离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(中)

5设备分析系统 离子色谱仪及附件,如分离柱、注射器、加压气等.阴离子保护柱(Dionex AG9-HC 2mm P/N 52248)起保护分离柱的作用,拆除后将缩短保留时间.阴离子分离柱(Dionex AS9-HC 2mm P/N 52244),选择2mm类型的柱子可以加强对BrO_3的淋洗,但是会降低检出限.如果使用4mm分离柱,A部分的进样量为40μl,B部分的进样量为200μl,这是因为4mm分离柱比2mm分离柱的容量高4倍.     

雨水中有机酸的离子色谱法测定

本文研究了以邻苯二甲酸为淋洗液,用无抑制柱离子色谱仪测定甲酸、乙酸、丁二酸、乳酸一氯乙酸、苯甲酸、抗坏血酸和果糖酸等有机酸的条件,确定了淋洗液的pH值对色谱峰保留时间和响应值的影响。当pH为4.15时,分离效果很好,可同时测定六种有机酸,但pH值在3—4范围内,色谱峰高随pH值的增高而降低。 本方法可测定浓度为ppm量级的有机酸,精密度良好,变异系数一般在3％以下,检测限在0.05μg/ml(甲酸)至0.70μg/ml(抗坏血酸)之间。本法可用于测定雨水中微量有机酸,雨水中常见的无机阴离子存在并不干扰测定。     

离子色谱分析在电力工业中的应用

美国DIONEX公司生产的离子色谱仪,尤其是新产品DX—500型,它的系统压力可达到35MPa(5000psi),备有两种泵系统(全塑泵和不锈钢泵),还备有电导、脉冲安培和两者相结合的检测器以及紫外-可见检测器,加上各种类型的分离柱子,既可组成典型的离子色谱,也可配置成高效液相色谱使用.因此,在一台仪器上可开展多种成份的分析,如阴、阳离子、有机酸和有机物等.假如配上计算机工作站,更使数据处理趋于规范化.我所自1983年购置离子色谱仪(IC-16和IC-4500)以来,开展了许多项目的检测工作.特别是对于μg·1~(-1)级的阴、阳离子和低分子有机酸的测定,在指导水汽系统的查定,新水处理设备的调试,以及     

离子色谱的新型号DX-600

DX-600型离子色谱是美国Dionex(戴安)公司最新推出的离子色谱仪.是市面上功能最齐备、最强的离子色谱仪.在外型上采用更加现代及舒适的设计;新设计的泵可适用于2mm,4mm两种规格的分析柱;兼容性更强,除传统的离子分析外,更可分析糖类、氨基酸、蛋白质、DNA、RNA及其它HPLC应用.DX-600家族的主要组成部分泵 高效GS50梯度泵:流速0.05-5.00ml·min~(-1),最大压力5000psi;高效IS25     

有机溶剂中痕量阴离子的测定

样品基体与水混溶的有机溶剂,如异丙醇、丙酮、N甲基2吡咯烷酮、乙腈以及甲醇.仪器和试剂DX500色谱仪,GP40梯度泵,LC20、CD20电导检测器,DXP单柱塞泵,低压三通阀,4L塑料瓶(用于外加水模式),Peaknet工作站,AC2电源控制器(与DXP泵和CAM匹配),CAM1(ControlledAirModule).去离子水(18MΩ·cm-1以上),50%(W/W)NaOH储备液,05mol·l-1Na2CO3,试剂级钠盐和钾盐.色谱条件柱:IonPacAS9HC(2×250mm),AG9HC(2×50mm),AG9HC(4×50mm)浓缩柱,ATC1阴离子捕获柱(4mm);淋洗液:80mmol·l-1Na2CO3/15mmol·l-1NaOH;淋洗液流速:025ml·m…     

开创离子色谱新天地——美国DIONEX(戴安)公司

离子色谱技术自诞生以来,已经从分析阴离子,发展成为分析碱金属、碱土金属、过渡金属、有机酸、稀土元素和糖等全方位分析方法.应用范围更拓展至环保、地质、石油化工、半导体、自来水和医疗卫生等领域.离子色谱技术不仅成为公认的阴离子分析首选方法,而且在糖分析和稀土分析中也具有无法比拟的优势.作为离子色谱技术的创始人——美国DIONEX(戴安)公司经过二十余年的不懈努力,确立了在该领域的霸主地位,并通过ISO 9001质量体系认证,其多种分析方法已被美国国家环保局(EPA)认定为标准方法.目前,DIONEX公司的离子色谱仪在中国市场占有率和文章发表率均在75%以上.新的一年到来之际,DIONEX公司将以下列产品进军离子色谱新领域.     

