吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.     

梁子湖水体和沉积物中邻苯二甲酸酯分布特征及生态健康风险评价

对枯水期、平水期和丰水期梁子湖水体和沉积物中7种邻苯二甲酸酯（PAEs）的污染水平及分布特征进行了研究,并评价了其健康风险和生态风险。结果表明,枯水期、平水期和丰水期梁子湖水体中7种PAEs总量（∑PAEs）分别为0.10~3.56、0.16~1.78、0.57~2.16 μg/L,沉积物中∑PAEs分别为0.10~0.41、0.21~0.66、0.12~4.49 μg/g,3个水期的水体和沉积物中均以邻苯二甲酸二异丁酯（DiBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）占主要组分。与国内外其他河流/湖泊相比,梁子湖水体和沉积物中各PAE单体的含量均处于中等偏低水平。健康风险评价结果表明,梁子湖水体中PAEs的总非致癌风险值均远低于1,不会对人体产生明显的非致癌健康危害;3个水期绝大部分或全部采样点位中DEHP对人体存在潜在的致癌风险。生态风险评价结果表明,枯水期和丰水期沉积物中PAEs总量对水藻类和鱼类达到中等风险程度,对其存在较大的毒性。     

CTMAB-蒙脱石-细菌复合体对水中Pb~(2+)的吸附

研究了CTMAB-蒙脱石-恶臭假单胞菌复合体吸附Pb2+的物理化学特性,考察了时间Pb2+浓度、pH、温度对吸附的影响,结合FTIR探讨了其作用机理。结果表明,CTMAB-蒙脱石、细菌及其复合体对Pb2+的吸附是一个先快后慢的过程,90min时可基本达到平衡。Pb2+在细菌表面的吸附动力学以Elovich方程为最佳模型,其次为一级动力学方程。改性矿物-细菌复合体和CTMAB-蒙脱石对Pb2+的吸附均以一级动力学方程为最佳模型。Langmuir方程能很好地描述三种表面对Pb2+的吸附热力学。随着体系pH值和温度的升高,CTMAB-蒙脱石、细菌及其复合体对Pb2+的吸附率均逐渐升高。与CTMAB-蒙脱石相比较,EDTA对复合体表面Pb2+的解吸率较大,而去离子水和NH4Cl对Pb2+的解吸率较小。复合体与Pb2+之间可能存在络合、静电力和离子交换等作用力。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

某金矿周边土壤和地下水中砷的健康风险评价

以湖北某含砷金矿污染场地为例,依据《污染场地风险评估技术导则》(HJ 25.3—2014),对其周边土壤和地下水中砷元素进行健康风险评价,结果表明:该金矿周边土壤和地下水中砷分别通过经口摄入土壤、皮肤接触土壤和吸入土壤颗粒物、饮用地下水4种暴露途径的致癌风险均超过可接受风险水平(10-6),对周边居民造成潜在危害。计算得到经口摄入、皮肤接触和吸入途径基于致癌效应的土壤风险控制值分别为1.6 mg/kg、9.3 mg/kg和12.1 mg/kg,应予以重视,并建议对矿山进行综合治理和目标值修复。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。