高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定大米粉中的硒形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定大米粉中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))等5种硒形态的分析方法.采用Hamilton PRP-X100分析柱,以pH 4和pH 6的20 mmol·L~(-1)的柠檬酸溶液辅以少量甲醇为流动相,在梯度洗脱条件下,9 min内可实现5种硒形态完全分离.SeCys_2、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的检出限分别为0.88、0.69、1.00、0.90、0.82μg·L~(-1).利用富硒小麦粉标准物质RM8436探讨了不同提取方式的提取效果.最终确定75 mmol·L~(-1) Tris-HCl(pH 7.5)添加XIV蛋白酶和Driselase酶作为提取剂,在37℃振荡提取3 h为大米样品前处理方法.利用该方法分析了富硒地区大米粉中的硒形态,结果表明,大米粉中的硒主要以有机硒形态为主,其中SeMet是最主要的硒形态,占总硒的90%左右.     

溴系阻燃剂的环境毒理学研究进展

阐述了以多溴联苯醚为代表的溴系阻燃剂的优缺点,以及溴系阻燃剂的检测方法.其中重点介绍多溴二苯醚的检测方法、环境行为和毒理学效应.多溴二苯醚的检测方法介绍了气质联用法、气相色谱法和液相色谱法;环境行为包括在大气、水环境、沉积物、水生生物及人体的环境行为;毒理学效应中主要介绍了多溴二苯醚对甲状腺、生殖发育和性激素的毒性.同时分析了溴系阻燃剂对环境的污染和危害,说明了溴系阻燃剂淘汰的必要性以及阻燃剂未来的发展方向.     

大气气溶胶中碘形态研究进展

大气中的碘直接影响对流层中多种光化学反应并间接影响全球气候变化,因而碘的大气化学机制研究受到越来越多关注.气溶胶中的碘是其大气化学反应的最终产物,通过其赋存形态可以推测和了解碘的大气化学过程.大气碘化学理论一直认为IO3-是大气碘沉降中最主要的碘形态,但近年来的各地实测数据发现大气气溶胶中的碘形态大多以可溶性有机碘或I-为主.这种分歧说明目前的大气碘化学理论尚有待完善.本文详细介绍了近年来碘的大气化学以及气溶胶颗粒物中碘形态的研究进展.     

电解锰渣无害化处理技术

电解锰渣是湿法电解金属锰工艺产生的废渣,环境危害性大、治理难度大。为消除锰渣的污染性,实验研究了锰渣浸出液中污染物种类,并分别采用生石灰和氢氧化钠作处理剂,从成本、处理效果方面进行比较,确定处理剂以及最佳运行条件。得出结论:锰渣中主要污染物为锰和氨氮(分别超过相关标准453倍和26倍),选取生石灰做处理剂,处理后的锰渣,浸出液中锰离子和氨氮的减排量分别达到99%和97%以上,水溶性锰离子浓度低于5 mg/L、氨氮浓度低于25 mg/L,均达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)中的排放标准;反应时间30 h以上、避免雨淋、不通风、无日照为最佳反应条件。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

纳米铁去除水体中镉的反应动力学、吸附平衡和影响因素

镉(Cd)具有致癌、无生物降解性和生物累积性特点,日益严重的镉环境污染问题已引起人们广泛关注。纳米铁是一种能有效去除多种有机和无机污染物的吸附剂。采用批实验方式研究纳米铁(nZVI)吸附镉的动力学和去除效率,可为深入研究纳米铁在重金属Cd污染修复的可行性方面提供理论支撑。利用透射电镜和扫描电镜等对实验室合成的纳米铁颗粒进行了表征,结果表明,纳米铁颗粒平均BET比表面积为49.16 m~2·g~(-1),粒径为20—40 nm。探讨了多种影响因素对纳米铁颗粒吸附镉的影响,如溶液pH、反应时间、初始浓度和纳米铁投加量。同时研究了Cd2+的准一级和二级反应动力学,应用Freundlich、Langmuir和Temkin等温吸附模型进行平衡吸附研究。结果表明,纳米铁对水溶液中镉吸附是化学吸附。颗粒内扩散模型表明粒内扩散不是控制反应速率的唯一步骤。吸附动力学研究表明,nZVI吸附Cd2+过程符合准二级反应动力学模型。平衡吸附数据能够很好地符合Langmuir、Freundlich和Temkin模型(r~20.95)。通过Langmuir模型获得室温下吸附剂单层Cd吸附量为256.4 mg·g~(-1)。在pH 7和(25±1)℃条件下,纳米铁能够有效吸附镉。当nZVI颗粒投加量为1.00 g·L~(-1),Cd~(2+)初始质量浓度为74.51 mg·L~(-1)时,24 h之内,Cd2+去除率达到98.62%。纳米铁可作为一种用于水体镉去除的非常有应用前景的材料。     

基于第二次全国污染源普查质量保证的思考及体系建设初探

通过对清查数据的结果分析,确定第二次全国污染源入户普查的对象,基于企业填报、现场入户、资料收集审核、数据核查等具体工作的实施与开展,思考和归总普查工作中影响数据质量的现实问题和难点,初步构建污染源普查质量保证体系,以期为全国污染源普查数据质量保证提供有益参考。     

废旧电容器存放点多氯联苯的污染特征

采用气相色谱-电子捕获检测器测定废旧电容器存放地点附近的土壤和植物中多氯联苯(PCBs)的含量.分析了羊茅草(Festuca.L)的叶和根中PCBs的变化,应用多元线性回归方法定量判别了PCBs污染类型,进而探讨了PCBs的分布特征.结果表明,存放点PCBs污染水平较高,污染类型与Aroclor 1248相似.随着离污染点距离的增加,PCBs浓度急剧下降.污染类型逐步偏离Aroclor 1248,二氯和三氯联苯的百分比升高,四氯和五氯联苯下降.表现出水相和气相传输的作用,在一般情况下,水相传输起主导作用.另外,PCBs在羊茅草的叶和根中浓度的比值有上升的趋势.这种变化趋势和PCBs大气传输过程相关联,大气传输的贡献随着距离的增加PCBs浓度水平逐步下降而逐步显现.     

纳米镍/铁和铜/铁双金属对四氯乙烯脱氯研究

以实验室合成的纳米双金属颗粒(Ni/Fe和Cu/Fe)为反应材料,对四氯乙烯(PCE)进行脱氯试验研究.纳米金属颗粒(直径范围在1～100nm)比表面积比微米级铁颗粒高数十倍.结果表明,纳米Ni/Fe和Cu/Fe对四氯乙烯有明显的脱氯作用,且脱氯反应符合准一级反应动力学方程;在作为还原剂的铁表面镀上一薄层起催化作用的金属Ni或Cu,催化剂的存在大大降低脱氯反应活化能,提高了脱氯速率,并减少氯代副产物的产量.与零价铁及微米级双金属系统(Ni/Fe,Cu/Fe)相比,纳米颗粒对PCE的脱氯速率有明显提高,尤其是纳米Ni/Fe,标准化反应速率常数KSA为4.283 mL·m-2·h-1,分别比零价铁和微米级Ni/Fe系统快33.23倍和11.59倍.纳米Cu/Fe标准化反应速率常数KSA为1.194 mL·m-2·h-1,分别比零价铁和微米级Cu/Fe双金属系统快9.26倍和5.24倍.在相同条件下,纳米Ni/Fe脱氯速率常数KSA是纳米Cu/Fe的3.59倍.