离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子

建立离子色谱法测定不同区域水体Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等6种阳离子的方法，以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm)，甲基磺酸为淋洗液，流量为1.0 mL·min^-1,6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^-1到5.0—100.0mg·L^-1范围内线性较好，相关系数> 0.9995，方法检出限为0.002—0.020mg·L^-1，与有证标准溶液相对误差-2.50%—4.38%(n=6)，不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征，结果显示城乡结合部、城区和郊区水体p...     

使用碳酸根去除装置(CRD)减小阴离子测定中碳酸根的干扰

由于大气中二氧化碳的溶解从而使得水或者水溶液中必然存在碳酸根.当使用离子色谱法而以氢氧化物和硼砂为淋洗液来分析样品时,样品中的碳酸根会与待测离子(如亚硝酸根、溴、硫酸根或高氯酸根)共淋洗从而干扰其定量.     

抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量

采用抑制型离子色谱法测定煤基合成甲醇中铵离子的含量,通过预处理、色谱仪器配置以及色谱条件的优化选择试验,确定最优试验条件,实现甲醇中铵离子的良好分离和定量.该方法相对标准偏差小于2.86%,加标回收率为102.04%—105.60%,方法测定下限0.0063 mg·L~(-1),满足工艺生产分析需求.     

美国DIONEX(戴安)公司简介

戴安公司的产品主要有离子色谱(IC)、高压液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、超临界流体萃取(SFE)、超临界流体色谱(SFC)、快速溶剂萃取(ASE)等高科技领域的新型技术.戴安公司是世界知名的离子色谱先驱,其离子色谱仪的性能一直处于国际领先水平,是较早获得国际ISO-9001质量认证的公司.离子色谱法是有效分离离子和带电分子的分析技术,自1974年发明以来,已成为水质监测、环境废水污染监测和生产工艺中原料及产品在线检测等许多分析领域内必需的分析技术(例如图1-5).     

测定无机阴离子和低分子量有机酸的新型阴离子交换柱

AS1 8柱是氢氧化物选择性阴离子交换柱 ,用于测定无机阴离子和低分子量的有机酸 ,包括F- ,乙酸根 ,甲酸根 ,Cl- ,NO-2 ,SO2 -4 和PO3-4 等 .AS1 8柱可用于氢氧化物等度淋洗或梯度淋洗 .建议与氢氧化钾淋洗液在线淋发生器EG40或EG5 0结合使用 .AS1 8柱的高容量和选择性为优化阴离子的分离提供了灵活性 .AS1 8柱用于以氢氧化物为淋洗液 ,等度快速分离简单基体样品中的常见无机阴离子是很理想的 .AS1 8柱容量高 ,可使用氢氧化物梯度淋洗液以及大体积进样来测定复杂基体样品中低浓度级别的无机阴离子 ,包括饮用水和废水 .美国EPA水质…     

离子色谱法在高纯水分析中的应用

离子色谱法作为一种快速、准确而有效的分析方法在高纯水分析方面得到了广泛的应用.所涉及的领域除半导体、电力工业外,还包括环境、地质、生命科学等诸多方面.美国戴安公司(Dionex Corp)作为全球最大的离子色谱专业生产厂家,近年来发展了多种测定高纯水超痕量离子的方法.高纯水中超痕量的离子经预富集后可测至ng/1 级,其最新型的DX-500型离子色谱仪可在直接进样的情况下对部分离子进行μg/1 级的测定。     

卵形孢球托霉Gongronella butleri NL-15对石灰岩的侵蚀机制

客土喷播技术的关键是高效岩石侵蚀微生物菌株的利用,岩石侵蚀机制研究可为筛选此类微生物菌株提供理论依据.选择从岩石表面分离纯化出的一株优势、高效石灰岩侵蚀菌Gongronella butleri NL-15,采用岩石粉发酵培养,研究菌株发酵不同时期发酵液的p H、主要离子浓度、有机酸含量及岩石颗粒的表面形貌特征.结果显示:菌株发酵液的p H值与钙(Ca)、镁(Mg)离子含量存在显著的负相关性,对照的p H值为6.87,而15 d发酵液的p H值降低到5.12;对照的Ca、Mg离子含量分别为38.96、10.85 mg/L,而15 d发酵液的Ca、Mg离子分别升高到367.56、76.16 mg/L.总有机酸和乳酸的含量随着发酵时间增加而增多,2、5、9、15 d的发酵液中总有机酸含量分别为3.43、5.40、6.63、7.26mg/m L,乳酸含量分别是1.79、2.85、5.16、5.04 mg/m L.菌丝体包裹岩石颗粒,插入其空穴,崩解岩石颗粒.上述结果表明,菌株产生有机酸特别是乳酸导致岩石疏松化以及菌丝体生长穿插入疏松化的岩石内部,是其侵蚀石灰岩释放出Ca、Mg等离子的主要因素.     

