度要求。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜和铅

本文建立了逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法对土壤进行前处理,氘灯校正背景火焰原子吸收法分析土壤中铜和铅的方法.对逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法和王水-高氯酸-氢氟酸分解法两种土壤前处理方法,对氘灯校正背景火焰原子吸收法和萃取火焰原子吸收法两种方法,进行了比较.应用于土壤标准样品及样品的测定,获得了满意的结果.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中金属镍消解方法的改进

探讨一种快捷有效的土壤样品消解方法，即采用王水-过氧化氢体系消化土壤样品。该法操作简便，减少了耗酸量与操作时间。测定结果精密度高，准确性好。     

火焰原子吸收分光光度法测土壤中铜、锌——用王水＋高氯酸消化样品消化时间对测定结果影响

用王水＋高氯酸消化土壤样品,做了褐土冷消化＋热消化、褐土直接热消化、红土直接热消化实验,结果显示：红土有机质含量相对低,易消化,取样后可直接热消化;褐土有机质含量偏高,难消化．进行热消化前须先冷消化（最好放置过夜）。     

溶剂及样品粒度对土壤中某些元素测定结果的影响

土壤环境元素背景值调研中规定,分析土壤环境样品的粒度为100目,溶解样品的溶剂用硝酸-盐酸-高氯酸,或硝酸-盐酸-高氯酸-氢氟酸。实践中发现,土壤样品的粒度为100目时,无论用哪种溶剂,总是剩有残渣,溶解不完全,致使结果偏低且不稳定。用王水溶解样品,蒸干将引起某些元素的氯化物挥发使结果偏低。因此,我们对土壤某些元素测定中,样品的粒度,溶解样品的溶剂进行初步的探讨。