火焰原子吸收测定中的背景吸收和基体干扰

为了探讨火焰原子吸收法测定成分复杂样品时干扰的影响,采用扣除背景的方法来排除背景吸收,采用标准加入法来消除基体干扰的影响。通过对上述方法的对比实验,绘制相应的工作曲线图,能直观、准确地反映出背景吸收和基体干扰对样品测定的影响程度。扣背景和采用标准加入法两者结合使用能达到使样品测定结果准确可靠的目的。     

混合酸消解变化对土壤和沉积物中痕量硒分析影响

基于各3种采集环境样本、国家标准物质的土壤和沉积物,以当前环境监测行业常用的3种消解方法,探讨20种混合酸系统条件在消解条件变化中对复杂样本硒元素测定的影响。确定了最佳土壤和沉积物消解的组合为王水系统(盐酸∶硝酸∶氢氟酸∶过氧化氢∶高氯酸=3∶1∶1∶1∶1),各消解法的处理结果部分(n=5)∶水浴法消解时间仅需0.5h,总处理时间2h,准确度回收率达101%~104%,精密度RSD为1.95%~2.20%;电热板法总处理时间较长(7.5h),回收率106%,RSD偏高为8.46%,不推荐使用;微波法处理的总时间亦长达7.0h,回收率93.8%,但精密度亦偏高为8.24%,因此采用水浴法应用于环境样本的测定。该优化消解方法已直接应用于环境中农业、建筑用土和管道淤泥沉积物的3种样品类型前处理,利用同一优化条件即可快速对应土壤和沉积物性质样品,单次可批量处理72~84个样本,解决高通量样品痕量硒测定需求,提供环境污染监测和检测行业一参考依据。     

微波消解-紫外法测定水中总氮与国标方法的比较研究

将微波消解-紫外法测定总氮从方法检出限、校准曲线、精密度和准确度、实际样品测定4个方面与国标紫外法作了比较研究,进行了消解时间比对实验,说明了微波消解-紫外法测定总氮的注意事项。结果表明,微波消解-紫外法检出限为0.115 mg/L,高于国标紫外法;校准曲线具有较好线性相关系数,斜率与国标紫外法一致;方法精密性和准确性较好,实际样品测定结果与紫外法保持一致,在总氮监测中具有可行性。微波消解-紫外法节省了总氮监测的整个用时。     

二安替比林甲烷分光光度法测定氯化镁中钛的含量

用盐酸溶解氯化镁样品,以抗坏血酸和焦磷酸钠共同作掩蔽剂,在酸性介质中用二安替比林甲烷分光光度法测定氯化镁中钛的含量,给出了合理的实验条件.     

高压闷罐与普通敝口容器消解土壤的对比实验研究

土壤（底质）环境样品的消解直接关系到测定结果的好坏，通过对比实验证明，高压闷罐法消解土壤（底质）比普通法具有消解完全，精密度和准确度高，重现性好等优点。     

浅谈高海拔地区(西宁)水浴锅加热温度和时间对测定高锰酸盐指数的影响

高海拔地区,随着海拔的升高,水的沸点降低,水浴锅加热30min,高锰酸盐指数测定结果偏低,无法保证测定结果的准确性。依据《水质高锰酸盐指数的测定(GB 11892-89)(酸性法)》的方法和原理,以标准样品为实验对象,以西宁为实验地点,以水浴锅(沸点93℃)加热时间为变量进行实验,确定该地区最佳的水浴锅加热时间。     

地表水中浮游植物叶绿素a测定方法的探讨

探讨了分光光度法测定叶绿素a的影响因素。采用玻璃纤维滤膜抽滤水样,以90%丙酮为提取剂研磨后浸泡提取地表水浮游植物中的叶绿素a,研究滤膜种类、样品保存条件、浸提时间对叶绿素a测定的影响。实验结果表明,丙酮研磨法提取效率、实验精密度及准确度良好。     

环境应急监测中挥发酚萃取法的简化

在挥发酚环境应急监测中,使用萃取法相对于直接法操作繁琐,毒性高。为了提高工作效率,减少毒性伤害,经实验验证,找到了萃取法与直接法的一定对应关系。对于只要求了解水样中挥发酚的含量范围或只要求了解是否达标等测定目的下,通过直接法测定,即可满足要求,而无需再进行萃取法的测定。用直接法部分替代萃取法,不仅提高了工作效率,而且减少了工作量及毒性污染,降低了工作强度。     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的锌

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定茶叶中的锌含量。回收率85.98%~118.62%,相对标准偏差为1.7%。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在茶叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统碱式干法消解与酸浸提法无法比拟的优点。     

对水的细菌学检测中几个问题的讨论

“大肠菌群”是水质污染的指示菌，测定大肠菌群的方法主要有多管发酵法、滤膜法。多管发酵法实验周期较长，适用于较复杂的水样检测。本文对多管发酵法实验过程中的一些具体问题、如革兰氏染色法中的注意事项、初发酵24h内产酸不产气样品的处理，多管发酵法操作步骤是否可简化等、结合实践经验进行了讨论和分析。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

