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相似文献
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1.
于2015年4月和11月,在莱州湾东部海域设置6个采样站点,采集海水和表层沉积物样品,采用气相色谱-质谱联用联用测定海水溶解相、颗粒相和沉积物中14种多溴联苯醚(PBDEs)的含量,分析了PBDEs的组成特征,采用主成分分析了其来源,并对其生态风险进行了评价.结果表明,4月份溶解相、颗粒相和表层沉积物中14种PBDEs同系物总含量(∑14PBDEs)的范围分别为0. 29—0. 76 ng·L~(-1)、1.79—3.60 ng·L~(-1)和31.37—44. 39 ng·g-1,其中BDE209的含量范围分别为0. 21—0. 65 ng·L~(-1)、0.84—2.34 ng·L~(-1)和24. 27—36.79 ng·g-1.11月份海水溶解相和沉积相中∑14PBDEs与4月份无显著差异(P 0. 05),但颗粒相中的∑14PBDEs显著低于4月份(P0.05).4、11月颗粒相中∑14PBDEs占海水中总含量(溶解相+颗粒相)的平均比例分别为83.9%和71.2%,表明PBDEs主要分配在颗粒相上.沉积物PBDEs含量与总有机碳呈极显著正相关关系(r0.9,P0.01).14种PBDEs中,BDE209是最主要的同系物,其次是BDE47.主成分分析表明,莱州湾PBDEs主要来源于商业十溴联苯醚的地表径流输入.莱州湾东部海水中五溴联苯醚和八溴联苯醚存在低生态风险,沉积物中五溴联苯醚具有中等生态风险.  相似文献   

2.
环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴舣酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中日标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%-82.5%,88.9%-100.7%,86.7%-102.3%.方法检出限分别为1ng·g~(-1),0.4ng·g~(-1)和0.1ng·g~(-1).DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测.  相似文献   

3.
本文利用索式提取和复合硅胶层析柱净化技术对底泥样品进行前处理,以BDE30、PCB209L为回收率添加标,以BDE118为进样内标,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对胶州湾北岸潮间带底泥中的7种非多溴联苯醚(non-PBDE)类溴代阻燃剂(1,3,5-三溴苯(TBB)、2,3,5,6-四溴对二甲苯(p TBX)、五溴甲苯(PBT)、三溴苯乙烯(PBEB)、六溴苯(HBB)、六氯二溴辛烷(HCDBCO)、2,2',4,4',5,5'-六溴联苯(BB153))进行分析.结果表明:各化合物的仪器检出限在0.03—0.59 ng·g-1之间、定量限在0.09—1.96 ng·g-1之间;底泥中各化合物的加标回收率在80%—107%之间;回收率添加标BDE30和PCB209L的回收率分别为80%—95%和85%—105%.实验中实际检出5种non-PBDE类溴代阻燃剂(TBB、PBT、PBEB、HBB、HCDBCO),其含量在0.13—0.96 ng·g-1(干重)之间.Non-PBDE类溴代阻燃剂进行主成分分析和相关性分析表明:PBEB和HCDBCO是底泥中的两大主要成分,具有相似的源-水体-底泥转化效率.TBB与其他溴代阻燃剂呈现负相关,相关系数为-0.130—-0.461;PBEB与HBB的相关系数r为0.813(α=0.05),可能来源于同一种溴代阻燃剂的降解.  相似文献   

4.
采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.  相似文献   

5.
刘玥  金芬  安立会  郑丙辉  林进 《环境化学》2013,(8):1463-1468
本文利用气相色谱-质谱/质谱测定了渤海湾南排河海域野生脉红螺肌肉组织中多氯联苯(PCBs)的含量,并对其污染特征进行讨论.结果表明:(1)肌肉中多氯联苯(∑PCBs)总浓度在8.40—10.06 ng.g-1(lw,以脂肪质量计)之间,其中PCB-114含量最高(0.74—1.06 ng.g-1(lw));(2)五氯联苯和六氯联苯为主要检出组分,占∑PCBs的43.7%—84.8%;(3)雌性脉红螺个体中PCBs的平均浓度略高于雄性及性畸变脉红螺中PCBs的平均浓度,分别为(10.06±0.89)ng.g-1(lw)、(8.40±0.63)ng.g-1(lw)和(8.51±0.67)ng.g-1(lw),但性别间无显著性差异.  相似文献   

