环境水样化学耗氧量的快速测定

重铬酸钾加热回流法是化学耗氧量测定的国标法。这种方法稳定，重现性好，但它耗时长（回流２ｈ），耗电多，工序复杂，很难适应大批量样品分析的需要。为了加快分析速度，耗氧量的快速测定法研究日益受到人们的重视［１］。本文采用常温下比色法快速测定环境水样ＣＯＤ，并与经典方法—重铬酸钾加热回流法对比，取得了满意的结果。１　仪器、试剂、测定步骤１．１　仪器　　７２１型分光光度计，３ｃｍ比色皿，５０ｍｌ具塞比色管。１．２　试剂　　重铬酸钾标准溶液（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７＝１．００ｍｏｌ／Ｌ）：称取在１２０℃烘干２…     

有机污染物综合指标(二)

二、化学需氧量(COD)的主要测定方法 COD的测定方法有重铬酸钾法、高锰酸钾法及其他方法。在COD测定中,氧化剂的种类及其浓度、反应液的酸度,试剂的加入顺序、反应的时间和温度条件对测定结果均有影响。必须严格按步骤操作。 1.酸性高锰酸钾法     

化学需氧量的分析

本文回顾了化学需氧量分析方法的发展过程,详述了重铬酸钾法在测定废水中COD方面取得的进展.并简述了从CODcr废液中回收银和汞的方法.     

库仑法测定植物叶片中含氯量

本文报导了应用库仑法来测定植物叶片含氯量的方法。采用浸提-库仑法测叶片吸氯量及燃烧-库仑法测叶片总含氯量,并分别做了二方法的精度试验和回收试验,测定精度及其准确度均能符合污染分析的要求,且具有自动、快速、简便、样品用量少等优点。 用相同样品,采用浸提-库仑法与经典的浸提-Volhard法测定并比较之,其结果一致。因此,该法可把植物叶片含氯量的常规容量分析推广到半微量的仪器分析。 燃烧-库仑法的特点是燃烧样品在充满氧气的瓶中并被电解液所吸收,然后直接用库仑法测定,因此它能测得叶片中总含氯量。实验结果表明,燃烧-库仑法与浸提-库仑法所测叶片含氯量一致。我们认为,在氯气污染环境下生长的植物,主要以吸收形式积累氯,并无生理过程转换成有机氯。     

铬(Ⅵ)污染高岭土电动修复实验研究

用电动方法对铬(Ⅵ)污染高岭土的修复进行了实验室研究。选用重铬酸钾作为污染物,配制的高岭土的重铬酸钾质量分数为100mg·kg-1。实验研究了铬(Ⅵ)污染高岭土电动修复的可行性,施加电压和处理时间对去除效率的影响,阴极电解产生的OH-对去除效率的影响及其控制方法,以及铬的迁移和分布规律。实验结果表明,电动修复可以有效去除高岭土中存在的铬(Ⅵ),最高去除效率可达97.8%;高岭中六价铬[Cr(Ⅵ)]以含氧阴离子形式存在,在电动修复过程中向阳极区域迁移;用蒸馏水冲洗和醋酸中和阴极电解产生的OH-,可以提高铬的去除效率。     

一种新的快速测定水中COD的消化一分光光度法

探讨了在MnSO_4-CuSO_4复合催化剂、硫-磷混酸体系中,对样品进行恒温密封消解,用分光光度法测定溶液的COD值。实验得出测定化学需氧量的最佳条件:混酸H_2SO_4-H_3PO_4体积比为4:1,催化剂MnSO_4-CuSO_4质量比为1:2,MnSO_4-CuSO_4的总量为0．03g,消解温度为165℃,消解时间为15min。实验结果表明,此方法的测定结果与重铬酸钾法测定结果的相对误差≤5%,且有较好的重现性及较高的准确度与精密度。本法可同时消解多个试样,适用于大批量试样COD的测定,使试样的消解时间由标准法的2h缩短到了15min,同时用MnSO_4-CuSO_4复合催化剂代替价格昂贵的A_(g2)SO_4,大大降低了分析成本。     

石墨炉原子吸收测定土壤中锡

土壤样品用高氯酸——硝酸——氢氟酸或在高压罐中分解后.以0.2％草酸水溶液提取,继以最大功率升温石墨炉原子吸收测定锡,将草酸介质与目前常用的盐酸介质比较.具有试剂空白低、灵敏度高和干扰少等优点,本文还讨论了用抗坏血酸消除高氯酸干扰的方法,在含锡量为3.5—12.5μg/g的样品中加入标准锡的回收率为92—112％,取锡含量为3.8μg/g的土壤样品,作七份平行试验,其相对标准偏差为3.2％。     