原子荧光法测废水中砷的主要影响因素探讨

原子荧光法因其分析灵敏度高、基体干扰少、线性范围宽、操作简便快速,是目前测砷最好的方法之一。但原子荧光法在测定砷过程中存在很多因素影响测定结果的准确度。文章通过实验从载流、还原剂、加入硫脲-抗坏血酸混合液的量和稳定时间及仪器预热时间几方面对影响原子荧光法测定废水中砷的主要因素进行探讨,从而确定最佳工作条件。并通过对相对标准偏差和检出限及标准样品的测定,证明了采用此方法能保证测量结果的准确可靠。     

化学需氧量现场快速检测优化方法研究

基于便携水质测定仪,结合行标法HJ/T399—2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》的实验原理,通过调节消解液的酸度和增加消解时间方式,建立化学需氧量（COD）现场快速消解优化法。 实验结果显示此优化法标准曲线相关系数达0.9994以上,标准偏差为1.3％～2.1％,加标回收率95.4％～103.5％,均符合实验要求,在实际废水样品检测中,比行标法（HJ/T 399—2007）准确度更好,与便携分析仪方法检测结果具有一致性,与滴定法HJ 828—2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》验证也无差异,此优化法具有成本低、操作简单快捷、准确度高的优点,适合于废水大批量的现场快速检测。     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

自动酸化吹气预处理测定水中硫化物

采用DCS-S8型硫化物自动酸化吹气仪,以GB/T 16489—1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》为依据,建立了水质硫化物自动酸化吹气预处理方法.通过对加酸量和时间间隔、加热温度、氮气流量和吹气时间等参数的优选实验,获得水质硫化物测定的最佳预处理条件,用亚甲基蓝分光光度法检测样品.实验结果表明,实际样品加标...     

顶空-毛细管气相色谱法分析气体样品中的甲醇

采用顶空-毛细管气相色谱技术建立了测定气体样品中甲醇的方法,并利用正交设计法研究了顶空实验条件,优化了顶空炉箱温度和加热平衡时间。在最佳实验条件下,甲醇的方法检出限为0.04 mg/L,线性范围为0.16~7.92 mg/L。其加标回收率为94.5%~102.5%,相对标准偏差为1.39%~7.55%。当采样体积为20 L时,方法的最低检出限为0.01 mg/m3。该方法能够满足污染源及无组织排放的气体样品中甲醇的测定需求。     

仪器法测定水环境高锰酸盐指数的应用

高锰酸盐指数是表征水质污染程度的重要指标之一,按照GB 11892—1989《水质 高锰酸盐指数的测定》中的水浴温度、水浴时间、滴定终点颜色判断、滴定条件的要求,人为因素和实验环境因素对 高锰酸盐指数检测数据的准确性影响较大,传统手工容量法检测的弊端日益显现,因此按照环境监测标 准设计自动化检验分析设备,提高实验室检测水平尤为重要。文章对水质高锰酸盐指数全自动分析仪方 法的准确度和精密度进行了测定分析,并与国标容量法的操作过程和数据进行对比探讨,仪器法测定下限为0.05 mg/L,而国标容量法规定的测定下限为0.5 mg/L,仪器法在实际样品测定中的应用范围更 广,数据更可靠。     

水中亚硝酸盐氮两种测定方法比较

对亚硝酸盐氮的两种测定方法——分光光度法和气相分子吸收光谱法进行了对比试验,测定了标准物质、地下水、生活污水、某地表水、某湖泊水中的亚硝酸盐浓度及加标回收率。结果表明:采用分光光度法和气相分子吸收光谱法测定结果和准确度均可满足实验要求,但是采用分光光度法需对水样进行预处理以去除干扰,而采用气相分子吸收光谱法测定水样不需要进行预处理,实验时间相对较短,更适合一些复杂水体中的亚硝酸盐氮的测定。     

气相色谱法测定水中CHCl3、CCl4 影响因素

为了准确的测定水中污染物CHCl_3和CCl_4浓度,采用顶空气相色谱法检测水中CHCl_3和CCl_4,讨论了实验环境、实验用水、采样容器等影响因素,达到准确测定的目的。测定CHCl_3浓度在1.00~10.00μg/L、CCl_4浓度在0.50~5.00μg/L范围内线性良好,测定样品中CHCl_3含量的相对标准偏差为0.44%~3.87%,CCl_4测定的相对标准偏差为0.94%~3.79%。     

消毒水使用对汽车VOC检测结果的影响

以84消毒液为例,研究其对皮革、塑料、发泡、地毯、密封条几种典型汽车材料的袋子法VOC检测结果的影响。经过实验结果分析:84消毒液直接喷在样品上对袋子法VOC检测结果存在影响;84消毒液喷在用PE缠绕膜包装的样品上对袋子法VOC检测结果无影响。