6.
应用同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)法分析了喜马拉雅山区海拔5000 m以上的葇籽草和棘豆样品中多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)和二噁英(PCDD/Fs)的含量.这两种植物样品中污染物含量与世界其它偏远地区的水平基本保持一致.其中PCBs的总含量在1.94—3.62 ng.g-1干重(dw)范围内,平均值为2.60 ng.g-1dw;PCB-28和PCB-52的浓度明显较高,约占7种指示性PCBs总量的90%以上.14种PBDEs的总浓度在83.3—142 pg.g-1dw之间,平均值为116 pg.g-1dw;除BDE-85、-138、-154,以及高溴代的BDE-190和BDE-209未检出外,其它9种单体均有不同程度的检出,且以低溴代的BDE-28为主,含量占45%以上.样品中PCDD/Fs基本上未检出.由于样品采集点位于喜马拉雅山人迹罕至的珠穆朗玛峰北坡地区,周围并无工业污染源,因此植物样品中PCBs及PBDEs可能是污染物发生大气长距离传输和生物富集的结果.  相似文献   

7.
随着十溴二苯醚(BDE-209)正式进入《斯德哥尔摩公约》名单,准确测量其浓度水平对研究其环境行为具有重要意义.本文对多种色谱质谱联用技术——气相色谱-负化学电离质谱(GC-NCI-MS)、气相色谱-电子轰击电离质谱(GC-EI-MS)、气相色谱-电感耦合等离子体质谱(GC-ICP-MS)和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)进行了优化和评估,并对其在实际环境沉积物样品中检测BDE-209的性能进行了考察.4种检测方法的定量限为3—200 ng·mL~(-1),在0.5-10μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r~2 0.995),测量结果的相对标准偏差(RSD)在0.5%—8.7%之间,可以满足BDE-209分析检测的需求.应用到沉积物实际样品的检测时,各方法测量结果的RSD为0.7%—15.7%,基质效应为98%—166%,其中GC-EI-MS和GC-NCI-MS表现出基质增强效应且分析结果的稳定性受到影响,可通过内标或基质加标方式进行校正,GC-ICP-MS、HPLC-ICP-MS几乎不受实际样品基质的影响,测量结果的准确性良好.  相似文献   

8.
本文采用索氏提取萃取土壤中人工合成麝香并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)检测,对北戴河湿地23个表层沉积物中4种人工合成麝香(佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、酮麝香(MK)、二甲苯麝香(MX))污染水平及分布特征进行了研究,并进行相关环境风险评价.在沉积物样品中检测出19.50—34.93 ng·g~(-1)(平均含量:28.46 ng·g~(-1),dw)佳乐麝香(HHCB)以及16.37—29.29 ng·g~(-1)(23.30 ng·g~(-1),dw)吐纳麝香(AHTN);只有5个样品检出酮麝香(MK),浓度范围从低于检测限(LOD)—37.89 ng·g~(-1);在所有样品中均未检测出二甲苯麝香(MX).结果显示,沉积物中人工合成麝香污染的主要成分为HHCB和AHTN,其含量占人工合成麝香总量50.65%—100.00%.对23个沉积物样品中的3种人工合成麝香进行Kolmogorov-Smirnov(K-S)检验,结果发现,HHCB与AHTN的含量存在显著的相关性(0.01),说明该地区检出的HHCB与AHTN可能具有相似来源和归趋.北戴河湿地沉积物中AHTN和HHCB蓄积量估算为:510.270 g和623.274 g.环境风险评估显示,实际检出浓度低于沉积物中HHCB与AHTN的预测无效应浓度,理论上不具有急性风险.  相似文献   

9.
建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R20.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.  相似文献   

