气相色谱氮磷检测器法测定饮用水中19种苯胺类化合物

建立了气相色谱氮磷检测器法(GC-NPD)测定饮用水中19种苯胺类化合物。结果表明,19种苯胺类化合物的方法检出限在0.06⁰.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.050.45μg/L之间,其线性定量范围均为0.05¹0.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 110.0 mg/L,相关系数(R)在0.995 1⁰.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%0.999 8之间;方法平均加标回收率在70.7%¹08.2%之间,RSD(n=6)为2.9%108.2%之间,RSD(n=6)为2.9%¹8.5%。该法灵敏度高,快速准确,用于实际水样测定的结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

采用Top-down技术的控制图法评定水质中铅砷的不确定度

来自《测量不确定度表述导则》(GUM95)中的模型,是国际上第一个取得一致认同的模型,也一直被作为我国环境监测实验室不确定度评定的经典方法。但是GUM方法采用的是bottom-up技术来进行不确定度评定,其步骤繁琐,容易造成遗漏或重复,且无法反映实验室长期质控状态。本文采用Top-down不确定度的评定方法一控制图法来评定本实验室质控样铅砷的不确定度,数据主要来自实验室内质控,通过AD统计法和绘制移动极差控制图,判断数据是否具有正态性和独立性,计算获得砷铅的不确定度。Top-down方法将测量不确定度评定与实验室质控工作紧密相连,对于环境监测领域不确定度的评定,它比GUM法更实用。     

湖北省重点区域及周边表层土壤重金属污染现状及评价

对湖北省内9类不同重点区域及周边表层土壤环境质量进行检测,测定重金属镉、汞、砷、铅、铬、铜、镍、锌含量水平,采用内梅罗污染指数法和Hakanson潜在生态风险指数法对检测结果进行评价。结果表明:9类不同重点区域及周边土壤环境质量整体良好,未受重金属污染的土壤监测点位比例为68.2%~92.6%,轻度污染的点位比例为5.8%~20.4%,中度污染为0.0%~8.6%,重度污染为0.0%~9.1%;污染企业周边、油田采矿区周边、固废处置场地周边、工业遗留遗弃场地及周边4类重点区域受重金属污染相对较严重,影响其土壤环境质量的重金属主要是镉、砷、铜、铅;9类不同重点区域周边土壤环境质量的潜在生态风险等级以轻微、中度为主,对应的监测点位比例分别为36.4%~80.5%、18.1%~47.7%,潜在生态风险等级为强度、很强、极强的监测点位比例总和为1.4%~15.9%,主要分布在受重金属污染严重的监测区域。     

加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱法同时测定土壤中有机氯农药和多环芳烃

本研究通过对仪器定性定量、样品萃取和萃取液净化等环节的条件优化实验,建立了同时测定土壤中8种有机氯农药和15种多环芳烃的加压流体萃取-硅酸镁柱净化-气相色谱质谱分析方法.化合物方法检出限在0.4—3.2μg·kg~(-1)之间,测定下限在1.6—12.8μg·kg~(-1)之间;对化合物含量为0.1 mg·kg~(-1)和0.5 mg·kg~(-1)的土壤加标样品分别进行6次平行分析,回收率在61%—119%之间,测定结果的RSD在2.8%—21%之间;对相关土壤标准物质进行分析,测定结果均在化合物认定值与不确定度范围内.与其他方法相比,本法减少了萃取环节共萃物、降低了净化环节对干扰物的洗脱、有效排除了假阳性,且显著提高了工作效率.     

甲萘威在蒙脱石和高岭石表面的吸附行为研究

研究了甲萘威在蒙脱石和高岭石两种粘土矿物表面的吸附行为,考察了时间、pH值和农药浓度对吸附的影响,并用FTIR探讨了其吸附机理。结果表明,蒙脱石和高岭石对甲萘威的吸附是一个先快后慢的过程,10h吸附可基本达到平衡。用动力学方程对甲萘威的吸附过程进行拟合,发现Elovich方程为最佳模型(R20.93,p0.05,n=12),其次是一级动力学方程和双常数方程;甲萘威在蒙脱石和高岭石表面的等温吸附均很好地符合Langmuir方程(R20.99,p0.05,n=6),其最大吸附量分别为3.651mg/g和1.688mg/g;蒙脱石对甲萘威的吸附强度大于高岭石;在实验pH范围内,甲萘威在两种矿物表面的吸附量均随体系初始pH的升高而减小;红外光谱分析结果表明,甲萘威分子可能通过氢键与蒙脱石和高岭石发生结合。     

武汉市大气中多溴联苯醚的分布特征研究

为了评估武汉大气中多溴联苯醚(PBDEs)的污染程度,2015年4月-2016年11月,利用大流量空气采样器采集背景点位、武汉市市内交通枢纽区、工业区、居民区及某排放源周边点位的气相和颗粒相大气样品,利用高分辨气相色谱/高分辨质谱仪对PBDEs进行分析。9种PBDEs的总浓度(气相+颗粒相)范围为5.99~45.4 pg/m~3,平均值为14.5 pg/m~3。各采样点周围大气中低溴代联苯醚浓度在气相中占比相对较高,高溴代联苯醚则主要分布在颗粒相中。大气中PBDEs浓度与PM_(10)及PM_(2.5)浓度有显著的正相关性,与SO_2、NO_2、O_3、CO等指标相关性不明显,说明PBDEs更多的吸附在颗粒相中进行传输。主成分分析发现,武汉市市区大气中PBDEs来源主要是商业用工业八溴联苯醚和工业五溴联苯醚。儿童对∑PBDEs的暴露量平均值为5.38 pg/(kg·d),是成人的2倍多,PBDEs对儿童造成的危害更大。     

利用SPMD采样技术监测丹江口水库中POPs

利用半透膜被动采样技术(SPMD)对丹江口水库中多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)等物质进行了采集测定。结果表明,丹江口水库中这些污染物的浓度低于其他地方表面水域的测定结果,水质情况令人满意。但是,最近15年,其水体中多环芳烃的浓度不断上升,且在水库中的一些区域检测出有六氯苯(HCB)的存在。研究表明,SPMD结合其他分析方法的技术手段为检测环境水样中持久性有机污染物提供了新的思路和发展前景。     

吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光法联用测定地表水中甲基汞研究

建立了吹扫捕集-气相色谱/冷原子荧光联用测定地表水中甲基汞的方法,具体方法:水样乙基化后转化为易挥发的甲基乙基汞,在线吹扫捕集至Tenax管,在高纯Ar作载气时加热使Tenax捕集管中各种形态的Hg热脱附,进入GC柱分离,在700℃~900℃高温下热解还原为元素汞(Hg0),进入冷原子荧光检测器进行检测.方法检出限为0.08 pg(若水样为40 mL,检出限为0.002 ng/L),相关系数可达0.9999.对不同来源的地表水进行分析,精密度<10%,加标回收率在83.4%~105%,具有操作简单、快速、灵敏度高,满足环境监测要求.