离子色谱测定三价砷和五价砷的研究

本文对抑制电导离子色谱法测定三价砷和五价砷进行考察,对测定的条件如标样的配制、淋洗液的选择、三价砷的氧化进行了讨论.并推荐了一种三价砷和五价砷的快速、分辨率好的方法,该方法可望对废水中的砷进行测定.     

离子色谱在监测土霉素结晶母液废水处理过程中土霉素含量的研究

土霉素结晶母液是一种含高硫高氮的高浓度难生物降解有抽废水，有用前置反硝化法对其进行脱氮处理过程中，残留的土霉素等对反硝化有明显的生物和抑制作用，用离子色谱法（以0mniPac PCX-100为分离柱，0.2mol.l^-1盐酸－27.9%乙腈（V／V）为淋洗液）测定经预酸化处理后废水中的土霉素含量，分析结果表明，预酸化处理可以显著降解废水中的土壤素，提高其可生化性，该法6min内即可完成土霉素含量的测定，土霉素的检出限为10ug.l^-1.     

降水中有机酸对自由酸度贡献量的热力学平衡计算法

根据平衡热力学理论,考虑温度(T)、压强(P)和离子强度(I)等因素的影响,提出了一种新的有机酸对降水自由酸度贡献的计算方法(热力学平衡计算法),评价了上述三个因素的变化对有机酸酸度贡献量的影响.研究表明:(1)只有当降水pH≤5时,才能有效计算有机酸对降水自由酸度的贡献,这是有机酸对酸度产生贡献的前提;(2) pH值对有机酸酸度贡献有着直接而主要的影响;其次是T,它对甲酸和乙酸酸度贡献的相对偏差可分别高达9.4 %和32.0 %;(3)当P变化不大(0.870×105-1.013×105 Pa)时,其对有机酸酸度贡献的影响可以忽略,而I对有机酸酸度贡献几乎无影响,即忽略降水中离子之间的相互作用;(4)对比显示,已有方法计算所得的有机酸酸度贡献结果仅仅是本方法在298.15 K和1.013×105 Pa且忽略碱性离子中和情况(X%=0)的条件下所计算出结果的一种特例.     

低分子量有机酸对可变电荷土壤吸附铝的影响机制

通过吸附性铝的解吸实验研究了低分子量有机酸对三种可变电荷土壤(2种砖红壤和1种赤红壤)吸附铝的影响机制，结果表明，柠檬酸、苹果酸和酒石酸等带有3个及3个以上活性官能团的有机酸在低pH条件下可以通过形成土壤一有机酸一铝三元表面络合物和增加土壤的表面负电荷两种机制显著增加土壤对铝离子的吸附量，但以前一种影响机制为主。乳酸、水杨酸、草酸和丙二酸等带有2个活性官能团的有机酸仅通过改变土壤的表面负电荷影响铝的吸附。土壤氧化铁是土壤吸附有机酸的主要载体，当用化学方法将土壤中的氧化铁除去后，有机酸对铝吸附的影响变小。在pH5．0时有机酸主要通过形成可溶性有机铝络合物减小土壤对铝的吸附，但有机酸的存在增加了Al^3 在吸附性铝中所占的比例，导致铝的解吸率增加。土壤中大量氧化铁的存在使其即使在低pH下也能对铝离子发生专性吸附，导致吸附性铝的解吸率减小。     

有机酸与表面活性剂联合作用对土壤重金属的浸提效果研究

重金属污染土壤的原位淋洗修复既要实现对重金属的高效去除,还要尽量减少对土壤性质的破坏,这一点在农业污染土壤修复中尤为重要。以张士污灌区农田土壤为研究对象,利用振荡浸提技术筛选有机酸和表面活性剂组合,并确定了两者联合淋洗修复污染土壤的最佳配比。结果表明:有机酸(酒石酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)中的酒石酸浓度为0.5 mol.L-1和表面活性剂(SDBS、鼠李糖和皂素)中的皂素质量分数为0.7%时对土壤Cd、Pb、Zn的浸提效果较好;在酒石酸与皂素体积配比为1∶1时,对重金属Cd、Pb、Zn浸提效果最好,浸提率分别为87.62%、36.30%、20.67%;单一有机酸、表面活性剂或者有机酸与表面活性剂的混合溶液,对土壤重金属的浸提效果均为Cd>Pb>Zn。虽然有机酸与表面活性剂联合浸提效果略低于酒石酸浸提,但其弱酸性对土壤性质影响较小,在原位淋洗修复工程中有较好的应用前景。     

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5 μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为l00mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.