10.
采用同位素内标稀释-高分辨气相色谱-高分辨质谱法同时测定土壤及沉积物样品中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs 4种二英类持久性有机物的含量.利用凝胶渗透色谱、多层酸碱硅胶净化柱、活性炭分散硅胶净化柱针对不同二英类污染物的不同吸附特性,运用不同极性的溶剂淋洗,实现二英组分(PCDD/Fs、PBDD/Fs)和其他两个组分(DL-PCBs、PBDEs)的分离,排除了同系物间及其他物质的干扰.所建方法的精密度变化范围在1.4%—13.6%之间,净化内标回收率范围在61%—104%之间,PCDD/Fs和PBDD/Fs的检出限分别在0.048—0.153 pg·g-1和0.044—0.395 pg·g-1之间,DL-PCBs和PBDEs的检出限分别在0.028—0.105 pg·g-1和0.034—10.2 pg·g-1之间,目标物检测结果大部分在质控样品标准范围之内,本文所建立的方法可以用于土壤及沉积物中PCDD/Fs、PBDD/Fs、DL-PCBs和PBDEs的同时净化分离.  相似文献   

11.
本研究于2009年至2013年在全国20个省份按照中国总膳食研究方法采集食物样品160份,用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术测定8类食物中7种多溴联苯醚(PBDEs)组分含量,通过膳食消费量计算各省普通居民的PBDEs膳食摄入量和3种组分的暴露边界值(MOEs).7种PBDEs在所有食物类别中都有检出.含量平均值最高的食物为蛋类(316 pg·g~(-1)fw(fresh weight))、水产(169 pg·g~(-1)fw)和肉类(97.1 pg·g~(-1)fw).摄入量最高的地区为上海(1.88 ng·kg~(-1)bw·d~(-1))、福建(1.63 ng·kg~(-1)bw·d~(-1))和辽宁(1.55 ng·kg~(-1)bw·d~(-1)).与2007年比,膳食中PBDEs含量和摄入量总体呈下降趋势,不会造成健康风险;但个别食物以及上海、福建、辽宁趋于严重的污染状况值得重点关注和持续监测.  相似文献   

12.
利用液液萃取(LLE)与固相萃取法(SPE)提取和净化人体指甲中的多溴联苯醚(PBDEs)和多氯联苯(PCBs),经浓硫酸除脂后,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定PBDEs和PCBs.对提取溶剂比例、净化柱类型(复合硅胶柱与固相萃取柱)、固相萃取条件(洗脱溶剂及体积)以及脂肪的去除方法进行了优化,加标回收率较前人基础上均有明显提高.加标回收试验结果显示,PBDEs和PCBs平均基质加标回收率分别为90%—110%和71%—102%,空白加标回收率分别为70%—110%和60%—100%之间,仪器检出限(IDL)分别为0.034—0.120μg·L~(-1)和0.032—0.392μg·L~(-1).本方法快速、简单、高效,能够满足指甲中PBDEs和PCBs的分析.同时本研究利用该方法对电子垃圾拆解地区居民的指甲样品进行测定,PBDEs和PCBs平均浓度分别为623 ng·g~(-1)和148 ng·g~(-1),BDE(-154、-153、-183、-209)和PCB(-8、-28、-52、-66、-101、-77、-118、-153、-187)在所有样品中均检出,女性指甲中PBDEs与PCBs的浓度普遍高于男性.  相似文献   

13.
本文以唐山某典型烧结厂为研究对象,对铁矿石烧结厂排放的烟气及周边土壤样品进行采集,应用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱联用法(HRGC/HRMS)测定了多氯联苯(PCBs)的含量,并研究了PCBs的同类物分布特征.其中烟气样品中类二英PCBs(dl-PCBs)总浓度为1.04—1.77ng·m~(-3),毒性当量值为8.99—19.32pg·WHO-TEQ·m~(-3).烧结厂周边土壤样品中dl-PCBs的总浓度为8.81—403.59pg·g~(-1),毒性当量值为0.05—0.65pg·WHO-TEQ·g~(-1),是背景土壤样品的(0.035pg·WHO-TEQ·g~(-1))的1—19倍.可以看出,该烧结厂周边环境土壤受到了企业所排放PCBs等有毒污染物的影响.大部分土壤样品的同类物分布特征相似;CB-118对土壤dl-PCBs浓度贡献率最大,贡献率为31.74%.CB-101对土壤指示性PCBs浓度贡献率最大,贡献率为52.82%.将土壤样品和烟气样品的同类物分布进行比较发现二者略有不同.尽管都是以低氯代同类物为主,但是烟气样品中最高的同类物是TrCBs,且随着氯代数的增加,浓度呈现明显下降的趋势;而土壤样品PeCBs浓度最高,PeCBs前后都呈现逐级下降的趋势.唐山市此烧结厂周边土壤无论是TEQ值,指示性PCBs总浓度,PCBs总浓度与其它研究相比都处于较高水平.  相似文献   