氢化物-无色散原子荧光法测定河水和废水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、锑(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

基于As (Ⅲ)、As(Ⅴ)、Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)、Sc(Ⅳ)、和Sc(Ⅵ)立不同酸度下,与硼氢化钾反应形成氢化物的行为,提出了测定水样中不同价态As、Sb和Se的原子荧光法:用HAC—NaAC缓冲液控制水样pH=5.5和PH=5.0分别测定As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)含量,水样加HCl至2N直接测定Se(Ⅳ);另取相同量的水样,经KI和抗坏血酸还原后分别测定总As和总Sb量,水样加HCl至6N煮沸后可测总Se量。用差减法求得相应的As(Ⅴ),Sb(Ⅴ)和Se (Ⅵ)含量,方法用于实际样品测定均得到满意结果。     

新鲜蔬菜和水果中亚硝酸盐测定方法研究

本文研究了消除新鲜蔬菜和水果中抗坏血酸对亚硝酸盐测定原方法，在样品提取时加入醋酸锌和活性炭，以消除抗坏血酸对测定的干扰，提高了测定的灵敏度和准确必     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究

通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5—20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周.     

氯酸盐屏蔽废水COD测定的消除策略及反应机制

向废水中投加氯酸盐,即所谓的“COD(化学需氧量)去除剂”,可降低COD检测值,呈现出水符合COD排放标准的假象.从本质上而言,氯酸盐的添加并未实际去除COD,而仅仅是作为氧化剂减少了在高温消解过程中重铬酸钾的消耗量,导致测定的COD数值偏小,因此氯酸盐只是起到了掩蔽作用.为消除氯酸盐对COD的掩蔽作用,提出了一种以亚硫酸盐为还原剂的预处理工艺:根据氯酸盐含量投加相应的亚硫酸氢钠进行去除,进而测定出真实的COD.结果表明,当[SO₃^2-]/[ClO₃^-]摩尔比为5—6、温度为60℃时,经过lh的反应可以有效的消除氯酸盐对COD测定的影响,此时SO₃^2-和ClO₃^-同步耗尽.基于ESR(电子自旋共振)分析,可知氯酸盐与亚硫酸盐首先通过单电子转移反应生成SO₃^·-,生成的SO₃·与溶解氧进一步发生反应生成SO₄^·-     

红外光谱法定量测定大气颗粒物中总碳氢化合物

对大气颗粒物的四氯化碳萃取溶液以红外光谱仪分析,以测定大气颗粒物上的总碳氢化合物,是一个简单、方便、不破坏样品的方法。该方法的回收率为97—101％,最低检出量为4×10~(-4)毫克/米~3,以经纯制并浓缩的溶剂作参比,消除了萃取剂杂质的干扰,以此方法测定了北京和天津的若干样品,分析结果表明颗粒物上的总碳氢化合物浓度与大气污染源和气象条件有—定的关系。     

天然水中超微量汞的测定方法

用金属导线Ag等材料做成的阴极线束,可以在恒电位下定量电富集并通过加热热离解定量释放出Hg.此法具有法拉第电解定律的高度准确性和过渡金属汞齐化的高度灵敏性,可用来测定天然水中浓度低达1ng/L以下的超微量汞,水样不需预处理,不需外加各种试剂,而热离解Hg蒸气的测定,则可用普通的测汞仪.     

间接竞争ELISA方法测定水中2，4-D的研究

以2,4-D-BSA为包被抗原,采用自行制备的2,4-D单克隆特异性抗体6D11建立了水中2,4-D的间接竞争 ELISA检测方法．本研究比较了包被抗原2,4-D-BSA浓度分别为240ng·mL-1、120ng·mL-1和60ng·mL-1的反应体系和竞争反应时间为60min和15min的间接竞争ELISA剂量-反应曲线,确定了当包被抗原浓度为60 ng·mL-1、竞争反应时间为15min时,剂量-反应曲线的IC50值较低．采用上述实验条件分别测定了由PBS缓冲溶液、饮用水、清华大学地下水和圆明园福海地表水配制的2,4-D标准溶液的剂量．反应曲线,发现实际水样的基质效应对检测结果的影响较大;采用实际水样和PBS缓冲溶液配水在含有5％乙醇的PBS缓冲体系中反应的方法,基本上消除了基质效应对检测结果的干扰．采用上述优化试验条件,测定2,4-D浓度分别为0．5mg·L-1、0．125mg·L-1和0．03mg·L-1的加标样品,测定数据的准确度符合痕量有机污染物定量检测对准确度的要求,但是平行样品测定数据之间的变异系数较大,需要进一步改进检测方法,用于实际水样的检测．     