14.
GC-MS测定土壤中阿特拉津、六氯苯等十种农药残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)同时测定土壤中10种农药(三嗪类除草剂、酰胺类除草剂和有机氯农药)的多残留分析方法.样品采用正己烷/丙酮(1:1,V/V)超声提取、氟罗里硅土柱层析净化、GC-MS-SIM测定.10种农药在0.01(0.02)-1.0(2.0)mg·l~(-1)范围内线性良好,相关系数介于0.9963-0.9998之间;在10,50和250 ng·g~(-1)添加水平下,平均回收率介于81%-117%之间,相对标准偏差均小于14.4%;方法检出限达到ppb至sub-ppb级(0.1-1.3 ng·g~(-1)).将此方法应用于辽宁省不同性质土壤中70个实际土壤样品的分析,阿特拉津、乙草胺、六氯苯、丁草胺、狄氏剂和艾氏剂有检出,该法对不同性质土壤具有广泛适用性.  相似文献   

15.
采用索氏提取、硅胶/氧化铝复合层析柱的样品前处理方法及气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定长江三角洲农田土壤样品中7种合成麝香(莎利麝香、粉檀麝香、特拉斯、佳乐麝香、吐纳麝香、二甲苯麝香、酮麝香)的含量,对其污染水平和分布状况进行了研究.结果表明,实际检出的3种合成麝香(佳乐麝香、吐纳麝香、酮麝香)含量分别0.96—16.98 ng·g-1、LOD—14.13 ng·g-1和LOD—0.84 ng·g-1;土壤样品中合成麝香的加标回收率为88.8%—109.3%,精密度为5.8%—9.6%;仪器检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03—0.33 ng·g-1、0.10—1.10 ng·g-1.长江三角洲农田土壤样品中普遍含有合成麝香,虽然其总浓度较低,但因其具有的生物富集性会在农产品中富集,故应做好相关的食品安全风险评价.  相似文献   

16.
珠江三角洲流域土壤多溴联苯醚(PBDEs)的分布及环境行为   总被引:7,自引:0,他引:7  
用索式抽提、复合硅胶/氧化铝层析柱分离纯化、GC-MS分析方法分析了珠江三角洲流域土壤中10种多溴联苯醚(BDE-28、-47、-66、-99、-100、-153、-154、-138、-183、-209)在土壤中的质量分数和组成分布.∑9PBDEs(不包括BDE209)的质量分数从0.133 ng·g-1干物质量到3.81 ng·g-1干物质量,平均质量分数为1.02 ng·g-1干物质量,BDE-209的质量分数从2.38ng·g-1干物质量到66.6 ng·g-1干物质量,平均质量分数为13.8 ng·g-1干物质量,与欧洲背景土壤中PBDEs的质量分数水平相当.同系物的组成分布说明珠江三角洲土壤中多溴联苯醚的污染来源主要是五溴、八溴及十溴产品的使用.土壤中∑9PBDEs和各同系物的含量与土壤总有机碳(TOC)的含量呈现显著的正相关.有机碳均一化后BDEs单体含量的对数与其log Kow正相关(除-47,r2=0.89),表明土壤有机质的吸附决定着PBDEs在环境中的分布和迁移.  相似文献   

17.
建立了同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱法(HRGC/HRMS)测定南极土壤、苔藓和地衣样品中23种有机氯农药的分析方法.样品经冷冻干燥、研磨处理后用正己烷∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)混合溶剂进行加速溶剂萃取(ASE),萃取液经硅胶-氧化铝层析柱和C18小柱净化后,进HRGC/HRMS检测分析.样品中目标物定量采用平均相对响应因子法,6点标准曲线响应因子的相对标准偏差(RSD)≤20%,方法的线性范围为0.4—800μg·L-1,回收率在62%—101%之间.实际样品分析结果表明,23种OCPs的加标回收率为40%—100%,在土壤、苔藓和地衣样品中的检出限(LODs)分别为0.024—5.01、0.2—12.2、0.020—13.7 pg·g-1,可以满足南极环境样品中有机氯农药的检测分析.  相似文献   

18.
通过考察层析柱对测定短链氯化石蜡(SCCPs)干扰物去除效果的影响,结合实际土壤样品的净化需求,建立了一套适合分析土壤中SCCPs的前处理方法.土壤样品使用索氏抽提,采用硅胶复合柱和弗罗里硅土柱净化,运用气相色谱-质谱(ECNI源)检测SCCPs.SCCPs的仪器定量限为100—600 pg.μL-1.空白加标和基质加标中SCCPs的回收率分别为130%±8.50%和108%±17.8%(SD,n=3).利用该方法分析了采自广州市郊区的6个土壤样品,其SCCPs的含量范围为12.9—34.5 ng.g-1,平均值为26.1 ng.g-1.  相似文献   

19.
本研究建立了水体和底泥中8种有机氯农药和5种除草剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同步测定分析方法.水样以甲醇作为基体改进剂,利用官能化聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)固相萃取柱富集和净化;底泥样品加乙腈用超声波辅助提取,二氯甲烷反萃取,使用氟罗里硅土固相萃取柱净化.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱对待测物进行分离,多反应监测模式(MRM)测定.方法的线性相关性均大于0.999.空白水样在低、中、高等3个加标水平下的平均回收率为71%—115%,相对标准偏差(RSD)为4.0%—12.6%,检出限(LOD)0.12—2.0 ng·L~(-1).底泥样品在低、中、高等3个加标水平下,平均回收率为73%—120%,RSD为4.1%—11.0%,检出限(LOD)0.011—0.20μg·kg~(-1).该方法选择性好、灵敏度高且准确可靠,适合于水体和底泥中常见有机氯农药和除草剂类农药的检测.应用该方法测定了东北地区养殖池塘及松花江的水体和底泥样品.结果表明,莠去津检出率最高(100%),水体中残留量在11.2—1671 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在0.35—21.8μg·kg~(-1)之间.有机氯β-六六六检出率80%,水体中残留量在ND—6.76 ng·L~(-1)之间,底泥中残留量在ND—4.74μg·kg~(-1)之间.底泥样品中滴滴涕农药的残留量未超过我国淡水养殖产地环境限量标准.  相似文献   

20.
近年来,红树林有机污染物(POPs)污染逐渐加重,其生态环境保护压力日趋加大。湛江红树林保护区是中国面积最大的红树林自然保护区,对生态系统稳定具有重要作用,准确评估湛江红树林湿地多溴联苯醚(PBDEs)的污染现状及潜在生态风险,对了解湛江红树林有机污染物的污染状况、红树林的生态环境保护等具有重要意义。采用索氏抽提法和气相色谱-质谱法测定了湛江红树林湿地12个采样位点沉积物中的PBDEs质量分数,分析了多溴联苯醚(PBDEs)的污染水平、空间分布特征及其潜在风险。结果表明,湛江红树林表层沉积物中共检测到14种PBDEs,BDE-209质量分数占比最高,为53.58%—77.66%。12个采样点的∑PBDEs质量分数均值为23.30 ng·g?1。按地理位置划分为6个研究区域,各研究区域的∑PBDEs质量分数均值变化为:湛江市区(33.06 ng·g?1)>廉江西(29.68 ng·g?1)>徐闻(19.29 ng·g?1)>雷州东(16.47 ng·g?1)>遂溪(15.72 ng·g?1)>雷州西(11.92 ng·g?1);BDE-209、∑13PBDEs(除BDE-209外)质量分数的分布规律与∑PBDEs质量分数的变化趋势一致。与国内外其他红树林湿地沉积物相比,湛江红树林沉积物中∑PBDEs质量分数处于中等水平。湛江红树林沉积物中的PBDEs污染主要源自商业五溴、八溴及十溴联苯醚产品的使用,高溴联苯醚的降解也是其来源之一。环境中的降雨量、TOC、pH值等对沉积物中PBDEs的影响不大。风险熵数法的生态风险评价结果表明,湛江红树林沉积物中PBDEs的综合生态风险水平较高,尤其是penta-BDEs和deca-BDEs处于高风险水平,应引起关注。  相似文献   

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