基于水面无人船快速监测的温榆河-北运河水质分析与评价

本研究选取了温榆河-北运河（通州段）的3个典型区域,利用无人船搭载的快速监测设备,原位检测了水体的温度、pH、溶解氧（DO）、氨氮（NH₄⁺-N）、浊度（Turbidity）、电导率（spCond）、蓝绿藻（BGA）、叶绿素a （chlorophyll-a）.采用离线方式,在实验室测定了水样中的化学需氧量(COD_Cr)和总磷（TP）.基于所获取的数据,结合单因子评价法和平均综合污染指数法,评价了温榆河-北运河的3个河段水质现状;结合SPSS软件和主成分分析法,分析了影响河段水质的主要影响因素.结果表明,基于氨氮、溶解氧、化学需氧量、pH、总磷等指标进行评价,上述河段水质属于我国《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）Ⅳ类标准;主成分分析的结果表明,总磷、化学需氧量、叶绿素a是主要污染物,且河岸周边环境对河流水质影响较大.     

溴水氧化-磷钼蓝分光光度法测定水和废水中元素磷

对元素磷水样的采集方法进行了比对；对其测定条件进行了试验；提出有机磷农药对元素磷测定无干扰；在应急监测时可减少水样的清洗次数；该方法的检出限为0．019mg／L、样品的加标回收率为92．69％～97．70％。     

水中微量汞的稳定剂的研究

本文选用不同类型稳定剂,分别于酸和碱性介质中用冷原子吸收法测定,以五种水样对照找出两种比较好的新型稳定剂。其稳定时间、贮存效果和适用性等方面除与硝酸 重铬酸钾体系所具优点相同外,还避免了对人体、环境的第二次污染和对人体的危害,并可于同一贮存液中分别测定汞和铬而无需另取水样,是目前微量汞较理想的贮存稳定剂。     

土壤样品中微生物活性的荧光分析方法

以土壤为供试样品,基于荧光素二乙酸酯(FDA)水解反应产生的荧光素含量与土壤中微生物活性呈比例的现象,探讨了荧光光度法测定土样中微生物活性的可行性,提出采用荧光光度法测定环境样品中微生物活性的新方法.对测定所涉及的物理参数和化学参数进行了优化.在最佳实验条件下,方法的线性响应范围为荧光素含量2—2000#g.L-1,线性相关系数(r)=0.9971,方法的检出限(3σ)为3.1×10-2#g.L-1,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%(n=5),对4个土壤样品荧光素含量测定的回收率为90.6%—104%.所建立的方法具有简单快速、灵敏度高、线性范围宽、试样用量少等优点,可用于土壤、水等环境样品中微生物活性的测定.     

环境分析中干扰的消除

在环境分析监测中消除干扰是一普遍问题,也是分析质量控制的重要环节,不论是化学分析或仪器监测,除极少数特效方法和专门手段外,都需要对此认真考虑。分析工作者的许多精力都用于干扰的消除,不少高灵敏的方法和试剂如催化法、卟啉类试剂的应用等,由于干扰严重使推广受限制;许多成熟的方法在用于新的环境样品如复杂的废渣或废水时,大费周折,甚至需要重新研究。因而许多分析化学家都强调试剂、反应或方法的     

应用ICP-MS技术和EPA200.8标准方法分析饮用水和污水样品

ＥＰＡ２００．８方法叙述了水和污水中痕量元素的ＩＣＰ－ＭＳ多元素测定方法．本文是参照ＥＰＡ２００．８方法Ｎｏ．５．４版本所叙述的方法编制的．该方法提供了适用于地下水、地表水和饮用水中可溶性元素的分析步骤．测定可溶性元素之前,水样需适当过滤并酸化．方法也可用于地下水、地表水、饮用水以及污水、淤泥和固体废弃物样品中可溶解元素总浓度的测定．为了测定水样及固体样品中可溶解元素的